一种氯卡色林中间体的制备方法与流程

文档序号:11103981阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氯卡色林中间体I的制备方法,其特征在于按如下的步骤进行:

(1)对氯苯乙胺的制备:在溶剂四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃中,将起始原料对氯苯乙腈与还原剂硼氢化钠和三氟化硼乙醚进行反应,在控制起始原料对氯苯乙腈与还原剂硼氢化钠四氢呋喃溶液温度为0~5℃条件下滴加三氟化硼乙醚,滴加三氟化硼乙醚后还原反应的温度为25~55℃,制得对氯苯乙胺;其中对氯苯乙腈:硼氢化钠:三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1.0~5.0:1.0~5.0;

(2)氯卡色林中间体I的制备:在碱性条件下,在有机溶剂乙腈中,将对氯苯乙胺和1-氯-2-丙醇进行缩合,反应温度为55~60℃,纯化处理后得到氯卡色林中间体I;

其中对氯苯乙胺:1-氯-2-丙醇:碱的摩尔比为1:1:1.0~5.0;所述的碱为碳酸钾、碳酸钠或三乙胺。

2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于对氯苯乙腈:硼氢化钠:三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1.0~3.0:1.0~3.0 。

3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于对氯苯乙腈:硼氢化钠:三氟化硼乙醚的摩尔比为摩尔比为1:1.5~2.0:1.5~2.0。

4.权利要求1所述的制备方法,其特征在于对氯苯乙胺:1-氯-2-丙醇:碱的摩尔比为摩尔比为1:1:1.0~3.0。

5.权利要求1所述的制备方法,其特征在于对氯苯乙胺:1-氯-2-丙醇:碱的摩尔比为1:1:1.5~2.0。

6.权利要求1所述的制备方法,其特征在于纯化处理的溶剂为乙酸乙酯、正庚烷或混合溶媒。

7.权利要求6所述的制备方法,其特征在于乙酸乙酯与正庚烷混合的体积比为1:5~10。

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