助化合物提供 给原料组合物之前将该至少一种助化合物的这一至少另一部分与该至少一种助化合物的 至少一部分分离。根据本发明的另一个实施方案，有可能在让原料组合物经历催化反应带 处理之前将该至少一种助化合物的至少另一部分与该原料组合物分离。然后可以再次提供 该至少一种助化合物的经分离的至少另一部分，例如通过在步骤c)中的酯化之前和/或期 间让它与任选淬火和/或纯化的氧化相混合来提供，并且让其与所述任选淬火和/或纯化 的氧化相一起经历酯化处理。如果至少甲醇存在作为助化合物，则这一方面是尤其优选的。 至少一种助化合物的至少另一部分可以经历纯化处理之后再经历步骤c)中的酯化处理。 适合的纯化技术是技术人员已知的，例如上面针对在原料组合物中的至少一种助化合物提 及的那些。
[0046] 在根据本发明的制备甲基丙烯酸甲酯的方法中，在步骤c)中制备的酯化相任选 地经历纯化处理，其中优选，将甲基丙烯酸甲酯与其它的酯化相组分如未反应的甲醇和/ 或甲基丙烯酸和其它的杂质分离。适合的纯化方法是本领域普通技术人员已知的并且优选 包括蒸馏、结晶、萃取、层析或洗涤中的至少一种，更优选包括至少一种蒸馏装置。可以将经 分离的甲醇和/或甲基丙烯酸再循环到其它的反应步骤，或任选地在纯化之后再循环到酯 化步骤，或可以加以收集。
[0047] 根据本发明的另一个实施方案，有可能步骤a)至c)的任一或所有步骤至少部分 地在液相和/或在气相中进行。因此，有可能所有步骤至少部分地在液相中进行，所有步骤 至少部分地在气相中进行，或至少一个步骤至少部分地在液相中进行，其余步骤至少部分 地在气相中进行。在本发明的一个优选的方面中，步骤a)和b)至少部分地在气相中进行， 步骤c)至少部分地在液相中进行，或步骤a)、b)和c)至少部分地在液相中进行。根据本 发明的方法尤其优选的是，至少步骤b)至少部分地在气相中进行。如果步骤b)包括至少 两个氧化阶段，则有可能至少一个氧化阶段至少部分地在液相中进行，至少一个氧化阶段 至少部分地在气相中进行。
[0048] 如果步骤b)至少部分地在气相中进行，则优选在氧化相的纯化之前进行如上所 述的淬火步骤。
[0049] 在根据本发明方法的一个实施方案中，其中在步骤b)中，氧化在两个独立的氧化 阶段中进行，则氧化阶段中的一个或两个是气相或液相氧化阶段是可能的。一个氧化阶段 是气相氧化阶段，另一个氧化阶段是液相氧化阶段也是可能的。在根据本发明方法的一个 优选的方面中，第一和第二氧化阶段都是气相氧化阶段。在根据本发明方法的另一个优选 的方面中，第一氧化阶段是气相氧化阶段，第二氧化阶段是液相氧化阶段。优选步骤c)的 酯化是液相酯化。如果第二氧化阶段是液相氧化阶段，则第二氧化阶段与步骤c)组合成组 合的液相氧化-酯化阶段也是可能的。
[0050] 在根据本发明方法的一个实施方案中，其中氧化在至少两个独立的氧化阶段中进 行，在至少两个独立的氧化阶段的至少两个之间进行淬火步骤是可能的。这一淬火步骤优 选是能够离析甲基丙烯醛的淬火步骤。如果第二或进一步的氧化阶段是液相氧化阶段，或 如果第二或进一步的氧化阶段与步骤c)结合成结合的液相氧化-酯化阶段，则这一实施方 案可以是尤其优选的。这类淬火可以通过技术人员已知的任何适合的方法进行。适合的方 法例如在DE34 41 207A1和JP60087241中进行了描述。
[0051] 如果步骤c)在气相中进行，优选二甲醚作为助化合物。如果步骤c)在液相中进 行，优选甲醇作为助化合物。
