发射黄色光的荧光粉及其制备方法

专利名称：发射黄色光的荧光粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及用于照明与显示技术领域的发光二极管(LED)中的荧光 粉，特别是一种用于制作白光LED的发射黄色光的荧光粉及其制备方法。
背景技术：
白光发光二极管(LED)被普遍认为是21世纪替代传统照明器件的新光 源。产生白光的方案主要采用在GaN蓝光LED芯片上涂敷发射黄色光的荧 光粉。目前，黄色荧光粉主要以Y3A15012 (YAG) :Ce为主，该种荧光粉缺少 红光成分使得所制备的LED显色指数偏低，因此，开发研制更为高效的发射 黄色光的荧光粉将有效提高白光发光二极管(LED)的制作技术水平。

发明内容
本发明的目的是提出一种用于制作白光发光二极管(LED)的发射黄色 光的荧光粉，以克服目前用于制作白光LED的黄色荧光材料存在的上述缺点， 提高白光LED的质量水平。
本发明发射黄色光的荧光粉，是具有下述化学式的化合物Y3-X.y PbxCeyAl5012，式中x = 0.01 0.10;y = 0.003 0.2。
该荧光粉的组成特征是在YAG: Ce中引入Pb离子取代部分Y离子。因 为Pb的离子半径大于Y3、 Pb的引入引起晶格畸变，晶格常数变大，晶体场 劈裂变大，引起荧光粉的发光增强，同时，发射峰位置红移。
该化合物中的Pb以等量的二价和四价离子存在，因此平均价态为三价。 当Pb含量^0.05时，荧光粉的发光最强，比不加Pb的提高了大约10%，发 射峰位置红移3nm左右。与Y3AlsC^ (YAG) :Ce荧光粉相比，有发光增强、
发射峰位置红移的优点，用该材料制备的LED显色指数有所提高。
本发明发射黄色光的荧光粉的制备方法包括以下步骤
a. 以丫203、 A1203、 Ce02、 PbO为原料，按化学式Y3.x—yPbxCeyAl5012中 各元素的化学计量比分别称取计算量的粉体￥203、 A1203、 Ce02、 PbO;
b. 将作为助熔剂的BaF2和步骤a称取的Y203、 A1203、 Ce02、 PbO—起 研磨混合均匀后放入刚玉坩埚中；
c. 将步骤b所述装有混合料的刚玉坩埚置于高温炉中，在还原气氛下， 加热至1300 - 170(TC,恒温3-7小时，自然冷却，取出即得所述的发射黄色光 的荧光粉。
所述的助熔剂BaF2的加入量为Y203、 A1203、 Ce02、 PbO质量和的3X 5%。


