专利名称：基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种长余辉发光材料的制备，尤其涉及基于纳米助熔剂制备铝酸锶长
余辉发光材料的方法。
背景技术：
SrAl204 :Eu2+， Dy3+是以碱土铝酸盐为基质的稀土离子掺杂长余辉发光材料。自 1996年日本的T.Matsuzawa首次报道将其制备成为长余辉材料以来，以其激发带宽， 可在紫外线、日光灯等多种光源下激发；余辉时间长，可达10小时以上；可广泛用于电 子、电器、交通、能源等各方面，因而长期受到人们的青睐，其制备方法也不断在改进。例 如，CN1837328A公开了一种采用碳酸盐沉淀的方法制备超细高亮度的铝酸锶长余辉材 料。CN1940012A公开一种采用微波燃烧_发泡法制备的不需球磨的铝酸锶长余辉材料。 CN1861742A公开了一种溶胶-凝胶法制备超细铝酸锶长余辉材料。 然而，现有披露的铝酸锶长余辉材料制备方法缺陷明显，如采用沉淀法制备难于 控制沉淀比例，且生产过程中废气、废水排放大，生产周期长、成本高；溶胶_凝胶法制备材 料的步骤繁冗，周期长，成本高，产量低，不宜大量生产；而采用微波法制备的产品均匀性 差，且目前无商业化的微波烧结设备，因此不仅设备成本高，更难以实现大规模生产；燃烧 法制备的产品均匀性差，合成量少，且环境污染严重，难以实现大规模工业化生产；现阶段 铝酸锶长余辉材料制备方法中仅有固相法能够满足大规模工业化生产。但是，现有固相法 制备铝酸锶长余辉材料存在的缺点是一方面，反应温度过高，反应温度高达130(TC以上， 而反应温度超过1200°C时，反应只能采用价格昂贵的超高温炉如硅钼炉才能实现，且合成 过程所消耗的能量大大增加，从而提高了其规模化生产的成本；另一方面，高温烧结的产品 结块现象严重，需粉碎研磨，然而粉碎研磨后，破坏了晶型，会使产品余辉和荧光性能下降， 致使其使用性能降低。在长余辉铝酸锶材料制备过程中，助熔剂硼的含量增加可以降低合 成温度，以縮减生产成本，并能适应普通电阻炉的最高120(TC的合成条件，而且，助熔剂硼 的含量提高，可有效地延长余辉时间。然而产品的结晶程度与硼的含量高低不无关系，助熔 剂硼的含量越高，产品结块越严重；当助熔剂硼浓度超过10%后，产品烧结更加严重，致使 其十分坚硬，难于粉碎，强行粉碎研磨后又会严重影响材料的发光性能。
发明内容
本发明采用液相辅助固相法制备铝酸锶长余辉材料的技术方案，克服了传统高温 固相法反应温度高，反应时间长，能耗大的缺陷；同时还解决了传统产品追求助熔剂硼含量 高，以致产品容易过度烧结，使产品破碎后应用效果差的难题。 针对上述情况，本发明的目的是提供一种助熔剂和缺陷形成辅助剂硼含量高又膨 松易碎且亮度高、余辉持续时间长，产品使用性能极大提高，而制备工艺又简单、可靠，所需 反应温度较低，能适应普通电阻炉的高温合成条件，产品能耗较低，不需新的生产设备投 资，无毒气和污染物排放，还易于大规模工业化生产的基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法。 为实现上述目的，基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，它先按液 相法制备出纳米五硼酸铵和硼酸铝粉末，再以纳米五硼酸铵和硼酸铝粉末的引入作为助熔 剂和缺陷形成辅助剂的硼，再在1000-120(TC反应温度下由固相反应制备铝酸锶长余辉材 料，其操作步骤如下 1、在硼酸粉末H3B03中加入无水乙醇和分散剂，溶解成溶液A，备用；同时，在硼酸 粉末H3B03中加入无水乙醇，溶解成溶液B，备用； 11、于溶液A中，在搅拌下滴加氨水溶液制得五硼酸铵沉淀；同时，在搅拌下向硝
