（II)和废液。
[0028] 用反应式表示如图1所示：
[0029] 实施例1 :向四口圆底烧瓶中依次加入315. 3g 3-硝基-4-甲氧基苯胺（I)、 252.2g甲醇、3. 15g FeC13.6H20、6.3g硅藻土，搅拌，加热至70°C，在2.0小时左右加入 154. 7g质量百分含量80%的水合肼，反应完成。
[0030] 热过滤，硅藻土回收套用至下一批次反应中，蒸馏回收252g甲醇，冷却，抽滤，得 到225.4g(99.3% )3_氨基-4-甲氧基苯胺（II)、168g废水。
[0031] 所述3-氨基-4-甲氧基苯胺（II)化合物的核磁波谱共振数据如：IHNMR (500MHz， CDC13) : δ 7. 25 ~7. 28 (br.，1H)，6. 83 ~6. 85 (t, 2H)，6. 62 (d, 1H)，3. 78 (s, 3H)，3. 4 ~ 3. 6 (br.，2H)，2. 03 (s，3H)。
[0032] 实施例2 :向四口圆底烧瓶中依次加入210. 2g 3-硝基-4-甲氧基苯胺（I)、 420. 4g氯苯、0. 21g FeS04. 7H20、1. 05g硅胶，搅拌，加热至80°C，在3. 0小时左右加入 93. 75g质量百分含量80%的水合肼，反应完成。
[0033] 热过滤，硅胶回收套用，冷却，压滤，得到149. 4g(99. 0% ) 3-氨基-4-甲氧基苯胺 (II)。
[0034] 滤液静置分层得到413g氯苯、113g废水。
[0035] 实施例3 :向四口圆底烧瓶中依次加入210. 2g 3-硝基-4-甲氧基苯胺⑴、315g 正己烷、2. Ig Fe203、4. 2g活性炭，搅拌，加热至40°C，在1.0小时左右加入125g质量百分 含量60 %的水合肼，反应完成。
[0036] 热过滤，活性炭回收套用，冷却，压滤，得到151. 9g(99.6% ) 3-氨基-4-甲氧基苯 胺（II)。
[0037] 滤液静置分层得到305g正己烷、143g废水。
[0038] 实施例4:向四口圆底烧瓶中依次加入315. 3g 3-硝基-4-甲氧基苯胺（I)、500g 乙醇、3. 15g FeC13.6H20、5.0g硅藻土，搅拌，加热至40°C，在LO小时左右加入28L2g质 量百分含量40%的水合肼，反应完成。
[0039] 热过滤，硅藻土回收套用至下一批次反应中，蒸馏回收500g乙醇，冷却，抽滤，得 到234.6g(99. 1% )3_氨基-4-甲氧基苯胺（II)、286g废水。
[0040] 实施例5 :向四口圆底烧瓶中依次加入210. 2g 3-硝基-4-甲氧基苯胺⑴、200g 甲醇、1.5g FeC13.6H20、4.0g活性炭，搅拌，加热至65°C，在2.0小时左右加入100g质量 百分含量80%的水合肼，反应完成。
[0041] 热过滤，活性炭回收套用，蒸馏回收200g甲醇，冷却，压滤，得到 154. 5g(99. 0% ) 3-氨基-4-甲氧基苯胺（II)、IlOg 废水。
[0042] 实施例6 :向四口圆底烧瓶中依次加入52. 5g 3-硝基-4-甲氧基苯胺（I)、80g甲 醇、0. 5g FeC13. 6H20、1.0 g活性炭，搅拌，加热至65°C，在I. 0小时左右加入17. 2g质量百 分含量80 %的水合肼，反应完成。
[0043] 热过滤，活性炭回收套用，蒸馏回收80g甲醇，冷却，抽滤，得到 36. 3g (99. 4% ) 3-氨基-4-甲氧基苯胺（II)、22g废水。
[0044] 实施例7 :向四口圆底烧瓶中依次加入52. 5g 3-硝基-4-甲氧基苯胺（I)、80g乙 醇、0. 5g FeS04. 7H20、0. 5g活性炭，搅拌，加热至65°C，在I. 0小时左右加入17. 2g质量百 分含量80 %的水合肼，反应完成。
[0045] 热过滤，活性炭回收套用，蒸馏回收80g乙醇，冷却，抽滤，得到 37. lg(99.2% )3_氨基-4-甲氧基苯胺（II)、21g废水。
[0046] 实施例8 :向四口圆底烧瓶中依次加入52. 5g 3-硝基-4-甲氧基苯胺（I)、105g环 己烷、0. 5g FeS04. 7H20、0. 5g硅藻土，搅拌，加热至65°C，在I. 0小时左右加入17. 2g质量 百分含量80%的水合肼，反应完成。
