由马来酸化植物油和环氧化植物油制备的压敏粘合剂的制作方法_3

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表面具有非常低的指触粘性。
[0063] 实施例7
[0064] C0TA/ES0 = 4/1
[0065]将 COTA (12g)、ES0 (3g)和 Hycat 2000S (0? 153g)的混合物伴随磁力搅拌加入 50ml 烧瓶中。在90°C的油浴中加热反应物40分钟。随后使用实验室涂布器将粘性混合物涂覆 至2密耳PET膜上。随后在KKTC的烘箱中进一步固化涂覆的材料1小时。通过目测和触 摸,观察到涂层为高度交联的并且其表面具有非常低的指触粘性。
[0066] 实施例8
[0067] C0TA/ES0 = 4. 5/1
[0068] 将 C0TA(9g)、ES0(2g)和 Hycat 2000S(0. 118g)的混合物伴随磁力搅拌加入 50ml 烧瓶中。在90°C的油浴中加热反应物40分钟。随后使用实验室涂布器将粘性混合物涂覆 至2密耳PET膜上。随后在KKTC的烘箱中进一步固化涂覆的材料1小时。通过目测和触 摸,观察到涂层为高度交联的并且其表面具有低的指触粘性。
[0069] 实施例9
[0070] C0TA/ES0 = 5/1
[0071]将 COTA(lOg)、ES0(2g)和 Hycat 2000S(0. 122g)的混合物伴随磁力搅拌加入 50ml 烧瓶中。在90°C的油浴中加热反应物40分钟。随后使用实验室涂布器将粘性混合物涂覆 至2密耳PET膜上。随后在KKTC的烘箱中进一步固化涂覆的材料1小时。通过目测和触 摸,观察到涂层为高度交联的并且其表面具有良好的指触粘性。
[0072] 实施例10
[0073] C0TA/ES0 = 5. 2/1
[0074] 将C0TA(20. 8g)、ES0(4g)和乙酰丙酮铝(甲苯中的15wt%溶液,1. 597g)的混合 物伴随磁力搅拌加入50ml烧瓶中。在90°C的油浴中加热反应物40分钟。随后使用实验室 涂布器将粘性混合物涂覆至2密耳PET膜上。随后在KKTC的烘箱中进一步固化涂覆的材 料1. 5小时。通过目测和触摸,观察到涂层为高度交联的并且其表面具有良好的指触粘性。
[0075] 实施例11
[0076] C0TA/ES0 = 5. 3/1
[0077]将C0TA(15. 9g)、ES0(3g)和乙酰丙酮铝(甲苯的15wt%溶液,1. 197g)的混合物 伴随磁力搅拌加入50ml烧瓶中。在90°C的油浴中加热反应物40分钟。随后使用实验室涂 布器将粘性混合物涂覆至2密耳PET膜上。随后在KKTC的烘箱中进一步固化涂覆的材料 1. 5小时。通过目测和触摸,观察到涂层为高度交联的并且其表面具有良好的指触粘性。
[0078] 实施例12
[0079] C0TA/ES0 = 5. 4/1
[0080]将C0TA(16. 2g)、ES0(3g)和乙酰丙酮铝(甲苯的15wt%溶液,1. 280g)的混合物 伴随磁力搅拌加入50ml烧瓶中。在90°C的油浴中加热反应物40分钟。随后使用实验室涂 布器将粘性混合物涂覆至2密耳PET膜上。随后在KKTC的烘箱中进一步固化涂覆的材料 1. 5小时。通过目测和触摸,观察到涂层为高度交联的并且其表面具有良好的指触粘性。
[0081] 实施例13
[0082] C0TA/ES0 = 5. 5/1
[0083]将C0TA(16. 5g)、ES0(3g)和乙酰丙酮铝(甲苯的15wt%溶液,1. 289g)的混合物 伴随磁力搅拌加入50ml烧瓶中。在90°C的油浴中加热反应物40分钟。随后使用实验室涂 布器将粘性混合物涂覆至2密耳PET膜上。随后在KKTC的烘箱中进一步固化涂覆的材料 1. 5小时。通过目测和触摸,观察到涂层为高度交联的并且其表面具有良好的指触粘性。
[0084] 实施例14
[0085] C0TA/ES0 = 6/1
[0086]将 COTA (6g)、ES0 (lg)和 Hycat 2000S (0? 074g)的混合物伴随磁力搅拌加入 50ml 烧瓶中。在90°C的油浴中加热反应物40分钟。随后使用实验室涂布器将粘性混合物涂覆 至2密耳PET膜上。随后在KKTC的烘箱中进一步固化涂覆的材料1小时。通过目测和触 摸,观察到涂层为高度交联的并且其表面不具有足够的粘结强度。
[0087] 实施例15
[0088] C0TA/ES0 预聚物