酸铝晶体中加入无水乙醇和分散剂配成溶液，并滴加入溶液B制得硼酸铝沉淀；ni、将步骤II中的五硼酸铵沉淀加入去离子水制得五硼酸铵溶胶凝胶，再经干
燥、研磨制得纳米五硼酸铵粉末NH4B508 4H20作为助熔剂和缺陷形成辅助剂A ; IV、将步骤II中的硼酸铝沉淀经陈化、过滤、洗涤、干燥、研磨制得纳米硼酸铝粉
末A14B209作为助熔剂和缺陷形成辅助剂B ; V、将助熔剂和缺陷形成辅助剂A与助熔剂和缺陷形成辅助剂B混合制得硼酸盐混 合助熔剂和缺陷形成辅助剂； VI、将硼酸盐混合助熔剂和缺陷形成辅助剂与碳酸锶、氧化铝、氧化铕、氧化镝配 比称量，混合研磨，在还原气氛下进行固相反应，得反应产物； VII、上述反应产物随炉冷却、取样、粉碎，得到近黄绿色的长余辉铝酸锶产品。
为实现上述目的进一步的措施是 制备步骤III的助熔剂和缺陷形成辅助剂A所用原料为H3B03，NH3 *H20的混合物， 该混合物的组成按摩尔比H3B03 : NH3*H20 = 5 : 1。 制备步骤IV的助熔剂和缺陷形成辅助剂B所用原料为H3B03，A1 (N03)3 *9H20的混 合物，该混合物的组成按摩尔比H3B03 : Al (N03) 3 9H20 = 1 : 2。 制备步骤VII的铝酸锶产品所用的原料为SrC03， A1203， Eu203， Dy203， A14B209， 朋48508 *41120的混合物，该混合物组成按摩尔比SrC03 : A1203 : A14B209 : NH4B508 *4H20 : Eu2 03 : Dy203 = (l-2a-2b) : (l-3x_2. 5z) : (x) : (z) : (a) : (b)，其中0.005《a《0.01， 0. 01《b《0. 02，0. 10《x+2. 5z《0. 15。 制备步骤III的助熔剂和缺陷形成辅助剂A所用原料为不低于分析纯级别的硼 酸，氨水，无水乙醇。 制备步骤IV的助熔剂和缺陷形成辅助剂B所用原料为不低于分析纯级别的硼酸， 硝酸铝，无水乙醇。 制备步骤VII的铝酸锶产品所用原料的纯度为不低于工业纯级别。 本发明采用先按液相法同时制备出纳米五硼酸铵粉末助熔剂A和纳米硼酸铝粉
末助熔剂B，再以助熔剂A和助熔剂B的引入作为混合助熔剂和缺陷形成辅助剂的硼，最后
在较低的反应温度下用固相反应制备铝酸锶长余辉材料的方案，它克服了现有固相法制备
铝酸锶长余辉材料存在反应所需温度过高，反应所用设备昂贵，合成过程所需能耗较大，产
品发光性能较差等缺陷；同时还解决了传统产品单纯追求余辉时间而导致加入含硼量高的
助熔剂，致使铝酸锶反应产物容易过度烧结，使其粉碎后应用效果较差的难题。 本发明相比现有技术是它选用纳米级别的混合硼酸盐作为混合助熔剂和缺陷形成辅助剂，以实现小粒径、高荧光、长余辉性能的铝酸锶反应产物为目标，其有益效果如 下 (1)基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法是选用纳米级别的混合硼 酸盐作为混合助熔剂和缺陷形成辅助剂，致使铝酸锶反应产物的粒径、荧光、余辉等性能都 有很大幅度提高； (2)混合纳米硼酸盐助熔剂和缺陷形成辅助剂，因其粒度小，接触面积大，易于与 其它原料混合接触，从而增大反应面积，减少反应扩散； (2)混合纳米硼酸盐助熔剂和缺陷形成辅助剂与硼酸113803等助熔剂相比，其在分 解后能产生活性较强的8203，有助于反应进行； (3) H3B03作为润滑剂的原料有润滑特性，但作为助熔剂反而会增加研磨困难程度，
