槽或回收苯胆槽内苯输送至苯计量槽，静置分水后待用； (2) 、取桶装或袋装无水AlCl3750kg，无水S氯化侣中S氯化侣的含量为99. 2%，放在 AICI3加料槽的平台上； 二、光化工序 (1)、将苯计量槽内待用苯放入光化蓋内，将AICI3从加料槽投入光化蓋内，开启揽拌； (2)、光气W气态方式经二级精馈塔精馈后送至光气冷凝间，光气的含量《98% ;所述 的光气的游离氯《0. 05 ;游离酸《0. 35,经S级串级冷凝器(夹套通一30°C盐水)冷凝成液 态光气，经光气冷凝器液位计和各缓冲浮筒液位计计量后，将750kg光气加入光化蓋内，蓋 内溫度控制在60°C，反应时间为地，取样分析光气百分含量控制5%为合格； =、水解工序 (1)、通过水表往水解蓋内加入一次水200化或将水射累循环水槽中的水用累打2000L 至水解蓋中，水解蓋夹套通盐水，开启揽拌，水溫保持30°CW下； (2)、控制压力小于0.IMpaNz，将步骤二反应后的光化液从光化蓋缓慢压至水解蓋，蓋 溫控制《80°C; 四、 碱洗工序 (1 )、加70化水至碱洗蓋，在揽拌状态下加入200kg碳酸钢； (2)、揽拌均匀后，将步骤S水解后的水解蓋中物料压至碱洗蓋，启动揽拌，控制PH= 11，0. 5小时后静置分层，用< 0.IMpaNz压力将水相压至碱洗沉降槽，将水放至水解蓋，供水 解使用； 五、 水一苯蒸馈工序， 将碱洗蓋中物料相用< 0.IMpaNz压至水苯蒸馈蓋，夹套通热联苯升溫，蓋溫控制在 90~100°C，观察流量减少，保持0.化，从视镜观察确定无馈出物，水一苯蒸馈结束，将水苯 蒸馈蓋中物料用< 0.IMpa的成压力转至粗品槽内； 六、 蒸馈工序 (1) 、用<0.IMpa的成压力将粗品槽中物料压至二苯甲酬蒸馈蓋，夹套通联苯酸蒸汽 加热，蒸馈蓋冷凝器需预先通l00°C左右液态联苯酸，开启水冲累，对蓋内物料升溫，当真 空度一0. 06~一0. 08Mpa，溫度200°C左右，观察视忠无回流，切换用旋片累，真空度《一 0. 093Mpa，馈出物接收至前馈份胆槽，观察视忠大量馈出物时，全开内置冷凝器进水阀，10 分钟后关闭进水阀，反复3次后切换至成品胆槽接收，调节内置冷凝器进水阀，控制出口有 微量蒸汽即可； (2) 、蒸后馈份结束后，缓慢开启蒸馈蓋上成阀口进行消空至微正压（0.02MPa)，然后关 闭成阀口，开启放空阀排压至压力表指针零位，为防止水进入联苯系统，加水煮蓋前，应先 关闭联苯进口阀，再关闭蓋底联苯回流阀，缓慢打开快开手孔(此时操作者应站手孔侧面)， 开启加水阀，20~30分钟后，关闭加水阀； (3) 、将接收于成品胆槽内物料转至成品包装槽自流放至带有冷凝、切片装置的切片机 进行冷却、切片、包装。
[0019] 据实验测得通过本发明制备方法制备的二苯甲酬的收率平均为95W上。而现有 的工艺制得的二苯甲酬收率最高仅可达87%。
[0020] 对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可W作出若 干变形和改进，运些也应该视为本发明的保护范围，运些都不会影响本发明实施的效果和 专利的实用性。
【主权项】
1.二苯甲酮的制备方法，其特征在于：操作步骤如下： 一、 原料准备：取3份苯，加入至苯计量槽中，静置分水后待用；取无水三氯化铝1份， 放在加料槽上待用； 二、 光化工序： 1、 将待用苯放入光化釜内，将1份无水三氯化铝从投入光化釜内，开启搅拌； 2、 取光气，冷凝成液态光气，将1份光气加入光化釜内光化反应，得光化液； 三、 水解工序： (1 )、往水解釜内加入一次水，水解釜夹套通盐水，开启搅拌，水温保持30°C以下； (2)、控制压力小于0.IMpaN2，将步骤二反应后的光化液从光化釜压至水解釜，水解反 应； 四、 碱洗工序： (1) 、加水至碱洗釜，在搅拌状态下加入碳酸钠； (2) 、搅拌均匀后，将步骤三水解后的水解釜中物料压至碱洗釜，启动搅拌，用 < 0.IMpaN2压力将水相压至碱洗沉降槽，得物料相； 五、水一苯蒸馏工序： 将步骤四的碱洗釜中物料相用< 0.IMpaN2压至水-苯蒸馏釜内，水-苯蒸馏釜夹套通 热的联苯升温，水一苯蒸馏结束后，将水-苯蒸馏釜中物料用< 〇.IMpa的N2压力转至粗品 槽内； 六、 蒸馏工序： (1) 、用< 0.IMpa的队压力将步骤五的粗品槽中物料压至二苯甲酮蒸馏釜，二苯甲酮 蒸馏釜夹套通入联苯醚蒸汽加热，在蒸馏釜冷凝器预先通l〇〇°C的液态联苯醚，对釜内物料 升温；当真空度一 0. 06~一 0. 08Mpa，温度200°C，再调节真空度彡一 0. 093Mpa，馏出物接 收至前馏份贮槽，打开内置冷凝器进水阀，10分钟后关闭进水阀，再开启水冲栗，升温再降 温蒸馏；如此重复，反复3次后切换至成品贮槽接收； (2) 、结束后，开启蒸馏釜上N2_门消空至0.02MPa，然后关闭N2_门，开启放空阀排压 至压力表指针零位； (3 )、将接收于成品贮槽内物料转至成品包装槽冷却、切片、包装。2. 根据权利要求1所述的二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤二的步骤（2) 中釜内温度控制在60 °C，反应时间为4h。3. 根据权利要求1所述的二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤三的步骤（2) 中釜温控制< 80°C。4. 根据权利要求1所述的二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤四的步骤（2) 中启动搅拌后，控制PH= 11，0. 5小时后静置分层。5. 根据权利要求1所述的二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤五中，水-苯 蒸馏釜夹套通热的联苯升温后，釜温控制在90~100°C，保持0. 5h。
【专利摘要】本发明公开了二苯甲酮的制备方法，经过光化、水解、碱洗、水-苯蒸馏、蒸馏得到；光化：取三氯化铝1份和1份光气在光化釜中光化；水解：在温度30℃以下水解；碱洗：加入碳酸钠碱洗，得到物料相；水－苯蒸馏：得到粗品；再经过蒸馏精馏后得到成品。本发明要解决的技术问题是提供一种副产物少、产率高的用于制备二苯甲酮的原料。
【IPC分类】C07C45/46, C07C49/786, C07C45/47
【公开号】CN105198723
【申请号】CN201510619977
【发明人】李定山
【申请人】重庆长风化学工业有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月25日