[0047] 热过滤，活性炭回收套用，蒸馏回收105g环己烧，冷却，抽滤，得到 35.9g(99.2% )3_氨基-4-甲氧基苯胺（II)、23g废水。
[0048] 以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制发明，凡在发明的精神和原 则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（II)的制备方法，其特征在于， 第一步、将3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺（I)、溶剂、催化剂混合于反应釜，加入或不加入 助剂，温度升至40~80°C，在1~3小时内加入还原剂，反应完毕； 第二步、热过滤，回收助剂并套用至下一批反应中； 第三步、滤液经蒸馏回收甲醇并套用至下一批反应中，残留液经冷却、过滤，得到3-氨 基-4-甲氧基乙酰苯胺（II)和废液。2. 如权利要求1所述的一种3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（II)的制备方法，其特征在 于，所述的第一步中所用还原剂为40~80wt%水合肼，还原剂与3-硝基-4-甲氧基乙酰苯 胺⑴的摩尔比为1.5~L65:1。3. 如权利要求1所述的一种3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（II)的制备方法，其特征在 于，所述的第一步中所用溶剂为1~3个碳原子的醇、水、6~12个碳原子的直链、支链或 环状烷烃、6~12个碳原子的取代或未取代芳烃的一种或几种的混合物，溶剂用量为3-硝 基-4-甲氧基乙酰苯胺⑴的0.8~2.Owt%。4. 如权利要求1所述的一种3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（II)的制备方法，其特征在 于，所述的第一步中所用催化剂为FeC13. 6H20、FeS04. 7H20、Fe203的一种，催化剂用量为 3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺⑴的0. 1~I.Owt%。5. 如权利要求1所述的一种3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（II)的制备方法，其特征在 于，所述的第一步中所用助剂为碳粉、硅胶粉、硅藻土的一种，助剂用量为3-硝基-4-甲氧 基乙酰苯胺（I)的〇? 5~2.Owt%。6. 如权利要求1所述的一种3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（II)的制备方法，其特征在 于，所述的第二步中回收的助剂能直接套用。7. 如权利要求1所述的一种3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（II)的制备方法，其特征在 于，所述的第三步中回收的甲醇能直接套用。
【专利摘要】本发明涉及有机物化合物的制备方法，尤其涉及一种3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(II)的制备方法。它包括第一步、将3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺(I)、溶剂、催化剂混合于反应釜，加入或不加入助剂，温度升至40～80℃，在1～3小时内加入还原剂，反应完毕；第二步、热过滤，回收助剂并套用至下一批反应中；第三步、滤液经蒸馏回收甲醇并套用至下一批反应中，残留液经冷却、过滤，得到3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(II)和废液。本发明的有益点主要体现如下：选择商品化的40～80wt％水合肼作为还原剂，既不用危险性高的氢气又避免了大量铁泥的产生，且水合肼便于贮运和准确计量；反应设备简单，不需要特殊装置和甲类防爆车间，设备及厂房投资小。
【IPC分类】C07C233/43, C07C231/12
【公开号】CN104910038
【申请号】CN201510205793
【发明人】邱成顺, 章华生
【申请人】杭州宇田科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年4月27日