专利名称：铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液的制作方法
技术领域：
本发明涉及抛光液，尤其涉及一种铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液。
背景技术：
随着集成电路的集成度越来越来高，铝作为互连材料越来越来显示出其 不足之处，而铜具有底电阻率，底的电迁移率是代替铝作为互联材料的首选
材料，而铜互联线必须进行全局平坦化，CMP成为铜互连中非常关键的技术， 因此引起了人们的广泛关注。
近年来，随着集成电路集成度提高，集成电路飞速发展，原来的铝作为 互连线已经很难适应这种发展的要求，因此，需要选用新材料来制备集成电 路的互连线。目前很多公司开始研究选用铜作为制备集成电路互连的材料， 实践中证明铜作为集成电路的互连线比用铝做集成电路的互连线具有更好的 导电效果，有效降低电迁移率，提高芯片的成品率，降低布线的层数，因此 铜成为集成电路制造中作为互连线的重要原材料。
同其他金属互连材料一样，铜在用于制备集成电路的互连线时，其表面 也需要经过精密的加工，使其达到全局平坦化的效果，才能实现多层互连。 目前，铜抛光的专用抛光液存在的问题， 一是种类比较少，二是抛光效率低， 三是平坦化效果不好，不能满足全局平坦化的要求。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种铜抛 光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其可用于铜的全局平坦化的加工中，有 效增加抛光速率比，达到表面的全局平坦化的效果，能够满足集成电路互连 的表面平坦化的效果的需要，而且抛光速率快，抛光液不腐蚀设备，使用的 安全性能高。
本发明的目的是由以下技术方案实现的。
本发明铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，包括磨料、表面活性剂、 络合剂，PH调节剂以及去离子水；其特征在于各种组分所占的重量百分比
为磨料为10%至40%，表面活性剂为5%至20%，络合剂为0. 01%至0. 6%， PH 调节剂为1%至6%，去离子水为余量；前述各组分混合液的PH值为10至12。
前述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特征在于所述磨料 是粒径为15至200nm的水溶性二氧化硅溶胶；
前述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特征在于所述磨料 的粒径优选20至80nm。
前述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特征在于所述表面 活性剂为非离子型表面活性剂。
前述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特征在于所述非离 子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基醇酰胺；所述脂肪醇聚氧乙烯醚 是聚合度为20的脂肪醇聚氧乙烯醚(0-20)、聚合度为25的脂肪醇聚氧乙烯 醚(0-25)或者聚合度为40的脂肪醇聚氧乙烯醚(0-40);所述烷基醇酰胺 是月桂酰单乙醇胺。
前述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特征在于所述PH值 调节剂为无机碱、有机碱或它们的组合。
前述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特征在于所述无机 碱为氢氧化钾或氢氧化钠；所述有机碱为多羟多胺和胺中的一种或它们的组 合。
前述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特征在于所述多羟 多胺为三乙醇胺、四羟基乙二胺或六羟基丙基丙二胺；所述胺为乙二胺或四 甲基氢氧化铵。
前述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液的制备方法，其特征在于， 先将所需重量的磨料均匀溶解于去离子水中，然后在千级净化室的环境内， 在真空负压的动力下，通过质量流量计将表面活性剂液体输入容器罐中，与 容器罐内的磨料进行混合并充分搅拌，混合均匀后将抛光液的其余组分加入 容器罐内再继续充分搅拌，混合均匀即制备成成品抛光液。
前述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液的制备方法，其特征在于 所述千级净化室的环境温度为常温；真空压力为-105至0 Mpa。
本发明用于铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液的有益效果，该抛光
液使用粒径较大的水溶性二氧化硅溶胶作为磨料，既提高了磨料的分散性 能，又可以大大提高了抛光速率，而且使抛光后的铜表面的粗糙度和波纹度 降低并且能有效的提高表面的抛光速率比；再者，本发明的抛光液为碱性， 化学稳定性好，不腐蚀设备，使用的安全性能理想。