[0052] 在根据本发明的方法中优选的是，经历如上所述的步骤c)中的酯化处理的所 述至少一种助化合物的至少另一部分是该至少一种助化合物的至少90wt. %，更优选至 少92wt. %，更优选至少93、94、95或96wt. %，甚至更优选至少97wt. %，仍然更优选至少 97. 5wt. %，更优选至少98wt. %。因此，例如，如果由MTBE的分裂获得原料组合物，则优 选在该分裂中产生的甲醇的至少90wt. %，更优选至少92wt. %，更优选至少93、94、95或 96wt. %，甚至更优选至少97wt. %，仍然更优选至少97. 5wt. %，更优选至少98wt. %与所 述分裂相分离，任选地纯化和经历步骤c)中的酯化处理。
[0053] 本发明的目的的解决方案的贡献还通过生产甲基丙烯酸的设备提供，该设备包 括：
[0054] i)包含至少一种主化合物和至少一种助化合物的原料组合物的供给源，所述主化 合物选自异丁烯、叔丁醇和甲基丙烯醛，所述助化合物选自甲醇、二甲醚、乙醇、甲基叔丁基 醚、乙基叔丁基醚和甲醛；与之流体连通的
[0055] ii)将该原料组合物至少部分转化成甲基丙烯酸甲酯的催化反应带；与之流体连 通的
[0056] iii)任选地，至少一个第一纯化装置；
[0057]V)任选地，导管装置；其至少与该供给源流体连通。
[0058] 本发明的目的的解决方案的贡献还通过生产甲基丙烯酸甲酯的设备提供，该设备 包括：
[0059] i)包含至少一种主化合物和至少一种助化合物的原料组合物的供给源，所述主化 合物选自异丁烯、叔丁醇和甲基丙烯醛，所述助化合物选自甲醇、二甲醚、乙醇、甲基叔丁基 醚、乙基叔丁基醚和甲醛；与之流体连通的
[0060] ii)将该原料组合物至少部分转化成甲基丙烯酸甲酯的催化反应带；与之流体连 通的
[0061] iii)任选地，至少一个第一纯化装置；与之流体连通的
[0062] iv)酯化装置；
[0063]V)任选地，导管装置；其至少与该供给源和酯化装置流体连通。
[0064] 该供给源可以是任何适合于将原料组合物供给催化反应带的工具，例如储器、管 子、管线、软管等。该供给源应该优选是耐升高和/或降低的温度和/或压力的，优选是至 少耐如上所述用于优选的氧化反应的温度和压力的。如果应在设备中进行的反应中的一个 或多个是气相反应，则良好的温度和/或压力耐性是尤其优选的。供给源另外优选不与原 料组合物的任何组分反应，也不与任何其它的组分如氧气或氧气等同物、水或水蒸气、稀释 剂反应，它们可能会被添加到上面针对根据本发明的方法提及的原料组合物中。优选将用 来供应气态相或气态组合物的任何供给源维持在比待供应的气体的露点温度高的温度下。 例如，通过加热或使该供给源绝热，可以实现这一点。
[0065] 在根据本发明的设备的一个优选的实施方案中，该供给源优选与甲基叔丁基醚或 乙基叔丁基醚分裂装置流体连通。术语"流体连通"在此理解为是指供给源与分裂装置连 接，满足可以通过任何方式，优选流动，使流体从供给源输送和/或运输到分裂装置或从分 裂装置到供给源，所述流体可以是液体、气体、蒸汽、超临界流体或任何其它流体中的至少 一种。MTBE和ETBE的分裂装置是本领域中熟知的并且形成技术人员一般知识的一部分， 例如以下文献中所述：Ullmann'sEncyclopediaoflndustrialChemistry，第五版，Vol. A4，p.488 ;V.Fattore，M.MassiMauri，G.0riani，G.Paret，HydrocarbonProcessing，1981 年8月，p. 101-106 ;Ullmann,sEncyclopediaofIndustrialChemistry，第五片反，Vol. A16，p. 543-550 ;A.Chauvel，G.Lefebvre，"PetrochemicalProcesses，Technicaland EconomicCharacteristics"，Vol. 1，fiditiOllSTechnip，巴黎，1989，p. 213 以及下列等 等；US5, 336, 841，US4, 570, 026以及其中引用的参考文献。
