专利名称：Pd/C催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种Pd/C催化剂的制备方法。
背景技术：
Pd/C催化剂是ー种常用的加氢催化剂，常用于粗对苯ニ甲酸(CTA)加氢精制生产精对苯ニ甲酸(PTA)，例如粗对苯ニ甲酸(CTA)加氢精制Amocoエ艺是将含有对羧基苯甲醛(4-CBA)和有色杂质的粗对苯ニ甲酸(CTA)，溶解于水中，在高温、高压下，用钯/炭(简称Pd/C)催化剂进行选择性加氢，使4-CBA和有色杂质还原成易溶于水的对甲基苯甲酸(P-TA)和无色组分，再经结晶分离，得到4-CBA小于25ppm的纤维级PTA，起主要作用的是钯活性组分。专利CN100402144C公开了ー种Pd/C催化剂的制备方法，在含Pd溶液中加入络合齐IJ，例如8-羟基喹啉等与水配制成钯混合液浸溃或喷洒载体活性炭，络合剂与Pd产生较强的相互作用而产生一种络合物，该方法制备的催化剂在使用过程中金属Pd易流失，造成催化剂活性下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的Pd/C催化剂中金属Pd易流失的问题，提供ー种Pd/C催化剂的制备方法，该方法具有制备的催化剂在使用过程中金属Pd不易流失、活性高的特点。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:ー种Pd/C催化剂的制备方法，以重量计所述Pd/C催化剂中金属Pd含量为0.22 2.5%，包括以下步骤:
a)首先将活性炭用0.01 5摩尔/升浓度的无机酸洗涤0.5 8小时，然后用水洗涤至中性后，在25 150°C条件下干燥，得活性炭载体；b)以水为溶剤，将所需量的Pd化合物和式I所示的含硅化合物配成混合液,将所述混合液PH调节至3 7得到混合液II，所述含硅化合物与含Pd化合物的摩尔比为
0.01 1.5: I,
权利要求
1.ー种Pd/C催化剂的制备方法，以重量计所述Pd/C催化剂中金属Pd含量为0.22 2.5%，包括以下步骤: a)首先将活性炭用0.01 5摩尔/升浓度的无机酸洗涤0.5 8小时，然后用水洗涤至中性后，在25 150°C条件下干燥，得活性炭载体； b)以水为溶剤,将所需量的Pd化合物和式I所示的含硅化合物配成混合液,将所述混合液PH调节至3 7得到混合液II，所述含硅化合物与含Pd化合物的摩尔比为0.01 15: I,
2.根据权利要求1所述Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于R2为-(CH2)Ii2-NH-(CH2)n3_NH2 o
3.根据权利要求2所述Pd/C催化剂的制备方法,其特征在于n2= 2、n3 = 3。
4.根据权利要求1所述Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于所述混合液II的pH为5.5 6.50
5.根据权利要求1所述Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于所述含硅化合物与含Pd化合物的摩尔比为0.05 1.0: I。
6.根据权利要求1所述Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于步骤d)中的还原剂选自氢气或者水合肼。
全文摘要
本发明涉及一种种Pd/C催化剂的制备方法，主要解决以往技术中存在催化剂中金属Pd易流失问题。本发明通过采用一种Pd/C催化剂的制备方法，包括以下步骤a)首先将活性炭用无机酸洗涤，然后用水洗涤至中性后干燥，得活性炭载体；b)以水为溶剂，将含Pd化合物和如下式所示的含硅化合物配成混合液，将所述混合液pH调节至3～7得到混合液II，所述含硅化合物与含Pd化合物的摩尔比为0.01～1.5∶1；c)用混合液II浸渍或喷洒活性炭载体得到催化剂前体；d)将所述催化剂前体用还原剂还原得Pd/C催化剂的技术方案较好地解决了该问题，可用Pd/C催化剂的工业生产中。
文档编号B01J23/42GK103120936SQ20111036910
公开日2013年5月29日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日
发明者朱小丽, 肖忠斌, 陈大伟, 畅延青 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院