一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种制备I，I，I，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法。
【背景技术】
[0002]I，I，I，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氢键，是合成聚醚改性三硅氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一种特殊结构的表面活性剂，可广泛应用于农药助剂、涂料助剂各领域，现有工艺普遍存在生产I，I，I，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的成本高，催化剂制做也复杂，不便于操作。
【发明内容】
[0003]本发明的目的旨在提供一种制备1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，克服现有技术的不足，操作便捷，降低生产成本，提高生产效率。
[0004]为实现上述目的，本发明的制备1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，采用98 %质量浓度的浓硫酸作为催化剂，以202甲基含氢娃油和六甲基二娃氧烧为原料进行催化反应，在反应釜中按质量比1:2?1:5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之I?10投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应4?8小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5 %质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99 %以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。
[0005]本发明的制备1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法与现有技术相比具有如下优异效果。
[0006]利用本发明采用浓硫酸做催化剂，催化剂简单易得，价格低廉，催化效果好，操作便捷，降低生产成本，有效提高生产效率。
【具体实施方式】
[0007]下面对本发明的制备I，I，I，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法做进一步的详细说明。
[0008]本发明的制备I，I，I，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，采用98%质量浓度的浓硫酸作为催化剂，以202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷为原料进行催化反应，在反应釜中按质量比1:2?1:5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之I?10投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应4?8小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的I，I，I，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。
[0009]实施例1
[0010]在反应釜中按质量比1:2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应4小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的I，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精馏的清液，经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为28%。
[0011]实施例2
[0012]在反应釜中按质量比1:2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应8小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的I，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精馏的清液，经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为34%。
[0013]实施例3
[0014]在反应釜中按质量比1:3分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应6小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的I，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精馏的清液，经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为36%。
[0015]实施例4
[0016]在反应釜中按质量比1:5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之I投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应6小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的I，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精馏的清液，经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为15%。
[0017]实施例5
[0018]在反应釜中按质量比1:5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之10投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应6小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精馏的清液，经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为22%。
【主权项】
1.一种制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，采用98%质量浓度的浓硫酸作为催化剂，以202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷为原料进行催化反应，其特征在于:在反应釜中按质量比1:2?1:5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之I?10投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应4?8小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的1，1，1，.3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。2.根据权利要求1所述的制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反应釜中按质量比1: 2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应4小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。3.根据权利要求1所述的制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反应釜中按质量比1: 2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应8小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。4.根据权利要求1所述的制备1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反应釜中按质量比1: 3分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应6小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。上述用于精馏的清液，经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为36%。5.根据权利要求1所述的制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反应釜中按质量比1: 5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之I投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应6小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。6.根据权利要求1所述的制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反应釜中按质量比1: 5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之10投入98%质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应6小时，静置沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99%以上的1，1，1，3，5，.5，5-七甲基三硅氧烷。
【专利摘要】本发明公开了一种制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，采用98％质量浓度的浓硫酸作为催化剂，以202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷为原料进行催化反应，制得99％以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷；本发明采用浓硫酸做催化剂，催化剂简单易得，价格低廉，催化效果好，操作便捷，降低生产成本，有效提高生产效率。
【IPC分类】B01J27/02, C07F7/08
【公开号】CN105503931
【申请号】CN201610087263
【发明人】王群乐, 徐黎明
【申请人】江西品汉新材料有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月27日