图1是本发明荧光粉发射强度随Pb浓度变化的曲线图。
具体实施例方式
通过以下实施例对本发明作进一步详细说明。 实施例1
制备化学式为Y2.93Pb謹Ceo.o6Al5Ch2的黄光荧光粉。
按上式中元素化学计量比称取3.3081 gY203， 2.5491 g A1203， 0.1033 g Ce02， 0.0223gPbO ，再称取0.1794 g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研 磨混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原 气氛条件下，在150(TC加热3小时即得到黄光荧光粉Y2,93Pb謹Ce。.。6Al50i2。
实施例2
制备化学式为Y2.89Pbo.o5Ce謹Al50！2的黄光荧光粉。
按上式中元素化学计量比称取3.2630 gY203， 2.5491 gAl203， 0.1033 g Ce02， 0.1115gPbO，再称取0.1808 gBaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨
混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气 氛条件下，在150(TC加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.89Pba()5Cea()6Al5012。 实施例3
制备化学式为Y2.84PbaiCe,Al5012的黄光荧光粉。
按上式中元素化学计量比称取3.2065 g Y203， 2.5491 g A1203， 0.1033 g Ce02， 0.2230g PbO ，再称取0.1825g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研 磨混合均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原 气氛条件下，在150(TC加热3小时即得到黄光荧光粉Y^PbcHCeowAlsOw
实施例4
制备化学式为Y2.85Pb,CeaiAl5012的黄光荧光粉。
按上式中元素化学计量比称取3.1839 gY203， 2.5491 g A1203， 0.1721 g Ce02， 0.3230gPbO ， 0.1799 g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合 均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气氛条 件下，在150(TC加热3小时即得到黄光荧光粉Y^Pbo.osCe^AlsO^
实施例5
制备化学式为Y2.8PbQ.Q5CeQ.15Al5012的黄光荧光粉。
按上式中元素化学计量比称取3.2178 gY203， 2.5491 g A1203， 0.2582 g Ce02， 0.1115gPbO ， 0.1841 g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合 均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气氛条 件下，在150(TC加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.8Pb,CeQ.15Al5012。
实施例6
制备化学式为Y2,947Pb謹Ce謹3Al50！2的黄光荧光粉。
按上式中元素化学计量比称取3.3273 gY203， 2.5491 g A1203， 0.0053 g Ce02， 0.1115gPbO ， 0.1798 g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合 均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中；在CO或H2和N2还原气氛条
件下，在150(TC加热3小时即得到黄光荧光粉Y2.947PbG.()5Ce,3Al5012。 实施例7
制备化学式为Y^Pbo.QsCe^AlsC^的黄光荧光粉。
按上式中元素化学计量比称取3.1420 g Y203， 2.5491 g A1203， 0.3442 g Ce02， 0.1115gPbO ， 0.1844 g BaF2作助溶剂；将称取的原料充分研磨混合 均匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在CO或H2和N2还原气氛条 件下，在150(TC加热3小时即得到黄光荧光粉Y^Pbo.osCecuAlsOuo
荧光粉的发光强度随着Pb含量x的变化而变化，如图1所示，当Pb含 量x-0.05时，荧光粉的发光强度最高。
权利要求
1.一种发射黄色光的荧光粉，其特征是具有下述化学式的化合物Y3-x-yPbxCeyAl5O12，式中x＝0.01～0.10；y＝0.003～0.2。
2. —种制备权利要求1所述的荧光粉的方法，其特征在于包括以下步骤:a. 以丫203、 A1203、 Ce02、 PbO为原料，按化学式Y3-x_yPbxCeyAl5012中 各元素的化学计量比分别称取计算量的粉体￥203、 A1203、 Ce02、 PbO;b. 将作为助熔剂的BaF2和步骤a称取的Y203、 A1203、 Ce02、 PbO—起 研磨混合均匀后放入刚玉坩埚中；c. 将步骤b所述装有混合料的刚玉坩埚置于高温炉中，在还原气氛下， 加热至1300- 170(TC，恒温3-7小时，自然冷却，取出即得权利要求l所述的 荧光粉。
3. 根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的荧光粉的方法，其特征 在于，所述的助熔剂BaF2的加入量为Y203、 A1203、 Ce02、 PbO质量和的3 % 5%。
全文摘要
本发明涉及用于照明与显示技术领域的LED中的荧光粉，特别是一种用于制作白光LED的发射黄色光的荧光粉及其制备方法。是具有下述化学式的化合物Y_3-x-yPb_xCe_yAl₅O₁₂，式中x＝0.01～0.10；y＝0.003～0.2。制备方法是按化学式中各物质的化学计量比分别称取Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂、和PbO，以BaF₂作为助熔剂，一起研磨混合后，放入刚玉坩埚置于高温炉中，还原气氛下，加热至1300℃-1700℃，恒温3-7小时，自然冷却，即得本发明荧光粉。与Y₃Al₅O₁₂:Ce荧光粉相比，有发光增强、发射峰位置红移的优点，用该材料制备的LED显色指数有所提高。
文档编号C09K11/80GK101368100SQ20081005121
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月25日 优先权日2008年9月25日
发明者霞 张, 张家骅, 磊 王 申请人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所