气凝胶，形成复合结构。该结构壳聚糖具有水下超疏油和油下超亲水的性质，即可实现在油水界面的选择性吸水。
[0018]第3步、将步骤2中的复合结构壳聚糖应用于油水混合物中吸水
将所制备的壳聚糖气凝胶用于油水混合物中的吸水应用具体是将预浸润后的壳聚糖置于一定比例的油水混合物中，复合结构吸水后，膨胀，取出，得到了纯净的油相。吸附容量为40?150 g/g，测试分离效率可以达到99.5%以上，其油中吸水过程可以是油上吸水(图10)，也可用于油下吸水(图11)。且该应用过程可以适用于需要严格无水环境下的化学反应以及分离油水混合物。
[0019]【具体实施方式】二:本实施方式按照如下步骤制备油下超亲水壳聚糖气凝胶:
第I步、采用冰模板法制备壳聚糖三维网络气凝胶
配制壳聚糖溶液(Iwt %):将壳聚糖粉末(I g，Mw=200?400)溶解在100毫升的醋酸水溶液(I wt %)中。将壳聚糖溶液注入一个塑料模具中，并用保鲜膜密封，通过_25°C完全冷冻15h，取出后放入冷冻干燥机中，冷冻干燥6天。
[0020]第2步、对所制备的壳聚糖气凝胶进行预浸润。
[0021]将所制备的壳聚糖气凝胶完全浸入水中，控制浸润时间为2s，测试外部水凝胶层厚度为1.5mm。
[0022]第3步、将步骤2中的复合结构壳聚糖应用于油水混合物中吸水，吸附容量为88.21g/g，测试分离效率可以达到99.5%以上。
[0023]本实施方式制备的油下超亲水壳聚糖气凝胶的三维多孔孔径为20?300μπι。水下油接触角为162° (图4)，油下水接触角为0° (图7)。
[0024]【具体实施方式】三:本实施方式按照如下步骤制备油下超亲水壳聚糖气凝胶:
第I步、采用冰模板法制备壳聚糖三维网络气凝胶
配制壳聚糖溶液(2wt %):将壳聚糖粉末(2 g，Mw=200?400)溶解在100毫升的醋酸水溶液(2 wt %)中。将壳聚糖溶液注入一个塑料模具中，并用保鲜膜密封，通过_25°C完全冷冻15h，取出后放入冷冻干燥机中，冷冻干燥6天。
[0025]第2步、对所制备的壳聚糖气凝胶进行预浸润。
[0026]将所制备的壳聚糖气凝胶完全浸入水中，控制浸润时间为ls，测试外部水凝胶层厚度为Imm0
[0027]第3步、将步骤2中的复合结构壳聚糖应用于油水混合物中吸水，吸附容量为105.32g/g，测试分离效率可以达到99.7%。
[0028]本实施方式制备的水下超疏油壳聚糖气凝胶的三维多孔孔径为20?300μπι。水下油接触角为163° (图5)，油下水接触角为0° (图8)。
[0029]【具体实施方式】四:本实施方式按照如下步骤制备油下超亲水聚糖气凝胶:
第I步、采用冰模板法制备壳聚糖三维网络气凝胶
配制壳聚糖溶液(2wt %):将溶解壳聚糖粉末(I g，Mw=200?400)在100毫升的醋酸水溶液(I wt %)中。壳聚糖溶液注入一个塑料模具中，并用保鲜膜密封，通过_25°C完全冷冻15h，取出后放入冷冻干燥机中，冷冻干燥6天。
[0030]第2步、对所制备的壳聚糖气凝胶进行预浸润。
[0031]将所制备的壳聚糖气凝胶完全浸入水中，控制浸润时间为5s，测试外部水凝胶层厚度为3mm。
[0032]第3步、将步骤2中的复合结构壳聚糖应用于油水混合物中吸水，吸附容量为72g/g，测试分离效率可以达到99.4%。
[0033]本实施方式制备的水下超疏油壳聚糖气凝胶的三维多孔孔径为20?300μπι。水下油接触角为160° (图6)，油下水接触角为0° (图9)。
【主权项】
1.一种复合结构油下超亲水壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下: 一、采用冰模板法制备三维网络状壳聚糖气凝胶； 二、将步骤一所制备的三维网络状壳聚糖气凝胶完全浸入水中0.5?5s，得到外层是壳聚糖水凝胶、内部是壳聚糖气凝胶的复合结构壳聚糖(此处已突出水凝胶和气凝胶的复合结构)。2.根据权利要求1所述的复合结构油下超亲水壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤一的具体步骤如下:将0.1?1wt %的壳聚糖溶液注入一个塑料模具中，并用保鲜膜密封，通过-20—40°C完全冷冻10?30h，取出后放入冷冻干燥机中冷冻干燥3~7天，去除模板即得三维网络状壳聚糖气凝胶(此处是对步骤一的进一步限定)。3.根据权利要求2所述的复合结构油下超亲水壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于所述壳聚糖溶液的配制方法为:将0.1?1g壳聚糖粉末溶解在100毫升0.5?5 wt %的醋酸水溶液中。4.根据权利要求3所述的复合结构油下超亲水壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于所述壳聚糖粉末的Mw=10?1000。5.根据权利要求1所述的复合结构油下超亲水壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于所述三维网络状壳聚糖气凝胶的三维多孔孔径为20?300μπι。6.根据权利要求1所述的复合结构油下超亲水壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于所述水凝胶厚度为0.5?4mm。7.权利要求1-6任一权利要求所述方法制备的复合结构油下超亲水壳聚糖气凝胶应用于油下吸水。8.根据权利要求7所述的复合结构油下超亲水壳聚糖气凝胶应用于油水混合物中吸水，其特征在于所述油下吸水适用于需要严格无水环境下的化学反应以及分离油水混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种复合结构油下超亲水壳聚糖气凝胶的制备方法及其应用，所述方法步骤如下：一、采用冰模板法制备三维网络状壳聚糖气凝胶；二、将步骤一所制备的三维网络状壳聚糖气凝胶完全浸入水中，控制浸润时间为0.5~5s，外部水凝胶层厚度为0.5~4mm，得到外层是壳聚糖水凝胶、内部是壳聚糖气凝胶的复合结构壳聚糖；三、将壳聚糖气凝胶用于油下吸水：将步骤二中制备的复合结构壳聚糖应用于油下吸水。本发明解决了现在已有油水分离产品的制备方法中的高污染、高成本、需要大型仪器等的限制。本发明采用冰模板法制备的油下超亲水壳聚糖气凝胶，其三维多孔孔径为20~300μm，吸附容量达到40~150g/g，测试分离效率可以达到99.5%以上。
【IPC分类】C08J9/28, B01J20/24, B01D17/022, C08J9/40, B01J20/28
【公开号】CN105542220
【申请号】CN201610030569
【发明人】刘宇艳, 成中军, 张恩爽, 吕通, 王友善
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月18日