双偶氮化合物用于滤色器的用图_2

文档序号:9672219阅读:来源:国知局
甲醚乙酸酯、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单丁醚、二丙二醇 单丙醚、二丙二醇单甲醚、二丙酮醇、三乙酰甘油、三丙二醇单丁醚、三丙二醇单甲醚、丙二 醇二乙酸酯、丙二醇苯醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单丁醚、丙二醇单丙 醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚丙酸酯、苯甲醇、甲基异丁基酮、甲 基环己醇、乙酸正戊酯、乙酸正丁酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、二元酯(DBE)。
[0055] 特别有利的是乳酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯(乙酸甲氧基丙酯)、丙二醇单乙醚 乙酸酯、乙二醇单甲醚乙酸酯,酮如环己酮或醇如正丁醇或苯甲醇。
[0056] 有机溶剂可单独使用或彼此混合使用。
[0057] 本发明的研磨料也可以包含分散助剂。
[0058] 有用的分散助剂包括通常已知的化合物,例如聚合的分散助剂。这些典型为基于 聚酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯以及聚酰胺的聚合物或共聚物。还可以使用润湿剂,其实例为阴 离子型或非离子型润湿剂。所列举的润湿剂和分散助剂可单独或组合使用。它们的量有利 地为2至100重量%,优选10至50重量%,基于式(I)化合物的重量计。
[0059] 为了制备研磨料,使式(I)化合物经受分散操作,或将式(I)化合物溶于合适的溶 剂,例如N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺,并引入研磨料或光致抗蚀剂中。
[0060] 当将式⑴化合物以经分散的着色剂的形式用于研磨料中时,以合适的方式首先 有利地设定小的初级粒度。特别适合的初级粒度以d50值计为小于60nm,且优选小于40nm。 同样有利地设定窄的粒度分布。
[0061] 在粉碎之后,式(I)化合物的粒度分布优选接近高斯(Gaussian)分布,其中标准 偏差σ优选为小于30nm,且更优选为小于20nm。所述标准偏差通常为介于5与30nm之间, 优选为介于6与25nm之间,且特别为介于7与20nm之间。
[0062] 标准偏差σ ( σ )相当于方差的正平方根。方差v为平均值的平方偏差总和除以 样品数减1。更有利的是经粉碎的颗粒的d95值不超过70nm。经粉碎的颗粒的长度比宽度 之比优选为介于2:1与1:1之间。
[0063] -种实现细分的微细状态的方式为采用结晶无机盐在有机溶剂存在下的盐捏合。 有用的结晶无机盐类包括例如硫酸铝、硫酸钠、氯化钙、氯化钾或氯化钠,优选为硫酸钠、氯 化钠和氯化钾。有用的有机溶剂包括例如酮、酯、酰胺、砜、亚砜、硝基化合物、可被(;-(:8烷 基和一个或多个羟基取代的单_、双-或三-羟基-c2-c12-烷烃。特别优选的是基于单体、低 聚物型、聚合的C2-C3亚烷基二醇的水混溶性高沸点有机溶剂,例如二乙二醇、二乙二醇单 甲醚、二乙二醇单乙醚、三乙二醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、二丙二醇、二丙二醇 单甲醚、二丙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚和液态聚乙二醇和聚丙二醇、N-甲 基吡咯烷酮以及三醋精、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙基甲基酮、环己酮、二丙酮醇、乙 酸丁酯、硝基甲烷、二甲亚砜及环丁砜。
[0064] 无机盐与式(I)化合物之间的重量比优选在2:1至10:1的范围内,且特别是在 3:1至7:1的范围内。
[0065] 有机溶剂与无机盐之间的重量比优选在1ml: 10g至2ml :7g的范围内。
[0066] 有机溶剂与无机盐和化合物(I)的总和之间的重量比优选在从lml:2g至lml: 10g 的范围内。
[0067] 在捏合期间的温度可以为介于40与140°C之间,优选为60至120°C。捏合时间有 利地在4h至32h的范围内,优选为8h至20h。
[0068] 在盐捏合之后,有利地将无机盐及有机溶剂通过用水洗涤而除去并将因此获得的 经粉碎的着色剂以常规的方式干燥。
