有机合成中间体辛醛的合成方法与流程

文档序号:14853391发布日期:2018-07-04 01:36阅读:305来源:国知局

本发明涉及一种有机化合物的制备方法,属于有机合成领域,尤其涉及有机合成中间体辛醛的合成方法。



背景技术:

辛醛是有机合成的中间体,是玫瑰头香组成之一,亦用于甜橙花、苦橙花、香柠檬和柑橘古龙型。还可微量用于仿制奶油、巧克力、杏子、梅子、葡萄、柠檬、甜橙、干酪等食用香精中。辛醛有很强的水果香味,在极稀时有令人愉快的甜橙香气,主要用于柑橘类香料的调合,在饮料、冰淇淋、糖果、面包等中的用量为1.4-4.4ppm,也可作肥皂、洗涤剂用香料。现有的合成方法大多采用将辛酸蒸气与过量的甲酸蒸气混合,于300℃通过氧化锰,制得辛醛。这种合成方法需要300℃以上高温环境,能耗较多,对设备耐热性要求较高,设备损耗率较高,生产成本也随之升高,而且氧化锰对环境污染较大,后期污染处理成本也较高,因此这种合成方法并不符合绿色节能经济环保的要求,而且整个合成过程工艺比较复杂,因此有必要提出一种新的合成方法。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了有机合成中间体辛醛的合成方法,包括如下步骤:

a:在反应容器中加入1-氨基辛烷,1.2l无水对氯甲苯溶液,升高溶液温度至40-46℃,控制搅拌速度170-210rpm,反应90-120min,加入二硫化钨粉末,继续反应2-3h;

b:然后加入无水甲酸异丁酯溶液,回流80-110min,降低温度至10-15℃,静置1-2h,用无水1,3-二氯丙烷溶液洗涤多次,无水二异丙烷溶液洗涤多次,在无水间二甲苯溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品辛醛。

优选的,所用的脱水剂为活性氧化铝、无水碳酸钾中的任意一种。

整个合成过程可用如下总反应式表示:

相比于背景技术公开的合成方法,本发明提供的有机合成中间体辛醛的合成方法,这种合成方法不再需要300℃以上高温环境,能耗减少了,对设备耐热性要求也降低,设备损耗率减少,生产成本也随之降低,避免了氧化锰对环境污染较大的不利影响,后期污染处理成本也降低,从而尽量符合绿色节能经济环保的要求,反应中间环节减少了很多,反应时间也缩短不少,反应收率也提高了,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品辛醛的红外分析谱图。

具体实施方式

实施例1:

有机合成中间体辛醛的合成方法,包括如下步骤:

a:在反应容器中加入3mol1-氨基辛烷,1.2l无水对氯甲苯溶液,升高溶液温度至40℃,控制搅拌速度170rpm,反应90min,加入3mol二硫化钨粉末,继续反应2h;

b:然后加入3mol无水甲酸异丁酯溶液,回流80min,降低温度至10℃,静置1h,用无水1,3-二氯丙烷溶液洗涤3次,无水二异丙烷溶液洗涤6次,在无水间二甲苯溶液中重结晶,活性氧化铝脱水剂脱水,得成品辛醛334.08g,收率87%。

实施例2:

有机合成中间体辛醛的合成方法,包括如下步骤:

a:在反应容器中加入3mol1-氨基辛烷,1.2l无水对氯甲苯溶液,升高溶液温度至45℃,控制搅拌速度180rpm,反应110min,加入3.6mol二硫化钨粉末,继续反应2.8h;

b:然后加入5mol无水甲酸异丁酯溶液,回流90min,降低温度至13℃,静置1.3h,用无水1,3-二氯丙烷溶液洗涤4次,无水二异丙烷溶液洗涤7次,在无水间二甲苯溶液中重结晶,无水碳酸钾脱水剂脱水,得成品辛醛349.44g,收率91%。

实施例3:

有机合成中间体辛醛的合成方法,包括如下步骤:

a:在反应容器中加入3mol1-氨基辛烷,1.2l无水对氯甲苯溶液,升高溶液温度至46℃,控制搅拌速度210rpm,反应120min,加入4mol二硫化钨粉末,继续反应3h;

b:然后加入6mol无水甲酸异丁酯溶液,回流110min,降低温度至15℃,静置2h,用无水1,3-二氯丙烷溶液洗涤5次,无水二异丙烷溶液洗涤8次,在无水间二甲苯溶液中重结晶,活性氧化铝脱水剂脱水,得成品辛醛360.96g,收率94%。

表1红外分析数据

以上实施例所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了有机合成中间体辛醛的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入1‑氨基辛烷,无水对氯甲苯溶液,升高溶液温度,控制搅拌速度,反应,加入二硫化钨粉末,继续反应;然后加入无水甲酸异丁酯溶液,回流,降低温度,静置,用无水1,3‑二氯丙烷溶液洗涤多次,无水二异丙烷溶液洗涤多次,在无水间二甲苯溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品辛醛。

技术研发人员:关艮安
受保护的技术使用者:成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
技术研发日:2017.07.03
技术公布日:2018.07.03
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