具体实施例方式
本发明铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其包括磨料、表面活性 剂、PH调节剂、络合剂以及去离子水；各种组分所占的重量百分比为磨料
I为10%至40%，表面活性剂为5%至20%，络合剂为0. 01%至0. 6%， PH调节 剂为1%至6%，去离子水为余量；前述各组分混合液的PH值为10至12。
本发明铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其磨料是粒径为 15 200nm的水溶性二氧化硅溶胶；该磨料的粒径优选20至80nm，本实施例 选用粒径为30nm及60nm。
本发明铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其表面活性剂为非离子 型表面活性剂；该非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基醇酰胺； 所述脂肪醇聚氧乙烯醚是聚合度为20的脂肪醇聚氧乙烯醚(0-20)、聚合度 为25的脂肪醇聚氧乙烯醚(0-25)或者聚合度为40的脂肪醇聚氧乙烯醚 (0-40);所述烷基醇酰胺是月桂酰单乙醇胺；本实施例选用聚合度为20的 脂肪醇聚氧乙烯醚(0-20)或者月桂酰单乙醇胺。
本发明铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其PH值调节剂为无机碱、 有机碱或它们的组合；该无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠，本实施例选用氢氧 化钠；该有机碱为多羟多胺和胺中的一种或它们的组合，多羟多胺是三乙醇 胺、四羟基乙二胺或六羟基丙基丙二胺，胺是乙二胺，四甲基氢氧化铵，本 发明实施例选用四甲基氢氧化铵。
本发明铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液的制备方法，其是先将所 需重量的磨料均匀溶解于去离子水中，然后在千级净化室的环境内，通过质 量流量计将表面活性剂液体输入容器罐中，与容器罐内的所需重量的磨料进 行混合并充分搅拌，混合均匀后将抛光液的其余组分加入容器罐内再继续充 分搅拌，混合均匀即制备成为成品抛光液。
本发明铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液的制备中，千级净化室的 环境温度为常温；真空压力为-10's至0Mpa，本发明实施例采用-0. lMPa真空压力。
实施例1:
称取30克10nm水溶性二氧化硅溶胶，5克表面活性剂，0. 2克聚合度为 20的脂肪醇聚氧乙烯醚，3克氢氧化钾和61.8克去离子水，备用。
先将5克二氧化硅粉末均匀溶解于61. 8克的去离子水中，然后在千级净 化室的环境内，常温条件下，在O. lMPa真空负压动力下，通过质量流量计将 络合剂水溶液输入容器罐中，与预先放置在容器罐中的水溶性二氧化硅溶胶 混合并充分搅拌，待混合均匀后将0.2克脂肪醇聚氧乙烯醚(0-20)和3克 氢氧化钾加入容器罐中并继续充分搅拌，混合均匀即成为本发明的抛光液成
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实验效果分析利用上述抛光液，与去离子水按1:100稀释，使用风雷
C6382I/JY型抛光机，在压力100g/cm2、抛光盘转速为50rpm、流量900ml/min
的条件下，对铜片抛光8分钟，利用XRF1020厚度测试系统(MICRO PIONEER
公司生产的XRF-2000H)测量抛光前后残存膜厚差，求得平均去除速率为
400nm/min。利用轮廓仪(Zego公司的Newview6000系列)在550nmX410nm
的面积内测得该铜表面平坦度为0. 4nm。
目前铜抛光中的因此使用本发明抛光液抛光的铜的抛光速率和表面平坦 度符合本行业规定标准。
实施例2:
称取25克30nm水溶性二氧化硅溶胶，15克80nm表面活性剂，0. 3克月 桂酰单乙醇胺，1克四甲基氢氧化铵和58. 7克去离子水备用。
先将15克气相二氧化硅粉末均匀溶解于58. 7克的去离子水中，然后在 千级净化室的环境内，常温条件下，在O. 1Mpa真空负压动力下，通过质量流 量计将络合剂水溶液输入容器罐中，与预先放置在容器罐中的25水溶性二氧 化硅溶胶混合并充分搅拌，待混合均匀后将0.3克月桂酰单乙醇胺和1克四 甲基氢氧化铵加入容器罐中并继续充分搅拌，混合均匀即成为本发明的抛光 液成品。
实验效果分析利用上述抛光液，与去离子水按1:100稀释，使用风雷 C6382I/JY型抛光机，在压力100g/cm2、抛光盘转速为50rpm、流量900ml/min 的条件下，对铜片抛光8. 5分钟，利用XRF1020厚度测试系统(MICRO PIONEER 公司生产的XRF-2000H)测量抛光前后残存膜厚差，求得平均去除速率为
450nm/min，利用轮廓仪(Zego公司的Newview6000系列)在550nmX410nm 的面积内测得该铜片表面平坦度为0. 45nm。