而混合纳米硼酸盐助熔剂和缺陷形成辅助剂则非常容易研磨，易于原料混合均匀； (4)混合纳米硼酸盐助熔剂和缺陷形成辅助剂所需分解温度较H3B03分解温度要
求高，其分解速度更加缓慢，可促使晶体均匀生长，提高了发光中心密度； (5)五硼酸铵和硼酸铝的混合助溶剂中含有铵根离子，能在高温封闭环境中分解
为具有还原性的氮气和氢气，有利于产品的充分还原，还能使固相反应生成物铝酸锶内部
形成小孔，达到既膨松又易于粉碎的目的； (6)工艺中采用五硼酸铵和硼酸铝两种助溶剂，便于相互作用形成竞争机制，有利 于阻止固相反应中高硼化合物的生成，因此可提高反应原料中硼的比例，从而有效降低反 应温度，防止产品的过度烧结； (7)混合纳米硼酸盐助熔剂和缺陷形成辅助剂分解后可以有效提供的硼离子B3+ 取代反应物的铝离子A1、有助于铝酸锶长余辉材料中缺陷的生成，从而增加铝酸锶产品的 余辉性能； (8)本发明较传统高温固相法相比，反应所需温度低，产品余辉时间明显增长，而
且固相反应生成物膨松易碎，研磨后晶型不受破坏，产品发光亮度提高10%以上； (9)本发明克服了传统助熔剂硼含量高的铝酸锶长余辉材料容易过度烧结，难于
粉碎，粉碎后导致发光亮度和余辉时间都明显下降的缺陷，本发明中的助熔剂硼的含量可
高达30 % ，降低了反应温度，在普通电阻丝炉即可进行生产，生产成本低，能耗小，却能得到
膨松易碎的反应生成物，且研磨后产品的发光性质不变； (10)本发明充分发挥了纳米硼酸盐助熔剂和缺陷形成辅助剂对长余辉时间的延 长作用，将纳米硼酸盐助熔剂和缺陷形成辅助剂均匀地掺杂到铝酸锶中，有效地构建了电 子陷阱，使其制得的长余辉发光材料不仅亮度高，还有效地延长了余辉时间，应用于新型的 节能LED灯，能起到二次照明作用。 本发明的发光材料主要应用在安全通道显示，工艺品夜间发光，发光油墨，夜光照
明，光探测领域以及具有余辉的新型节能LED灯。 下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法的流程图。
图2为实施例1长余辉发光材料即改进样品的配比表。
5
比图。图比图。图比图。图比图。图比图。图比图。
:光材料即改进样品的配比表c :光材料即改进样品的配比表c :光材料即改进样品的配比表c :光材料即改进样品的配比表c :光材料即改进样品的配比表c i与常规方法制备的常规样品 i与常规方法制备的常规样品 ^与常规方法制备的常规样品 ^与常规方法制备的常规样品 ^与常规方法制备的常规样品 ^与常规方法制备的常规样品 品与常规方法制备的常规样^
的激发和发射光谱对比图。 的激发和发射光谱对比图。 的激发和发射光谱对比图。 的激发和发射光谱对比图。 的激发和发射光谱对比图。 的激发和发射光谱对比图。 『的归一化余辉特性曲线对
图15为实施例2改进样品与常规方法制备的常规样品的归一化余辉特性曲线对
图16为实施例3改进样品与常规方法制备的常规样品的归一化余辉特性曲线对
图17为实施例4改进样品与常规方法制备的常规样品的归一化余辉特性曲线对
图18为实施例5改进样品与常规方法制备的常规样品的归一化余辉特性曲线对
图19为实施例6改进样品与常规方法制备的常规样品的归一化余辉特性曲线对
具体实施方式
