一种合成3‑甲基吡啶的反应装置的制作方法

本实用新型涉及一种合成3-甲基吡啶的反应装置。

背景技术：

吡啶碱，包括吡啶和甲基吡啶(2-、3-和4-甲基吡啶等)，是一类重要的化工中间体，广泛地应用于医药、农药等领域上，尤其是3-甲基吡啶。例如，3-甲基吡啶常用于合成烟酸和烟酰胺。烟酸是一种维生素，是人体以及动物中不可缺少的成分之一。

目前为止，工业上合成3-甲基吡啶主要通过甲醛、乙醛和氨缩合而成，但是存在醛类毒性大、成本较高、源于石油加工和易聚合等问题。与甲醛/乙醛/氨法相比，甘油/氨法具有原料来源丰富、价格低廉和绿色环保等优点。在气相路线中，虽然吡啶碱总收率较高，且能连续生产，但是存在反应温度高、3-甲基吡啶收率低(不超过25％)、产物分布较复杂且含少量的4-甲基吡啶、催化剂易失活等缺点。3-甲基吡啶和4-甲基吡啶沸点非常接近，相差不到1℃。这为产物分离带来很大的麻烦，高温下，3-甲基吡啶可分解成吡啶。同时，在反应过程中形成的积碳易覆盖或阻塞催化剂的孔结构和酸性。在这种情况下，易导致3-甲基吡啶收率下降以及催化剂快速失活。另外，反应温度较高，需要消耗较多的能量。与气相法相比，液相法具有反应温度低、3-甲基吡啶收率高、副产物少且无4-甲基吡啶等优点。但是它的装置只能间隙运行，且催化剂回收难。

因此，基于上述现有技术，本申请提出了结构简单，操作方便，催化剂易于回收，能够实现低温下连续生产的微波协助气相甘油/氨合成3-甲基吡啶工艺所涉及的反应装置。

技术实现要素：

具体的，本实用新型提供的合成3-甲基吡啶的反应装置，包括碳源原料罐、氮气存储装置、氨气存储装置、第一预热装置、第二预热装置，反应装置、微波装置、稀释剂存储装置、冰浴装置和液相收集器；

所述反应装置由第一石英管，以及由下至上依次填充在第一石英管内的石英棉、石英砂、固体催化剂、石英砂和石英棉组成，所述第一石英管置于所述微波装置中，且上下端穿出所述微波装置；

所述第一预热装置包括变管径加热管、第一不锈钢管、第二不锈钢管和连接管，所述第一不锈钢管纵向穿过变管径加热管，所述第二不锈钢管一端插入所述变管径加热管内，所述连接管位于所述变管径加热管出口处，套设于第一不锈钢管上，且一端与所述变管径加热管出口端螺纹密封连接，所述变管径加热管外部包覆加热套；所述第二预热装置由三通接头构成，所述三通接头的三个接口分别连接三个相同尺寸的不锈钢管，所述三通接头外部包覆加热套。

所述变管径加热管位于微波装置上部，所述连接管的另一端为空心锥状，且空心锥状末端与所述第一不锈钢管外壁之间具有间隙，所述第一不锈钢管插入微波装置上方的第一石英管内，所述连接管的空心锥状端与所述第一石英管上端密封连接；所述第一预热装置的第一不锈钢管的一端插入所述第一石英管的上端，另一端通过管路与氨气存储装置连接；所述第一预热装置的第二不锈钢管一端插入所述第一预热装置的变管径加热管内，另一端通过管路与氮气存储装置连接，所述碳源原料罐通过管道与氮气存储装置的管路接通；

所述第二预热装置上连接的其中一个不锈钢管与稀释剂存储装置连接，所述第一石英管的下端与所述第二预热装置上连接的另一个不锈钢管密封连接，所述第二预热装置上连接的第三个不锈钢管插入所述液相收集器中，所述液相收集器置于所述冰浴装置中。

优选地，所述液相收集器为两个，且两个液相收集器之间通过吸管连接。

优选地，连接氮气存储装置的管路和连接氨气存储装置的管路上均安装有转子流量计；连接碳源原料罐的管道上和连接稀释剂存储装置的管路上均安装有蠕动泵。

优选地，所述第一预热装置和所述第二预热装置外部均安装有用于控制温度的温控仪。

优选地，还包括第三预热装置，所述反应装置还包括第二石英管，所述第一预热装置和第三预热装置结构相同，所述第二石英管和第一石英管结构相同；

所述第三预热装置位于微波装置下部，并与所述第二石英管下端接通；所述第三预热装置的第一不锈钢管的一端插入所述第二石英管的下端，另一端通过管路与氮气存储装置连接；所述第三预热装置的第二不锈钢管一端插入所述第三预热装置的变管径加热管内，另一端通过管路与碳源原料罐的管路连接；

