本发明涉及一种医药中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及药物中间体n-甲基吡啶-2-酮的合成方法。
背景技术：
n-甲基吡啶-2-酮主要作为药物合成中间体，现有合成方法大多采用硫酸二甲酯、铁氰化钾、氢氧化钠溶液等作为原料，合成n-甲基吡啶-2-酮，由于这种合成方法使用硫酸二甲酯、铁氰化钾作为反应原料，硫酸二甲酯属高毒类，作用与芥子气相似，急性毒性类似光气，比氯气大15倍，对眼、上呼吸道有强烈刺激作用，对皮肤有强腐蚀作用，可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落，气管、支气管上皮细胞部分坏死，穿破导致纵膈或皮下气肿。此外，还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。铁氰化钾吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害，可致肾损害，加热或酸作用下可产生氰化氢。因此，采用硫酸二甲酯、铁氰化钾作为合成反应原料，会导致合成过程危险系数增加，对合成操作人员健康危害产生较大影响，不利于安全生产，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了药物中间体n-甲基吡啶-2-酮的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入6-甲氧基吡啶，氯化钾溶液，庚烷溶液，控制溶液温度至10-15℃，加入水溶液，异丙醇铝，控制搅拌速度350-370rpm,继续反应90-120min；
b:然后加入三氯化锇粉末，控制温度在20-26℃，继续反应2-3h,然后降低温度至3-8℃，静置30-50min,溶液分层，分离出油层，用硫酸钠溶液洗涤多次，二甲苯溶液洗涤多次，在环己烯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品n-甲基吡啶-2-酮。
优选的，氯化钾溶液质量分数为16-22％。
优选的，庚烷溶液质量分数为20-26％。
优选的，硫酸钠溶液质量分数为10-15％。
优选的，二甲苯溶液质量分数为70-77％。
优选的，环己烯溶液质量分数为80-86％。
整个合成过程可用如下总反应式表示：
相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的药物中间体n-甲基吡啶-2-酮的合成方法，这种合成方法不需要使用硫酸二甲酯、铁氰化钾作为反应原料，避免了高毒类的硫酸二甲酯对合成操作人员的伤害，同时也避免了铁氰化钾加热或酸作用下可产生氰化氢导致的风险，降低了合成过程危险系数，对合成操作人员健康危害减少，有利于安全生产，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
具体实施方式
实施例1：
药物中间体n-甲基吡啶-2-酮的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2mol6-甲氧基吡啶，700ml质量分数为16％的氯化钾溶液，1.2l质量分数为20％的庚烷溶液，控制溶液温度至10℃，加入水溶液，4mol异丙醇铝，控制搅拌速度350rpm,继续反应90min；
b:然后加入4mol三氯化锇粉末，控制温度在20℃，继续反应2h,然后降低温度至3℃，静置30min,溶液分层，分离出油层，用质量分数为10％的硫酸钠溶液洗涤3次，质量分数为70％的二甲苯溶液洗涤6次，在质量分数为80％的环己烯溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钠脱水，得成品n-甲基吡啶-2-酮214.294g，收率98.3％。
实施例2：
药物中间体n-甲基吡啶-2-酮的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2mol6-甲氧基吡啶，700ml质量分数为19％的氯化钾溶液，1.2l质量分数为23％的庚烷溶液，控制溶液温度至12.5℃，加入水溶液，5mol异丙醇铝，控制搅拌速度360rpm,继续反应115min；
b:然后加入5mol三氯化锇粉末，控制温度在23℃，继续反应2.5h,然后降低温度至5.5℃，静置40min,溶液分层，分离出油层，用质量分数为12.5％的硫酸钠溶液洗涤4次，质量分数为73.5％的二甲苯溶液洗涤7次，在质量分数为83％的环己烯溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钠脱水，得成品n-甲基吡啶-2-酮214.948g，收率98.6％。
实施例3：
药物中间体n-甲基吡啶-2-酮的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2mol6-甲氧基吡啶，700ml质量分数为22％的氯化钾溶液，1.2l质量分数为26％的庚烷溶液，控制溶液温度至15℃，加入水溶液，6mol异丙醇铝，控制搅拌速度370rpm,继续反应120min；
b:然后加入6mol三氯化锇粉末，控制温度在26℃，继续反应3h,然后降低温度至8℃，静置50min,溶液分层，分离出油层，用质量分数为15％的硫酸钠溶液洗涤5次，质量分数为77％的二甲苯溶液洗涤8次，在质量分数为86％的环己烯溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钠脱水，得成品n-甲基吡啶-2-酮216.038g，收率99.1％。
以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。