总实施方式 结合图l，基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的工艺流程和操作步骤如 下 (1)先量取分析纯的无水乙醇溶液200ml置入烧杯A中，按照组成混合物的摩尔比 H3B03 : NH3*H20 = 5 : 1称取相应分析纯的原料硼酸！138033 . 09 1 7g，将其加入到装有无水 乙醇溶液的烧杯A中，并向烧杯A中加入10滴聚乙二醇溶液作为分散剂，用玻璃棒搅拌使 硼酸充分溶解，制成溶液A ;同时，先量取分析纯的无水乙醇溶液各200ml分别置入烧杯B^ 烧杯B2中，按照H3B03 : Al (N03) 3 *9H20 =1:2称取相应分析纯的原料硼酸H萬l. 2367g， 将其加入到装有无水乙醇溶液的烧杯B工中，用玻璃棒搅拌使硼酸充分溶解，制成溶液B ;
(2)在磁力搅拌器的搅拌下，向溶液A中缓慢地滴加分析纯的氨水溶液，使其沉 淀，继续滴加氨水直到不再产生沉淀为止，制得五硼酸铵沉淀；同时，称取分析纯的硝酸铝 Al (N03)3 9H2015. 0054g，将其加入到装有无水乙醇溶液的烧杯B2中，用玻璃棒搅拌烧杯B2 使硝酸铝充分溶解，在磁力搅拌器的搅拌下，将该硝酸铝溶液缓慢地滴加到烧杯B工的溶液B 中，使其进行沉淀，沉淀开始时加10滴聚乙二醇作为分散剂，继续滴加硝酸铝溶液，直至滴加完毕，制得硼酸铝沉淀； (3)然后向五硼酸铵沉淀加入200ml去离子水，形成五硼酸铵溶胶凝胶；同时，用 磁力搅拌器搅拌硼酸铝沉淀2小时以上，将其静置陈化12-18小时，再将陈化后的沉淀物用 去离子水溶液进行洗涤、过滤3遍，再用无水乙醇洗涤、过滤1遍，过滤后得到白色沉淀物；
(4)五硼酸铵溶胶凝胶在50-60 °C的恒温水浴中烘干，得到白色块状固体 物，将白色块状固体物研磨10分钟，得到尺寸在50-300nm范围的白色粉末五硼酸铵 (NH4B508 4H^) —助熔剂和缺陷形成辅助剂A，备用； (5)将步骤(3)的白色沉淀物在15(TC烘箱中烘干，得到白色块状固体物，将白色 块状固体物研磨10分钟，得到尺寸在50-200nm范围的白色粉末硼酸铝(A14B209) —助熔剂 和缺陷形成辅助剂B备用； (6)将步骤(4)的助熔剂和缺陷形成辅助剂A和步骤(5)的助熔剂和缺陷形成辅 助剂B按一定的比例混合形成纳米级的硼酸盐混合助熔剂和缺陷形成辅助剂；
(7)将硼酸盐混合助熔剂和缺陷形成辅助剂与碳酸锶、氧化铝、氧化铕、氧化镝配 比称量，将称量的原料混合研磨2小时，得混合物料； (8)将步骤(7)的混合物料装入刚玉坩埚，再用碳粉作为还原剂做成密闭的碳罐， 然后将装满混合物料的刚玉坩埚置入密封碳罐里密封，将碳罐放入1000-120(TC高温炉中 灼烧2-4小时，随炉温冷却，得反应产物； (9)对上述反应产物取样，粉碎，得到近黄绿色的长余辉铝酸锶产品； (10)上述步骤(4)的助熔剂和缺陷形成辅助剂A所用原料为H3B03， NH3 *H20的混
合物，该混合物的组成按摩尔比H3B03 : NH3*H20 = 5 : 1; (11)上述步骤(5)的助熔剂和缺陷形成辅助剂8所用原料为貼03^1(冊3)3*冊20 的混合物，该混合物的组成按摩尔比H3B03 : A1(N03)3 9H20 = 1 : 2;
(12)制备步骤(7)混合物料所用原料为SrC03， A1203， Eu203， Dy203， A14B209， 朋48508 *犯20的混合物，该混合物组成按摩尔比SrC03 : A1203 : A14B209 : NH4B508 *4H20 : Eu2 03 : Dy203 = (l-2a-2b) : (l-3x_2. 5z) : (x) : (z) : (a) : (b)，其中0.005《a《0.01， 0. 01《b《0. 02， 0. 10《x+2. 5z《0. 15 ; (13)制备上述步骤(4)助熔剂和缺陷形成辅助剂A与步骤(5)助熔剂和缺陷形成 辅助剂B所用原料为不低于分析纯级别的硼酸，氨水，无水乙醇与不低于分析纯级别的硼 酸，硝酸铝，无水乙醇； (14)制备步骤(9)的铝酸锶产品所用原料的纯度为不低于工业纯级别。