[0069] 在转变成细分的微细状态之后所获得的材料可以任选地以悬浮液、滤饼或干燥物 质的形式经受溶剂后处理,从而获得更均匀的颗粒形状而没有明显增加的粒度。优选的是 通常在升高的温度下(例如,在至多200°C下)和任选地在升高的压力下使用蒸汽挥发性溶 剂,诸如醇和芳族溶剂,更优选支链或非支链(^-(:6醇、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、硝基甲 苯或硝基苯。
[0070] 本发明进一步提供了经粘结的彩色分散体,其包含0. 01至40重量%,优选0. 1至 30重量%,特别是1至20重量%的在至少一种有机溶剂中的呈分散体形式的式(I)化合 物、至少一种聚合的粘结剂及任选的其它助剂。
[0071] 经粘结的彩色分散体有利地通过将上述研磨料与所述的其它组分混合而获得。
[0072] 有用的聚合的粘结剂包括例如丙烯酸盐、丙烯酸酯、聚酰亚胺、聚乙烯醇、环氧化 物、聚酯、三聚氰胺、明胶、酪蛋白和可聚合的烯属不饱和单体和低聚物,优选为热交联的或 在UV光和自由基引发剂作用下交联的那些。聚合的粘结剂的量有利地为5至90重量%, 且优选为20至70重量%,基于彩色分散体的所有非挥发性成分的总量计。非挥发性成分 为式(I)化合物、聚合的粘结剂和其它助剂。挥发性成分为有机溶剂,其在所使用的烘烤温 度下挥发。
[0073] 有用的有机溶剂包括上文对研磨料所提及的溶剂。它们有利地以10至90重量%, 优选为从20至80重量%的量存在,基于彩色分散体的总量计。
[0074] 有用的其它助剂包括例如交联剂和自由基引发剂、流动控制剂、消泡剂及脱气剂。 它们有利地以〇至10重量%,优选〇至5重量%的量存在,基于彩色分散体的总量计。
[0075] 当使用其它的助剂时,则有利的下限为0.01重量%,优选0. 1重量%,基于彩色分 散体的总量计。
[0076] 本发明的彩色分散体可以有利地在施加于它们的载体基材上之后通过UV辐照或 热固化。典型地使用UV辐照固化光致抗蚀剂。
[0077] 滤色器用途实施例:
[0078] 用途实施例1 :
[0079] 将10. 0g如W0 2010/000779 A1的实施例1中所描述而制备的式⑴化合物
[0081] 在涂料振动器烧杯中与72. 5g乙酸甲氧基丙酯(PGMEA)、5. 0g正丁醇以及 12. 5g Disperbyl^ 2001 (BYK-Chemie,聚合的分散助剂溶液)通过搅拌分散。随后将250g 氧化错小珠(0. 3mm)混合物分散在来自Lau的分散装置(Dispermat)中3小时。通过过滤 将所获得的研磨料与所述小珠分离。
[0082] 将20. 0g该研磨料与20. 5g 10重量%的J〇ncrvrK' 611溶液(苯乙稀-丙稀酸 ....... :?/ 酯树脂,BASF AG)在PGMEA中通过不采用小珠振动10分钟而混合。将分散体过滤。
[0083] 将所获得的彩色分散体借助于旋转涂布机(POLOS Wafer Spinner)施加于玻璃板 (SCHOTT,激光切割,10X 10cm)上,其层厚度使得彩色坐标y = 0. 480可被用作使用发光体 C的参考值。所述层厚度为约1. 5微米。
[0084] 使所述玻璃板闪蒸,然后在循环空气干燥箱(来自Binder)中在80°C干燥10分 钟。测量玻璃板的彩色坐标(x、y、Y以及CIELAB,Datac〇l〇r650分光亮度计,发光体C,2° 观测器)、透射曲线(同上)和对比值(Contrast Tester Tsubosaka CT-1)的烘烤前值。
[0085] 随后使玻璃板在循环空气干燥箱中在250°C经受热处理1小时并重新测量,以获 得烘烤后值。在烘烤前与烘烤后之间的色调变化为AE = 4. 6。
[0086] 在光学显微镜(Nikon Eclipse'? LV100)下进一步检查经涂布的玻璃板的存在的 粗聚集物。为此,在3张显微照片中依次以200倍放大计数在透射光中可见的外来物体。颗 粒数越少,则染料与膜的相容性越好。
[0087] 在此,分级具有以下的含义:
[0088] A :少于5个颗粒
[0089] B:5至20个颗粒
[0090] C :20-100个颗粒(可接受限度)
[0091] D:超过100个颗粒
[0092] 结果示于表1中。
[0093] 用途实施例2 :
[0094] 重复用途实施例1,不同之处在于将式(I)化合物用如W0 2010/000779 A1的实施 例2中所描述制备的式(2)化合物代替。
[0096] 类似于用途实施例1制备研磨料和彩色分散体。
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