[0066] 在根据本发明的设备中，催化反应带优选包括至少一个氧化装置。该至少一个氧 化装置优选是至少一个适合于将异丁烯和/或TBA氧化成甲基丙烯醛和甲基丙烯酸中至 少一种的氧化装置，其优选包括至少一种氧化催化剂。该至少一种氧化装置可以是，例如， 多管反应器如管式和壳式反应器、板反应器或流化床反应器，其中多管反应器是优选的， 优选填充有氧化催化剂的多管反应器。此种反应器是可商购的，例如可从MANDWEGmbH， Deggendorferfferft,(德）或从Ishikawajima-HarimaHeavyIndustries(从 2007 年 7 月1日起称为IHICorporation)，（日本）商购，并且形成本领域普通技术人员的一般知识 的一部分。
[0067] 在根据本发明的设备的一个优选的实施方案中，催化反应带包括一个氧化区域， 优选一个氧化装置，优选一个氧化反应器，其中优选这一氧化区域包括至少一种催化剂，优 选能够将异丁烯和TBA中至少一种氧化成甲基丙烯醛和甲基丙烯酸中至少一种，优选氧化 成甲基丙烯酸的催化剂。
[0068] 在根据本发明的设备的另一个优选的实施方案中，催化反应带，优选至少一个氧 化装置，至少包括第一氧化区域和另外的氧化区域，优选第一氧化区域和第二氧化区域。所 述第一氧化区域和另外的氧化区域，优选第一氧化区域和第二氧化区域，可以是单个反应 器中的不同氧化区域，或者它们可以各自是分别独立的反应器，其中所有反应器彼此流体 连通。在其中催化反应带呈一个反应器形式的一个实施方案中，第一氧化阶段优选在反应 器中的第一氧化区域中，而另外的氧化阶段在同一个反应器中的第一氧化区域下游的另一 个氧化区域中。在外的优选的方面中，该反应器是如上所述的多管反应器。在这种情况下， 优选按层状方式提供至少一种氧化催化剂，优选至少两种氧化催化剂，优选满足第一氧化 阶段在至少一个上游催化剂层处进行，另外的氧化阶段在其下游的至少另一个催化剂层处 进行。在同一个管中的催化剂层可以彼此直接地邻接。还可能的是，通过至少一个中间区 域，例如至少一个混合区域或至少一个过渡区域，如至少一个具有一定数目的管的区域和 具有不同数值的管的区域之间的过渡区域，或借助于例如在反应条件下是惰性的填充材料 或悬浮剂的层将至少一个催化剂层与至少另一个催化剂层隔离。如果，在其中第一氧化和 另外的氧化在气相中进行的方法中，第一氧化区域和另外的氧化区域在独立的反应器中， 则优选所有反应器是多管反应器。另一方面，如果至少一个反应器是液相反应器，例如液相 氧酯化反应器，则这一反应器优选不是多管反应器。
[0069] 还优选的是，第一氧化区域和另外的氧化区域处于不同温度。进一步优选的是，第 一和另外的氧化区域（特别是如果它们彼此处于不同温度）被中间区域隔离，该中间区域 所处的温度与所述第一和另外的氧化阶段中任一个的温度不同。
[0070] 如果根据本发明的设备如上所述包括第一氧化反应器和至少一个另一个氧化反 应器，则有可能在第一氧化反应器之后且在至少另一个氧化反应器之前提供淬火装置，优 选在第一和第二氧化反应器之间提供。这一淬火装置优选用来离析甲基丙烯醛。如果第一 氧化反应器是气相反应器，至少另一个反应器是液相反应器，则在第一氧化反应器和至少 另一个氧化反应器之间的淬火装置是优选的。适合用于该设备的淬火装置优选是例如上面 针对淬火方法步骤引用的参考文献中描述的那些。
[0071] 在根据本发明的设备中优选的是，如果该设备包括第一氧化区域和另外的氧化区 域，则第一氧化区