[0089] 将C0TA(270g)和Drapex 6. 8 (67. 5g)加入装有加热套、搅拌器、温度计和干燥氮 气的入口的500mL四颈反应器中。加热反应物并保持在80°C。使用具有2° 40mm板的密 度计在相同的温度下监测反应混合物的粘度。粘度达到2, 500cps时停止加热。
[0090] 实施例16
[0091] C0TA/ES0 预聚物
[0092] 将COTA (307g)和Drapex 6. 8 (61. 5g)加入装有加热套、搅拌器、温度计和干燥氮 气的入口的500mL四颈反应器中。加热反应物并保持在80°C。使用具有2° 40mm板的密 度计在相同的温度下监测反应混合物的粘度。粘度达到4, 200cps时停止加热。
[0093] 实施例17
[0094] 以4 : 1的比制备C0TA和环氧化的豆油(Drapex 6. 8)的三种混合物。随后将选 自Tyzor AA105(以前从DuPont可得并且目前从Dorf Ketal可得)的催化剂、甲苯中的乙 酰丙酮错(l〇wt% )和 lwt%的固体重量的 K-PURE CXC_1756(从 King Industries Inc. 可得)加入每种混合物。随后将每种混合物加热至l〇〇°C并保持在100°C以监测粘度的演 变。此实施例的结果在图3中呈现。
[0095] 实施例18
[0096] 将实施例15中制备的317克预聚物制备为具有3000cps的比粘度。随后将预聚 物与3克Tyzor AA-105混合,然后立即将该混合物加入已经加热至70°C的加热釜中。在 80°C下涂覆时材料在模头中凝胶化。结果,结论是使用Tyzor AA-105的催化作用在应用的 条件下太快,使得发生过早固化。
[0097] 实施例19
[0098] 将实施例15中制备的322克预聚物制备为具有3000cps的比粘度。随后将预聚 物与3. 22克Tyzor AA-105和4. 44克2,4-戊二酮混合,然后立即加入加热至70°C的加热 釜中。在80°C用模头将该混合物涂覆至PET膜上。随后使涂覆的材料以40ft/min穿过 24-英尺烘箱(双向)。固化没有完成。随后将线速度降低至30ft/min并且固化也没有完 成。结论是2,4_戊二酮在应用的条件下过度阻碍了 Tyzor AA-105的催化作用并且引起粘 合剂的不完全固化。
[0099] 实施例20
[0100] 以1 : 1的比制备C0TA和环氧化的豆油(Drapex 6. 8)的两种混合物。随后将 Tyzor AA 105(以前从DuPont可得并且目前从Dorf Ketal可得)作为催化剂加入一种混 合物中,以及将Tyzor 9000(以前从DuPont可得并且目前从Dorf Ketal可得)加入另一 种混合物中。随后将每种混合物加热至l〇〇°C并保持在100°C以监测粘度的演变。此实施 例的结果在图4中呈现。如图4所示,Tyzor 9000增加粘度比Tyzor AA 105快大约两到 三倍。
[0101] 此外,测试在本发明的压敏粘合剂上进行。具体而言,将测试的粘合剂涂覆在2密 耳PET膜上,并且测试剥离粘结力、剪切力和环形快粘性。以与Test Methods for Pressure Sensitive Adhesive,第8版,PSTC#101,16和107中描述的那些类似的方式进行测试,其 每个在此通过引用以其全部并入,并且进一步描述如下。
[0102] 90度剥离:将直接涂覆在PET膜上或从隔离衬垫层压至PET膜上的粘合剂的样品 切成大约2. 5cm乘大约15cm的测试条。将条卷曲在具有以大约30cm/min的速率来回移动 的2kg橡胶包钢(rubber clad steel)滚筒的不锈钢、HDPE或卡纸板的试验板上。24小时 的停留时间后,在Instron Tensile Tester中以相对于试验板180度将测试条从试验板剥 掉,即以大约30cm/min的速率向后折叠其自身并且平行于板的表面。以镑每英寸(lb/in) 测量从试验板移除粘合剂条的力。测试进行三次并且取平均值。
[0103]剪切力:使用2kg橡胶包钢滚筒将涂覆至PET膜的粘合剂的样品层压至不锈钢 (SS)板,带的自由端延伸出板。粘合剂接触区域是1. 27cm乘1. 27cm。室温下停留20分钟 后,将该板以与垂直方向成2°角放置,并且从自由端悬吊500g重物。以分钟测试断裂时 间。
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