所述第一预热装置的变管径加热管位于微波装置上部，与所述第一石英管上端接通；所述第一预热装置的第一不锈钢管的一端插入所述第一石英管的上端，另一端通过管路与氨气存储装置连接；所述第一预热装置的第二不锈钢管一端插入所述第一预热装置的变管径加热管内，另一端通过管路与所述第二石英管上端连接；

所述第二预热装置上连接的其中一个不锈钢管与稀释剂存储装置连接，所述第一石英管的下端与所述第二预热装置上连接的另一个不锈钢管连接，所述第二预热装置上连接的第三个不锈钢管插入所述液相收集器中，所述液相收集器置于所述冰浴装置中。

更优选地，所述第三预热装置外部也安装有用于控制温度的温控仪。

更优选地，所述第一不锈钢管的管径为3mm,所述第二不锈钢管和连接管的管径均为6mm；所述第二预热装置上连接的3个不锈钢管的管径均为6mm。

优选地，所述石英砂和所述固体催化剂的粒径均为20～40目。

本实用新型提供的合成3-甲基吡啶的反应装置，结构简单，操作方便，催化剂易于回收，能够实现低温下连续生产。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的合成3-甲基吡啶的反应装置的结构示意图；

图2为图1中预热段的结构示意图；

图3为本实用新型另一实施例提供的合成3-甲基吡啶的反应装置的结构示意图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本实用新型的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本实用新型作进一步说明，但所举实施例不作为对本实用新型的限定。

实施例1

一种合成3-甲基吡啶的反应装置，具体如图1所示，包括碳源原料罐1、氮气存储装置3、氨气存储装置6、第一预热装置51、第二预热装置52，反应装置8、微波装置9、稀释剂存储装置10、冰浴装置11和液相收集器12；

反应装置8由第一石英管，以及由下至上依次填充在第一石英管内的石英棉、石英砂、固体催化剂、石英砂和石英棉组成，第一石英管置于微波装置9中，且上下端穿出微波装置9。

第一预热装置包括变管径加热管511、第一不锈钢管512、第二不锈钢管513和连接管514，第一不锈钢管512纵向穿过变管径加热管511，第二不锈钢管513一端插入变管径加热管511内，连接管514位于变管径加热管511出口处，套设于第一不锈钢管512上，且一端与变管径加热管511出口端密封连接，变管径加热管511外部包覆加热套；第二预热装置由三通接头构成，三通接头的三个接口分别连接三个相同尺寸的不锈钢管，三通接头外部包覆加热套。

变管径加热管511位于微波装置9上部，连接管514的另一端为空心锥状，且空心锥状末端与第一不锈钢管512外壁之间具有间隙，第一不锈钢管512插入微波装置9上方的第一石英管内，连接管514的空心锥状端与第一石英管上端密封连接；第一预热装置的第一不锈钢管512的一端插入第一石英管的上端，另一端通过管路与氨气存储装置6连接；第一预热装置的第二不锈钢管513一端插入第一预热装置51变管径加热管511内，另一端通过管路与氮气存储装置3连接，碳源原料罐1通过管道与氮气存储装置3的管路接通；

第二预热装置上连接的其中一个不锈钢管与稀释剂存储装置10连接，第一石英管的下端与所述第二预热装置上连接的另一个不锈钢管密封连接，第二预热装置上连接的第三个不锈钢管插入液相收集器12中，液相收集器12置于冰浴装置11中。

在这里需要说明的是，上述石英砂和所述固体催化剂的粒径均为20～40目；需要进一步说明的是，液相收集器12为两个，且两个液相收集器12之间通过吸管连接；需要进一步说明的是，连接氮气存储装置3的管路和连接氨气存储装置6的管路上均安装有转子流量计；连接碳源原料罐1的管道上和连接稀释剂存储装置10的管路上均安装有蠕动泵。且第一预热装置的变管径加热套上和第二预热装置的变管径加热套上均安装有用于控制温度的温控仪。

