无色萜烯树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工树脂技术领域，尤其是一种无色萜烯树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]萜烯树脂是松节油深加工的产物，具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性、热稳定性好、相容性和溶解性好等优点，特别EVA系SIS系，SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果，其产品广泛应用于胶粘剂、接着剂、双面胶带、溶剂型胶水、书本装订版、色装、胶布、烯烃胶布、牛皮纸卡胶布、胶带标签、木工胶、压敏胶、热溶胶、密封胶、油漆和油墨及其它聚合物改质剂等方面。
[0003]萜烯树脂的现有生产工艺为:首先对松节油进行精馏并去除精馏后的残液，再向精馏后的松节油中加入溶剂甲苯和催化剂，在松节油与溶剂甲苯反应后加入热水进行水洗程序，将催化剂洗去及排掉反应过程中产生的废物后再次进行蒸馏得到液体树脂，同时对液体树脂内含的甲苯进行回收后就制得了萜烯树脂，采有这种方式制得萜烯树脂所生产出来的产品色泽深，限制了萜烯树脂产品的应用范围。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种无色萜烯树脂的制备方法，这种无色萜烯树脂的制备方法可以解决现有的萜烯树脂产品颜色较深问题。
[0005]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
本发明无色萜烯树脂的制备方法以蒎烯为原料，以三氯化铝为催化剂，以甲苯、二甲苯或者环己烷为溶剂，以丙烯酸为改性物质，然后经过加氢反应制备而成的萜烯树脂，具体包括以下步骤:
A、将三氯化铝和溶剂分别加入反应釜中，然后加入丙烯酸，搅拌均匀，静置10分钟?20分钟，最后将原料缓慢均匀滴加入反应釜中，搅拌，控制反应釜内温度为5°C?20°C，反应2小时?5小时；
B、过滤回收三氯化铝，蒸馏回收溶剂以及未反应的原料；
C、加入加氢催化剂，通入氢气，控制反应釜温度和压力，反应，过滤，蒸馏得到无色萜烯树脂。
[0006]上述技术方案中，更具体的方案还可以是:A步骤中原料，催化剂，溶剂和丙烯酸的质量之比为1:0.I?0.3:2?5:0.02?0.2。
[0007]进一步的，A步骤中原料的滴加时间为I小时?2小时。
[0008]进一步的，C步骤中加氢催化剂为镍-钼的硫化物。
[0009]更进一步的，C步骤反应温度为210°C?230°C，反应压力为50千克/平方厘米?800千克/平方厘米。
[0010]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明以蒎烯为原料，以三氯化铝为催化剂，以甲苯、二甲苯或者环己烷为溶剂，以丙烯酸为改性物质，然后经过加氢反应制备而成的萜烯树脂，所得产品颜色较浅，且产品的软化点和抗水性能均得到显著提高，可广泛应用于塑料、油漆、胶黏剂等行业。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
本实施例无色萜烯树脂的制备方法为:将三氯化铝和环己烷分别加入反应釜中，然后加入丙烯酸，搅拌均匀，静置10分钟，最后将蒎烯缓慢均匀滴加入反应釜中，滴加时间为1.5小时，搅拌，控制反应釜内温度为5 °C，反应5小时；过滤回收三氯化铝，蒸馏回收溶剂以及未反应的原料；加入镍-钼的硫化物，通入氢气，控制反应釜温度为210°C，反应釜内压力为50千克/平方厘米，反应，过滤，蒸馏得到无色萜烯树脂。
[0012]本实施例中蒎烯，三氯化铝，环己烷和丙烯酸的质量之比为1:0.1:5:0.02。
[0013]实施例2
本实施例无色萜烯树脂的制备方法为:将三氯化铝和甲苯分别加入反应釜中，然后加入丙烯酸，搅拌均匀，静置20分钟，最后将蒎烯缓慢均匀滴加入反应釜中，滴加时间为2小时，搅拌，控制反应釜内温度为10°C，反应3.5小时；过滤回收三氯化铝，蒸馏回收溶剂以及未反应的原料；加入镍-钼的硫化物，通入氢气，控制反应釜温度为220°C，反应釜内压力为800千克/平方厘米，反应，过滤，蒸馏得到无色萜烯树脂。
[0014]本实施例中蒎烯，三氯化铝，甲苯和丙烯酸的质量之比为1:0.3:2:0.10
[0015]实施例3
本实施例无色萜烯树脂的制备方法为:将三氯化铝和二甲苯分别加入反应釜中，然后加入丙烯酸，搅拌均匀，静置15分钟，最后将蒎烯缓慢均匀滴加入反应釜中，滴加时间为I小时，搅拌，控制反应釜内温度为20°C，反应2小时；过滤回收三氯化铝，蒸馏回收溶剂以及未反应的原料；加入镍-钼的硫化物，通入氢气，控制反应釜温度为230°C，反应釜内压力为400千克/平方厘米，反应，过滤，蒸馏得到无色萜烯树脂。
[0016]本实施例中蒎烯，三氯化铝，二甲苯和丙烯酸的质量之比为1:0.2:4: 0.2。
【主权项】
1.一种无色萜烯树脂的制备方法，其特征在于以蒎烯为原料，以三氯化铝为催化剂，以甲苯、二甲苯或者环己烷为溶剂，以丙烯酸为改性物质，然后经过加氢反应制备而成的萜烯树脂，具体包括以下步骤: A、将三氯化铝和溶剂分别加入反应釜中，然后加入丙烯酸，搅拌均匀，静置10分钟?20分钟，最后将原料缓慢均匀滴加入反应釜中，搅拌，控制反应釜内温度为5°C?20°C，反应2小时?5小时； B、过滤回收三氯化铝，蒸馏回收溶剂以及未反应的原料； C、加入加氢催化剂，通入氢气，控制反应釜温度和压力，反应，过滤，蒸馏得到无色萜烯树脂。
2.根据权利要求1所述的无色萜烯树脂的制备方法，其特征在于:A步骤中原料，催化剂，溶剂和丙烯酸的质量之比为1:0.I?0.3:2?5:0.02?0.2。
3.根据权利要求1或者2所述的无色萜烯树脂的制备方法，其特征在于:A步骤中原料的滴加时间为I小时?2小时。
4.根据权利要求1所述的无色萜烯树脂的制备方法，其特征在于:C步骤中加氢催化剂为镍-钼的硫化物。
5.根据权利要求1所述的无色萜烯树脂的制备方法，其特征在于:C步骤反应温度为210°C?230°C，反应压力为50千克/平方厘米?800千克/平方厘米。
【专利摘要】本发明公开了一种无色萜烯树脂的制备方法，具体步骤为：将三氯化铝和溶剂分别加入反应釜中，然后加入丙烯酸，搅拌均匀，静置，最后将原料缓慢均匀滴加入反应釜中，搅拌，控制反应釜内温度，反应；过滤回收三氯化铝，蒸馏回收溶剂以及未反应的原料；加入加氢催化剂，通入氢气，控制反应釜温度和压力，反应，过滤，蒸馏得到无色萜烯树脂。本发明以蒎烯为原料，以三氯化铝为催化剂，以甲苯、二甲苯或者环己烷为溶剂，以丙烯酸为改性物质，然后经过加氢反应制备而成的萜烯树脂，所得产品颜色较浅，且产品的软化点和抗水性能均得到显著提高，可广泛应用于塑料、油漆、胶黏剂等行业。
【IPC分类】C08F8-04, C08F232-08, C08F4-14, C08F220-06
【公开号】CN104877076
【申请号】CN201510255135
【发明人】林琳
【申请人】广西众昌树脂有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月19日