专利名称：蒽吡啶酮化合物及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一类蒽吡啶酮化合物的制备方法。
背景技术：
近年来，随着计算机的普及，喷墨打印机不仅在办公室而且在家庭中使用得越来越普遍。用于喷墨打印记录的油墨主要包括水性油墨和油性油墨，在这些油墨中，从安全、味道、制备成本、环境保护等方面考虑，水性油墨要比油性油墨好。而喷墨打印，尤其是家庭照片的打印，对喷墨打印所使用的水性油墨中的着色材料有更高的要求，首先着色材料必须安全、无毒，对人和环境友好，不影响墨水的打印流畅性和堵塞喷头，配成的墨水打印出的图像和文字没有洇色；其次，着色材料需要有很好的色调、在水中需要有较高的溶解度， 提供高的色密度，使用该着色材料配成的墨水组合物可长期稳定保存，保存过程中，着色材 料不发生分解和劣化。更重要的是，该着色材料需要有优异的耐光牢度，以满足人们对打印照片能保存更长年限而褪色少的需要。在红、黄、青三原色着色材料中，相比黄色和青色着色材料，洋红色着色材料的耐光牢度差的问题最为突出。JP专利申请89811/1979、JP专利申请143798/1996以及JP专利申请60053/1996等含咕吨骨架的洋红色染料有很好的色调和鲜明性，但其耐光牢度较差。专利US6482256B1、US6506241B1以及US20030150354A1等所公开的是含H酸的偶氮染料，这类偶氮染料的色调及耐水性好，但耐光性和鲜明性差。蒽吡啶酮染料化合物作为洋红色喷墨染料具有很好的色调和鲜明度，这类结构在很多专利里都有描述，比如 JP2000256587A、CN1359411A、CN1507471A、CN1230203A 和CN1295600A所公开的染料，但是，这些染料在耐光牢度方面仍没有表现出令人满意的性质。专利 TO2009093433A1、US2010075112A1、CN1791643A、CN1795240A 和 CN101547976A 所公开的洋红色染料的耐光坚牢度和色调都很优异，其中专利US2010075112A1中公开的部分染料分子结构和本发明的相同或类似，但是其染料合成复杂，需要多步合成，工业化难度大，
发明内容
为了解决本领域内的上述问题，本发明的目的是提供一种新的合成耐光洋红色染料的方法，该合成方法简单，合成成本低廉，容易实现工业化生产。本发明的方法不但能合成出如专利US2010075112A1中报道的性能优异的染料，而且对比专利US2010075112A1的染料合成方法，本发明专利中的合成方法简单，合成成本低廉，染料容易实现工业化生产。本发明的第一方面涉及一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法，式(I)中a为I 4的整数，R1 选自 H、OH、CH3、或 C2H5,R2 选自 C^6 烷氧羰基、C00H、或，
M 为阳离子，选自Li+、Na+、K+权利要求
1.一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法，其中 a为I 4的整数，R1 选自 H、OH、CH3、或 C2H5, R2选自CV6烷氧羰基、COOH、或-，M 为阳离子，选自
2.如权利要求I所述的方法，其中所述的烷氧羰基是C00CH3、COOC2H5、或COOC4H9t5
3.如权利要求I或2所述的方法，其中步骤(a)中所述的有机溶剂是N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
4.如权利要求I或2所述的方法，其中步骤(a)中所述的铜催化剂是Cu(CH3COO) 2·Η20或 CuSO4. 5Η20ο
5.如权利要求I或2所述的方法，其中步骤(a)中所述的碱选自以下的至少一种碳酸钾、乙酸钠、乙酸钾、咪唑、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸锂和氢氧化锂。
6.如权利要求I或2所述的方法，其中步骤(a)中所述的乌尔曼反应的温度为120 0C -140°Co
7.如权利要求I或2所述的方法，其中步骤(b)中所述的结构式(IV)化合物的固体与发烟硫酸中三氧化硫的摩尔比为I : 4 8。
8.如权利要求I或2所述的方法，其中步骤(b)中所述的磺化反应温度为80-130°C。
9.如权利要求I或2所述的方法，其中步骤(b)中所述的碱性盐是钙盐或钡盐。
10.如权利要求I或2所述的方法，其中所述的无机盐杂质包括以下中的至少一种钠盐、锂盐、和钙盐。
11.如权利要求I或2所述的方法，其中步骤(b)中所述的除掉滤液中的无机盐杂质采用纳滤膜进行。
12.如权利要求I或2所述的方法，其中步骤(b)中的染料色浆的干燥通过喷雾干燥进行。
全文摘要
本发明涉及一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法，式(I)中a为1～4的整数，R1选自H、OH、CH3、或C2H5，R2选自C1-6烷氧羰基、COOH、或M为阳离子，选自Li+、Na+、K+、或N+(R)4，其中R为H、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、或CH2CH2CH2CH3。所述方法包括如下步骤(a)摩尔比为1∶1～3的结构式(II)化合物与结构式(III)的间-(β-羟乙基砜)苯胺或对-(β-羟乙基砜)苯胺化合物，在有机溶剂中，在碱和铜催化剂存在下，在110～140℃下进行乌尔曼反应2～6小时，经冷却，用水析出反应产物，过滤、洗涤并干燥滤饼，得到结构式(IV)化合物的固体；(b)将得到的结构式(IV)化合物的固体以这样的摩尔比例加到发烟硫酸中式(IV)化合物与发烟硫酸中三氧化硫的摩尔比为1∶3～10，在40-130℃下进行磺化反应，反应时间为2-10小时，将反应产物冷却到室温后，倒入冰水中使之稀释，用碱性盐中和反应体系中过剩的硫酸，形成沉淀物，过滤并分离掉沉淀物，调滤液的pH为7-9，除掉滤液中的无机盐杂质，得到含盐量不超过0.2％的结构式(I)化合物或其混合物的染料色浆，经干燥得到结构式(I)化合物或其混合物的固体粉末。该方法简单易行、成本低，制出的染料耐光、耐臭氧，有水溶性。
文档编号C09D7/12GK102807527SQ20111014527
公开日2012年12月5日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者李少磊, 谢耀星, 彭孝军, 王风, 杨正如 申请人:珠海纳思达企业管理有限公司