一种盐酸替匹嘧啶及其中间体6‑氯甲基尿嘧啶的合成方法与流程

文档序号:12706795阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种6-氯甲基尿嘧啶的合成方法,包括以下步骤:

将6-甲基尿嘧啶与氧化铜在溶剂中进行氧化反应,得到6-甲酰基尿嘧啶;

还原6-甲酰基尿嘧啶,得到6-羟甲基尿嘧啶;

将6-羟甲基尿嘧啶经氯代反应,得到6-氯甲基尿嘧啶。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氧化铜与6-甲基尿嘧啶的摩尔比例为1:60~70。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为110~115℃。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述氧化反应在溶剂乙酸中进行。

5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述氧化反应的时间为5h~8h。

6.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,将氧化反应得到的混合物在温度为55~65℃且压力为0.09MPa的条件下,减压蒸馏,然后用硅藻土过滤,得到含6-甲酰基尿嘧啶的滤液。

7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,将所述滤液调节pH值后再过滤,取滤饼醇洗,经60℃干燥7小时~8小时,得到固体6-甲酰基尿嘧啶。

8.根据权利要求1~7中任一项所述的合成方法,其特征在于,采用硼氢化钠在水存在的条件下还原6-甲酰基尿嘧啶,得到6-羟甲基尿嘧啶。

9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,在二甲基甲酰胺存在的条件下,6-羟甲基尿嘧啶与二氯亚砜进行氯代反应,得到6-氯甲基尿嘧啶。

10.一种盐酸替匹嘧啶的合成方法,包括以下步骤:

将6-甲基尿嘧啶与氧化铜在溶剂中进行氧化反应,得到6-甲酰基尿嘧啶;

还原6-甲酰基尿嘧啶,得到6-羟甲基尿嘧啶;

将6-羟甲基尿嘧啶经氯代反应,得到6-氯甲基尿嘧啶;

将6-氯甲基尿嘧啶依次经过氯代、缩合、成盐,得到盐酸替匹嘧啶。

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