量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双 (乙酰乙酸乙酯基）螯合物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为 组合物的50ppm，固化抑制剂为2-甲基-3- 丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表 面积为220cm3/g，在整个组合物中的质量含量为4%。未提到具体用量的各原料以本领域常 见的用量使用。将各原料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测 试其各项性能。
[0022] 对比例1 准备聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25°C下的粘度为 12500mPa·s，在端基含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在25°C下的粘度为19000mPa·s，侧 链不含乙烯基，苯基的质量含量为2%，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧 基硅烷，含氢硅油中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双（乙酰 乙酸乙酯基）螯合物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物 的50ppm，固化抑制剂为2-甲基-3- 丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为 220cm3/g，在整个组合物中的质量含量为3%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用 量使用。将各原料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各 项性能。
[0023] 对比例2 准备聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25°C下的粘度为 12500mPa·s，在端基含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在25°C下的粘度为19000mPa·s，侧 链不含乙烯基，苯基的质量含量为2%，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧 基硅烷，含氢硅油中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双（乙酰 乙酸乙酯基）螯合物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物 的50ppm，固化抑制剂为2-甲基-3- 丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为 220cm3/g，在整个组合物中的质量含量为10%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用 量使用。将各原料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各 项性能。
[0024] 对比例3 准备聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25°C下的粘度为 12500mPa·s，在端基含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷在25°C下的粘度为18500mPa·s，侧链 不含乙烯基和苯基，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷，含氢硅油 中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双（乙酰乙酸乙酯基）螯合 物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物的50ppm，固化抑 制剂为2-甲基-3- 丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为220cm3/g，在整个 组合物中的质量含量为3%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用量使用。将各原料 按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各项性能。
[0025] 对比例4 准备聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25°C下的粘度为 12500mPa·s，在端基含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷在25°C下的粘度为18500mPa·s，侧链 不含乙烯基和苯基，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷，含氢硅油 中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双（乙酰乙酸乙酯基）螯合 物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物的50ppm，固化抑 制剂为2-甲基-3- 丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为220cm3/g，在整个 组合物中的质量含量为10%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用量使用。将各原 料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各项性能。
[0026] 实施例1-2 (EX1-EX2)及对比例1-4 (CEX1-CEX4)的性能测试结果如表1所示， 其中均使用电子封装材料领域通用的测试方法。
[0027] 表 1
由实施例1-2和对比例1-4的对比可以看出，符合本申请限定的范围的实施例1和2， 所得聚硅氧烷固化产物具有优异的拉伸强度、断裂伸长率和透光率。而在对比例1-4中，使 用普通的端乙烯基聚硅氧烷原料，固化产物的机械性能较差，而如果提高补强填料的添加 量，则固化产物的透光率大幅下降，难以满足电子封装材料的应用要求。
[0028] 需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的。因此，本发明 并不限于【具体实施方式】中所述的实施例，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技 术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种聚硅氧烷组合物，包括端羟基聚二甲基硅氧烷、含有至少两个烷氧基的硅烷或 硅氧烷、含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷、含氢硅油、缩合催化剂、铂催化剂、固化抑制剂、 白炭黑，其特征在于，其中所述含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷中，乙烯基位于端基和侧 链，且基于该组分的质量，侧链乙烯基的质量含量为3%-10%。2. 根据权利要求1所述的聚硅氧烷组合物，其中所述端羟基聚二甲基硅氧烷在25°C下 的粘度为500-20000mPa·s，优选5000-15000mPa·s，所述含乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在 25°C下的粘度为 500-30000mPa·s，优选 10000-20000mPa·s。3. 根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其中所述含乙烯基的聚甲基苯 基硅氧烷中，基于该组分的质量，苯基的质量含量为1. 5%-3%。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其中所述含有至少两个烷氧基 的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧 基硅烷、^甲基^甲氧基硅烷、^乙基^甲氧基硅烷、^乙基^乙氧基硅烷中的一种或多种 的混合物。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其中所述含氢硅油中氢的质量 含量为0. 7%-2%。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其中所述缩合催化剂为锡催化 剂和/或钛酸酯催化剂。7. 根据权利要求6所述的聚硅氧烷组合物，其中所述锡催化剂为二丁基二月桂酸锡、 二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡中的一种或多种的混合物，钛酸酯催化剂为二 异丙氧基钛双（乙酰乙酸乙酯基）螯合物。8. 根据权利要求1-7中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其中所述铂催化剂为氯铂酸、 1，3-二乙烯基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷铂络合物中的一种或两种的混合物，优选其用量 为组合物的5-150ppm。9. 根据权利要求1-8中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其中所述固化抑制剂为炔 醇、醚、氰类化合物中的一种或多种的混合物，优选炔醇为丙炔醇、1，4-丁炔二醇、2-甲 基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3, 5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔 基-1-环己醇中的一种或多种，优选醚为聚苯硫醚、甲基叔丁基醚、苯醚甲环唑、异丙醚、乙 二醇单丁醚、乙二醇丁醚、二苯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚、八溴醚、乙氧氟草醚、聚苯醚、丙二醇 丁醚中的一种或多种，优选氰类化合物为氰化氢。10. 根据权利要求1-9中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其中所述白炭黑为气相法白 炭黑，优选其比表面积为210-250cm3/g，且优选其在整个组合物中的质量含量为2%-5%。
【专利摘要】本发明涉及一种电子封装用有机硅氧烷聚合物材料，其包括端羟基聚二甲基硅氧烷、含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷、含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷、含氢硅油、缩合催化剂、铂催化剂、固化抑制剂、白炭黑，其中所述含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷中，乙烯基位于端基和侧链，且基于该组分的质量，侧链乙烯基的质量含量为3%-10%。本发明的产品可用于电子封装领域，具有力学性能好、机械强度高、透明性优异的特点。
【IPC分类】C08L83/07, C08K3/36, C08L83/05, C08K5/5419, C08L83/06
【公开号】CN105348809
【申请号】CN201510951626
【发明人】刘爱华
【申请人】刘爱华
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月17日