实施例1 ①总实施方式中步骤(1)_(7)所得混合物料按图2的实施例1表中的原料配比选 取； ②将上述配比好的混合物料在玛瑙乳钵中充分研磨2小时，使其混合均匀，再将 混合均匀后的物料置入刚玉坩埚内； ③用碳粉作为还原剂，并做成密闭的碳罐，将上述装满物料的刚玉坩埚再装入密 闭碳罐内并密封，密闭碳罐放入高温炉内，加热到IIO(TC ，恒温4小时，随炉温冷却，取出膨 松的固体状反应产物，对反应产物进行粉碎，得到近黄绿色的长余辉铝酸锶产品；
④上述铝酸锶产品经365nm紫外线照射10分钟后，在暗处呈现出绿色余辉发光；
7当光源移走后，该铝酸锶产品在肉眼能够分辨出的发光亮度为不低于O. 32mcd/tf，且发光 时间超过22小时；铝酸锶产品的激发光谱和发射光谱见图8，归一化余辉特性曲线见图14。
实施例2 ①总实施方式中步骤(1)_(7)所得混合物料按图3的实施例2表中的原料配比选 取； ②将上述配比好的混合物料在玛瑙乳钵中充分研磨2小时，使其混合均匀，再将 混合均匀后的物料置入刚玉坩埚内； ③用碳粉作为还原剂，并做成密闭的碳罐，将上述装满物料的刚玉坩埚再装入密 闭碳罐内并密封，密闭碳罐放入高温炉内，加热到1200°C ，恒温2小时，随炉温冷却，取出膨 松的固体状反应产物，对反应产物进行粉碎，得到近黄绿色的长余辉铝酸锶产品；
④上述铝酸锶产品经365nm紫外线照射10分钟后，在暗处呈现出绿色余辉发光； 当光源移走后，该铝酸锶产品在肉眼能够分辨出的发光亮度为不低于O. 32mcd/tf，且发光 时间超过24小时；铝酸锶产品的激发光谱和发射光谱见图9，归一化余辉特性曲线见图15。
实施例3 ①总实施方式中步骤(1)_(7)所得混合物料按图4的实施例3表中的原料配比选 取； ②将上述配比好的混合物料在玛瑙乳钵中充分研磨2小时，使其混合均匀，再将 混合均匀后的物料置入刚玉坩埚内； ③用碳粉作为还原剂，并做成密闭的碳罐，将上述装满物料的刚玉坩埚再装入密 闭碳罐内并密封，密闭碳罐放入高温炉内，加热到1150°C ，恒温3小时，随炉温冷却，取出膨 松的固体状反应产物，对反应产物进行粉碎，得到近黄绿色的长余辉铝酸锶产品；
④上述铝酸锶产品经365nm紫外线照射10分钟后，在暗处呈现出绿色余辉发光； 当光源移走后，该铝酸锶产品在肉眼能够分辨出的发光亮度为不低于O. 32mcd/tf，且发光 时间超过26小时；铝酸锶产品的激发光谱和发射光谱见图IO，归一化余辉特性曲线见图16。 实施例4 ①总实施方式中步骤(1)_(7)所得混合物料按图5的实施例4表中的原料配比选 取； ②将上述配比好的混合物料在玛瑙乳钵中充分研磨2小时，使其混合均匀，再将 混合均匀后的物料置入刚玉坩埚内； ③用碳粉作为还原剂，并做成密闭的碳罐，将上述装满物料的刚玉坩埚再装入密 闭碳罐内并密封，密闭碳罐放入高温炉内，加热到IOO(TC ，恒温4小时，随炉温冷却，取出膨 松的固体状反应产物，对反应产物进行粉碎，得到近黄绿色的长余辉铝酸锶产品；