采用该装置具体合成3-甲基吡啶的过程为：反应原料的碳源在蠕动泵2驱动下，与氮气存储装置3中的氮气混合，碳源在氮气带动下进入第一预热装置51，目的使反应原料被气化，第一预热装置51温度由温控仪控制加热套进行加热。氨气存储装置6中的氨气以一定流量引入第一预热装置51中，目的对氨气进行气化；碳源与氮气形成的混合气流与氨气在第一预热装置51中处于两个互不相通的钢管里进行预热。第一预热装置51下部与第一石英管上部通过连接管连接，且通入氨的钢管插入到第一石英管中，目的尽量减少碳源与氨聚合。所有预热过的反应原料进入第一石英管中，该石英管由总长度为300-600mm，不同管径大小构成，(实验室所用的管径可以是6mm或10mm)。上述微波装置9可以选择商业微波炉，在商业微波炉上、下部打两个小孔，石英管垂直穿过这两个小孔。在第一石英管内由下到上依次填充石英棉、石英砂、固体催化剂、石英砂和石英棉，其中，石英砂和固体催化剂的粒径大小为20-40目。第一石英管下部与第二预热装置52通过不锈钢管连接。第二预热装置52温度由温控仪控制加热套进行加热。而稀释剂存储装置10中的稀释剂13在蠕动泵14驱动下，与在第一石英管中产生的反应产物在第二预热装置52直接相遇，目的防止部分未反应的醛类与氨发生聚合而堵塞管道。最后，在冰浴装置11内实现气相和液相分离，其中，液相在液相收集器12中收集，气相以尾气形式排出，最终的产物(包括气相和液相产物)采用气相色谱仪进行检测，该装置可以实现各类反应原料合成3-甲基吡啶。

实施例2

一种合成3-甲基吡啶的反应装置，包括碳源原料罐1、氮气存储装置3、氨气存储装置6、第一预热装置51’、第二预热装置52’、第三预热装置53、反应装置8、微波装置9、稀释剂存储装置10、冰浴装置11和液相收集器12；第一预热装置51’和第三预热装置53结构均相同，第二预热装置52’与前者稍微有所不同，反应装置8包括第一石英管和第二石英管，二者结构和安装方式完全相同结构相同；

第三预热装置53位于微波装置9下部，并与第二石英管下端接通；第三预热装置的第一不锈钢管512的一端插入第二石英管的下端，另一端通过管路与碳源原料罐1连接；第三预热装置的第二不锈钢管513一端插入第三预热装置的变管径加热管内，另一端通过管路与氮气存储装置3的管路连接；

第一预热装置的变管径加热管511位于微波装置9上部，通过连接管514与第一石英管上端接通；

第一预热装置51’的第一不锈钢管512的一端插入第一石英管的上端，另一端通过管路与氨气存储装置6连接；第一预热装置51’的第二不锈钢管513一端插入第一预热装置51’的变管径加热管511内，另一端通过管路与所述第二石英管上端连接；

第二预热装置上连接的其中一个不锈钢管与稀释剂存储装置10连接，第一石英管的下端与第二预热装置上连接的另一个不锈钢管连接，第二预热装置上连接的第三个不锈钢管插入液相收集器12中，所述液相收集器12置于冰浴装置11中。

采用该装置具体合成3-甲基吡啶的过程为：反应原料的碳源在蠕动泵2驱动下，与氮气存储装置3中的氮气混合，碳源在氮气带动下进入第三预热装置53，目的使反应原料被气化，第三预热装置53温度由温控仪控制加热套进行加热。第三预热装置53的钢管与第二石英管下部通过连接管514连接，气化的碳源由下到上方向进入到该石英管，反应后产物进入第一预热装置51’。第一预热装置51’的温度由温控仪控制加热套进行加热。氨气存储装置6中的氨气以一定流量引入第一预热装置51’中，目的对氨气进行气化；第二石英管中产生的反应产物与氨气在第一预热装置51’中处于两个互不相通的钢管里进行预热。第一预热装置51’下部与第一石英管上部通过连接管连接，且通入氨的钢管插入到石英管中，目的尽量减少碳源与氨聚合。所有预热过的反应原料进入第一石英管或第二石英管中，该石英管由总长度为300-600mm，不同管径大小构成，(实验室所用的管径可以是6mm或10mm)。上述微波装置9可以选择商业微波炉，在商业微波炉上、下部打两个小孔，石英管垂直穿过这两个小孔。在两个石英管内由下到上依次填充石英棉、石英砂、固体催化剂、石英砂和石英棉，其中，石英砂和固体催化剂的粒径大小为20-40目。第一石英管下部与第二预热装置52’通过不锈钢管连接。第二预热装置52’温度由温控仪控制加热套进行加热。而稀释剂存储装置10中的稀释剂13在蠕动泵14驱动下，与在第一石英管中产生的反应产物在第二预热装置52’直接相遇，目的防止部分未反应的醛类与氨发生聚合而堵塞管道。最后，在冰浴装置11内实现气相和液相分离，其中，液相在液相收集器12中收集，气相以尾气形式排出，最终的产物(包括气相和液相产物)采用气相色谱仪进行检测，该装置可以实现各类反应原料合成3-甲基吡啶。

在这里需要说明的上述实施例1和实施例2的第一预热装置和第三预热装置的第一不锈钢管512的管径均为3mm，第二不锈钢管513和连接管514的管径均为6mm。第二预热装置的不锈钢管的管径皆为6mm。

以上所述实施例仅是为充分说明本实用新型而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本实用新型基础上所作的等同替代或变换，均在本实用新型的保护范围之内，本实用新型的保护范围以权利要求书为准。