一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法_2

文档序号:9769620阅读:来源:国知局
为1:360。
[0022]整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得仏为苯基、R3为4-氟的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为82%。
[0023]实施例4一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当&为4_甲基苯基,此为4-硝基苄基,R3为3-甲氧基时,依次将原料1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑、2’-溴-3-甲氧基苯乙酮、催化剂纳米铜、碳酸铯放入反应溶剂二甲基甲酰胺中,在140°C下反应24小时;其中纳米铜与1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑的摩尔比为1:80,1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与2’-溴-3-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与碳酸铯的摩尔比为1:1.5,1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与二甲基甲酰胺的摩尔比为1:194。
[0024]整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得仏为4_甲基苯基、R3为3-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为84%。
[0025]实施例5—种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当&为4_甲基苯基,R2为4-甲基苄基,R3为3-氯时,依次将原料1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑、2 ’ -溴-3-氯苯乙酮、催化剂铜粉、碳酸钾放入反应溶剂二甲基亚砜中,在140°C下反应24小时;其中铜粉与1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑的摩尔比为1:80,1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与2’-溴-3-氯苯乙酮的摩尔比为1:4,1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与碳酸钾的摩尔比为1:1.5,1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与二甲基亚砜的摩尔比为1:194。
[0026]整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得仏为4_甲基苯基、R3为3-氯的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为88%。
[0027]实施例6—种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当&为4_氟苯基,R2为苯基,R3为2-甲氧基时,依次将原料1-苯基-4-(4-氟苯基)三氮唑、2,-溴-2-甲氧基苯乙酮、催化剂氯化亚铜、三乙胺放入反应溶剂I,2_二氯乙烷中,在80°C下反应24小时;其中氯化亚铜与1-苯基-4-(4-氟苯基)三氮唑的摩尔比为1:60,1-苯基-4-(4-氟苯基)三氮唑与2 溴-2-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-苯基-4-(4-氟苯基)三氮唑与三乙胺的摩尔比为1:3,1-苯基-4_(4_氣苯基)二氣卩坐与1,2_二氣乙烧的摩尔比为1:190。
[0028]整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得仏为4_氟苯基、R3为2-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为83%。
[0029]实施例7—种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当仏为苯基,R2为烯丙基,R3为4-甲氧基时,依次将原料1-烯丙基-4-苯基三氮唑、2,-溴-4-甲氧基苯乙酮、催化剂醋酸钯、四乙基醋酸铵放入反应溶剂N-甲基吡咯烷酮中,在120°C下反应24小时;其中醋酸钯与1-烯丙基-4-苯基三氮唑的摩尔比为I: 20,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与2 ’ -溴-4-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与四乙基醋酸铵的摩尔比为1:3,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:155。
[0030]整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得仏为苯基、R3为4-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为92%。
[0031]实施例8—种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当仏为苯基,R2为稀丙基,R3为4-氣时,依次将原料1-稀丙基-4-苯基二氮卩坐、2 ’ -溴-4-氣苯乙酮、催化剂碘化亚铜、四丁基醋酸铵放入反应溶剂二氧六环中,在100°C下反应24小时;其中碘化亚铜与1-烯丙基-4-苯基三氮唑的摩尔比为1:50,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与2溴-4-氟苯乙酮的摩尔比为1:4,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与四丁基醋酸铵的摩尔比为1:3,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与二氧六环的摩尔比为I: 177。
[0032]整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得仏为苯基、R3为4-氟的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为90%。
[0033]实施例9一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当仏为苯基,R2为丙基,R3为4-甲氧基时,依次将原料1-丙基-4-苯基三氮唑、2溴-4-甲氧基苯乙酮、催化剂醋酸钯、吡啶放入反应溶剂N-甲基吡咯烷酮中,在120°C下反应24小时;其中醋酸钯与1-丙基-4-苯基三氮唑的摩尔比为1:20,1-丙基-4-苯基三氮唑与2溴-4-甲氧基苯乙酮的摩尔比为I: 2,1-丙基-4-苯基三氮唑与吡啶的摩尔比为I: 1.5,1-丙基-4-苯基三氮唑与N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:155。
[0034]整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得仏为苯基、R3为4-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为80%。
[0035]实施例10—种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1SH,R2为苯基,R3为4-氟时,依次将原料1-苯基三氮唑、2,-溴-4-氟苯乙酮、催化剂溴化亚铜、醋酸铵放入反应溶剂甲苯中,在100°C下反应24小时;其中溴化亚铜与1-苯基三氮唑的摩尔比为1:60,1-苯基三氮唑与2’-溴-4-氟苯乙酮的摩尔比为1:4,1-苯基三氮唑与醋酸铵的摩尔比为1:3,1-苯基三氮唑与甲苯的摩尔比为1:141。
[0036]整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1SlR3为4-氟的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为85%。
[0037]实施例11一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当仏为4_甲氧基苯基,R2为叔丁基,R3为4-甲氧基时,依次将原料1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑、2’-溴-4-甲氧基苯乙酮、催化剂醋酸钯、碳酸铯放入反应溶剂N-甲基吡咯烷酮中,在120°C下反应24小时;其中醋酸钯与1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑的摩尔比为1:20,1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑与2’-溴-4-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑与碳酸铯的摩尔比为1:1.5,1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑与N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:155。
[0038]整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得仏为4_甲氧基苯基、R3为4-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为88%。
[0039]实施例12—种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当仏为3_甲基苯基,1?2为己基,R3为3-甲氧基时,依次将原料1-己基-4-(3-甲基苯基)三氮唑、2’-溴-
3-甲氧基苯乙酮、催化剂铜粉、四乙基醋酸铵放入反应溶剂二甲基亚砜中,在140°C下反应24小时;其中铜粉与1-己基-4-(3
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