④上述铝酸锶产品经365nm紫外线照射10分钟后，在暗处呈现出绿色余辉发光； 当光源移走后，该铝酸锶产品在肉眼能够分辨出的发光亮度为不低于O. 32mcd/tf，且发光 时间超过17小时；铝酸锶产品的激发光谱和发射光谱见图ll，归一化余辉特性曲线见图17。 实施例5 ①总实施方式中步骤(1)_(7)所得混合物料按图6的实施例5表中的原料配比选取； ②将上述配比好的混合物料在玛瑙乳钵中充分研磨2小时，使其混合均匀，再将 混合均匀后的物料置入刚玉坩埚内； ③用碳粉作为还原剂，并做成密闭的碳罐，将上述装满物料的刚玉坩埚再装入密 闭碳罐内并密封，密闭碳罐放入高温炉内，加热到1150°C ，恒温2小时，随炉温冷却，取出膨 松的固体状反应产物，对反应产物进行粉碎，得到近黄绿色的长余辉铝酸锶产品；
④上述铝酸锶产品经365nm紫外线照射10分钟后，在暗处呈现出绿色余辉发光； 当光源移走后，该铝酸锶产品在肉眼能够分辨出的发光亮度为不低于O. 32mcd/tf，且发光 时间超过20小时；铝酸锶产品的激发光谱和发射光谱见图12，归一化余辉特性曲线见图18。 实施例6 ①总实施方式中步骤(1)_(7)所得混合物料按图7的实施例6表中的原料配比选 取； ②将上述配比好的混合物料在玛瑙乳钵中充分研磨2小时，使其混合均匀，再将 混合均匀后的物料置入刚玉坩埚内； ③用碳粉作为还原剂，并做成密闭的碳罐，将上述装满物料的刚玉坩埚再装入密 闭碳罐内并密封，密闭碳罐放入高温炉内，加热到1050°C ，恒温3小时，随炉温冷却，取出膨 松的固体状反应产物，对反应产物进行粉碎，得到近黄绿色的长余辉铝酸锶产品；
④上述铝酸锶产品经365nm紫外线照射10分钟后，在暗处呈现出绿色余辉发光； 当光源移走后，该铝酸锶产品在肉眼能够分辨出的发光亮度为不低于O. 32mcd/tf，且发光 时间超过19小时；铝酸锶产品的激发光谱和发射光谱见图13，归一化余辉特性曲线见图19。 图8-图13为本发明基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料即改进样品与常 规方法制备长余辉材料即以硼酸作为助熔剂高温固相法制备的常规样品的激发和发射光 谱对比图。 图14-图19为本发明基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料即改进样品与 常规方法制备长余辉材料即以硼酸作为助熔剂高温固相法制备的常规样品的归一化余辉 特性曲线对比图。
权利要求
基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，其特征在于它先按液相法制备出纳米五硼酸铵和硼酸铝粉末，再以纳米五硼酸铵和硼酸铝粉末的引入作为助熔剂和缺陷形成辅助剂的硼，再在1000-1200℃反应温度下由固相反应制备铝酸锶长余辉材料，其操作步骤如下I、在硼酸粉末H3BO3中加入无水乙醇和分散剂，溶解成溶液A，备用；同时，在硼酸粉末H3BO3中加入无水乙醇，溶解成溶液B，备用；II、于溶液A中，在搅拌下滴加氨水溶液制得五硼酸铵沉淀；同时，在搅拌下向硝酸铝晶体中加入无水乙醇和分散剂配成溶液，并滴加入溶液B制得硼酸铝沉淀；III、将步骤II中的五硼酸铵沉淀加入去离子水制得五硼酸铵溶胶凝胶，再经干燥、研磨制得纳米五硼酸铵粉末NH4B5O8·4H2O作为助熔剂和缺陷形成辅助剂A；IV、将步骤II中的硼酸铝沉淀经陈化、过滤、洗涤、干燥、研磨制得纳米硼酸铝粉末Al4B2O9作为助熔剂和缺陷形成辅助剂B；V、将助熔剂和缺陷形成辅助剂A与助熔剂和缺陷形成辅助剂B混合制得硼酸盐混合助熔剂和缺陷形成辅助剂；VI、将硼酸盐混合助熔剂和缺陷形成辅助剂与碳酸锶、氧化铝、氧化铕、氧化镝配比称量，混合研磨，在还原气氛下进行固相反应，得反应产物；VII、上述反应产物随炉冷却、取样、粉碎，得到近黄绿色的长余辉铝酸锶产品。