本发明铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，选用的磨料为粒径较大 的水溶性二氧化硅溶胶，其具有较好的分散性，粒度分布均匀，能够有效控 制同抛光中的高低速率比；同时能够有效提高抛光速率，提高生产效率；选 用的表面活性剂为非离子型表面活性剂，如脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基醇酰胺， 该非离子型表面活性剂的加入能够有效控制加工过程中抛光的均匀性，减少
表面缺陷，并提高抛光效率；该拋光液中加入ra值调节剂能够保证抛光液的
稳定性，减少对设备的腐蚀，也能起到提高抛光速率的作用。加入络合剂能 有效的将铜离子生成络合物，减小铜离子的污染。
因此本发明具有的优点在于以粒径较大的水溶性二氧化硅溶胶作为磨 料，既提高了磨料的分散性能，减少抛光后铜表面平坦度，而且使抛光后的 可以大大提高抛光速率；再者，本发明的抛光液为碱性，化学稳定性好，不 腐蚀设备，使用的安全性能理想。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上 的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等 同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特征在于包括磨料、表面活性剂、络合剂、PH调节剂以及去离子水；各种组分所占的重量百分比为磨料I为10％至40％，表面活性剂为5％至20％，络合剂为0.01％至0.6％，PH调节剂为1％至6％，去离子水为余量。
2、 根据权利要求l所述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特 征在于所述磨料是粒径为15至200nm的水溶性二氧化硅溶胶。
3、 根据权利要求2所述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特 征在于所述磨料I的粒径优选20至80nm。
4、 根据权利要求l所述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特 征在于所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。
5、 根据权利要求4所述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特 征在于所述非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基醇酰胺；所述 脂肪醇聚氧乙烯醚是聚合度为20的脂肪醇聚氧乙烯醚(0-20)、聚合度为25 的脂肪醇聚氧乙烯醚(0-25)或者聚合度为40的脂肪醇聚氧乙烯醚(0-40); 所述烷基醇酰胺是月桂酰单乙醇胺。
6、 根据权利要求l所述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特 征在于所述PH值调节剂为有机碱、无机碱或它们的组合。
7、 根据权利要求6所述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特征在于所述无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠；所述有机碱为多羟多胺和胺中 的一种或它们的组合。
8、 根据权利要求7所述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其特 征在于所述多羟多胺为三乙醇胺、四羟基乙二胺或六羟基丙基丙二胺；所 述胺为乙二胺或四甲基氢氧化铵。
9、 权利要求1所述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液的制备方法，其特征在于，先将所需重量的磨料均匀溶解于去离子水中，然后在千级净化 室的环境内，在真空负压的动力下，通过质量流量计将表面活性剂液体输入 容器罐中，与容器罐内的所需重量的磨料进行混合并充分搅拌，混合均匀后 将抛光液的其余组分加入容器罐内再继续充分搅拌，混合均匀即制备成成品抛光液。
10、根据权利要求9所述的铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液的制 备方法，其特征在于所述千级净化室的环境温度为常温；真空压力为-105至0 Mpa。
全文摘要
本发明提供一种铜抛光中用的纳米二氧化硅磨料抛光液，其包括磨料、表面活性剂、络合剂，氧化剂，pH调节剂以及去离子水；各种组分所占的重量百分比为磨料I为10％至40％，表面活性剂为5％至20％，络合剂为0.01％至0.6％，pH调节剂为1％至6％，去离子水为余量；前述各组分混合液的pH值为10至12；可用于铜的表面抛光加工中，抛光速率快，抛光液不腐蚀设备，使用的安全性能高。
文档编号C09G1/02GK101368068SQ200710026159
公开日2009年2月18日 申请日期2007年8月16日 优先权日2007年8月16日
发明者仲跻和 申请人:江苏海迅实业集团股份有限公司