2. 根据权利要求1所述的基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，其特征 在于制备步骤III的助熔剂和缺陷形成辅助剂A所用原料为H3B03，NH3 *H20的混合物，该 混合物的组成按摩尔比H3B03 : NH3 H20 = 5 : 1。
3. 根据权利要求1所述的基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，其特征 在于制备步骤IV的助熔剂和缺陷形成辅助剂B所用原料为H3B03， Al (N03) 3 *9H20的混合 物，该混合物的组成按摩尔比H3B03 : Al (N03) 3 9H20 = 1 : 2。
4. 根据权利要求1所述的基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，其特 征在于制备步骤VII的铝酸锶产品所用的原料为SrC03， A1203， Eu203， Dy203， A14B209， NH4B508 4H20的混合物，该混合物组成按摩尔比SrC03 : A1203 : A14B209 : NH4B508 4H20 : Eu203 : Dy203 = (l-2a—2b) : (l-3x_2. 5z) : (x) : (z) : (a) : (b)，其中 0. 005《a《0. Ol，O. 01《b《0. 02，0. 10《x+2. 5z《0. 15。
5. 根据权利要求2所述的基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，其特征 在于制备步骤III的助熔剂和缺陷形成辅助剂A所用原料为不低于分析纯级别的硼酸，氨 水，无水乙醇。
6. 根据权利要求3所述的基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，其特征 在于制备步骤IV的助熔剂和缺陷形成辅助剂B所用原料为不低于分析纯级别的硼酸，硝酸 铝，无水乙醇。
7. 根据权利要求4所述的基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，其特征 在于制备步骤VII的铝酸锶产品所用原料的纯度为不低于工业纯级别。
全文摘要
基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，它采用先按液相法同时制备出纳米五硼酸铵粉末助熔剂A和纳米硼酸铝粉末助熔剂B，再以助熔剂A和助熔剂B的引入作为混合助熔剂和缺陷形成辅助剂的硼，最后在较低的反应温度下用固相反应制备铝酸锶长余辉材料的方案；它克服了现有固相法制备铝酸锶长余辉材料存在反应所需温度过高，反应所用设备昂贵，合成过程所需能耗较大，产品发光性能较差等缺陷；同时还解决了传统产品单纯追求余辉时间而导致加入含硼量高的助熔剂，致使铝酸锶反应产物容易过度烧结，使其破碎后应用效果较差的难题；本发明的发光材料主要应用在安全通道显示，发光油墨，夜光照明，光探测领域以及具有余辉的新型节能LED灯。
文档编号C09K11/64GK101768439SQ201010300120
公开日2010年7月7日 申请日期2010年1月8日 优先权日2010年1月8日
发明者丁建文, 肖思国, 舒伟, 阳效良 申请人:湘潭大学