专利名称：No还原催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种催化剂的制备方法。
背景技术：
在过量O2存在下，用还原剂(烃或氨)选择性还原排放废气中的氮氧化物(NOx)的方法，近年来受到了广泛的关注。虽然以Cu-ZSM-5为代表的沸石类催化剂对选择性还原NO的反应具有很高的活性和选择性，但进一步的研究发现，此类催化剂在反应体系中的高 温水蒸气的作用下，会发生分子筛骨架脱Al，导致活性金属离子的化学环境发生改变。金属离子迁移到催化剂的表面，烧结成金属氧化物颗粒而失去催化活性。另据报道，过度离子交换的Fe-ZSM-5具有良好的脱氮氧化物活性和稳定性，且SO2的存在对其活性也没有影响。但常规的离子交换法达不到所需的铁离子交换度，要制备过度离子交换的Fe-ZSM-5，需要使用一种结构复杂的特殊装置。
发明内容
本发明旨在提供一种能提高分子筛骨架Al的稳定性，而且提高了分子筛中铁离子的担载量的NO还原催化剂的制备方法。本发明所述的NO还原催化剂的制备方法，包括。⑴将铁-铝合金置于NaOH溶液中，90°C下抽铝处理I. 5 h ;再放入NaOH溶液中，180°C下抽铝处理48 h后，获得载体备用。⑵将水玻璃、TPABr和去离子水混合均匀获得合成液备用。⑶将载体与合成液混合，180°C下晶化48h，洗涤、干燥后与O. I mol / L NH4CI溶液混合，在60°C下交换I. 5 h，再经洗涤、干燥并于马弗炉中在550°C下焙烧4 h即可。优选地，NaOH溶液的浓度为6 mol / L。或者优选地，水玻璃、TPABr和去离子水的摩尔比为105 10 :7000。更优选地，水玻璃含质量分数27%的Si和14%的Na20。本发明制得的NO还原催化剂，分子筛中铁离子担载量高，骨架Al非常稳定，在600°C水热处理下未发生骨架脱Al现象，因而具有出色的脱氮氧化物活性及水热稳定性。
具体实施例方式实施例一。⑴将Ig质量比约为I的铁-铝合金置于50mL、浓度为6 mol / L的NaOH溶液中，90°〇下抽铝处理1.5 h ;再放入15mL、浓度为6 mol / L的NaOH溶液中，180°C下抽铝处理48 h后，获得载体备用。⑵将水玻璃、TPABr和去离子水混合均匀获得合成液备用，其中n (Na2O) n(SiO2) n (TPABr) n (H2O) =5 :100 :10 :7 000。⑶将载体与15mL合成液混合均匀移入到25mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180°C下晶化48h，洗涤、干燥后与O. I mol / L NH4CI溶液混合，在60°C下交换I. 5 h，再经洗涤、干燥并于马弗炉中在550°C下焙烧4 h即可。实施例二。在模拟汽车尾气(大量水蒸气和SO2存在下)的真实反应条件下进行连续反应，考察本发明催化剂的寿命，结果显示，在稳定的反应温度下，本发明制得的催化剂都表现出了稳定的催化活性，而且本发明催化剂的活性约为Fe-ZSM-5的3. 5倍。4h后在反应体系中引入体积分数为10%的水蒸气，在以本发明制得的催化剂的反应体系中，NO转化率并无明显变化，经过约500 h的连续运行后，NO转化率由开始时的85. 5%缓慢降至72%左右，但仍保持了较高的NO转化率。可见，在模拟汽车尾气的真实反应条件下，本发明的催化剂仍保持了良好的催化活性和水热稳定性。
另外，在10%水蒸气存在下连续运彳丁 250 h后，再向反应体系中引入50 μ L /L的SO2, NO转化率没有受到任何影响，而且在后续的250 h连续运行中，SO2的存在与否并没有影响NO转化率随时间缓慢变化的趋势。由此可见，本发明制得的催化剂，不但具有良好的水热稳定性，而且还具有一定的耐硫性。
权利要求
1.NO还原催化剂的制备方法，其特征在于包括 ⑴将铁-铝合金置于NaOH溶液中，90°C下抽铝处理I. 5 h ;再放入NaOH溶液中，180°C下抽铝处理48 h后，获得载体备用； ⑵将水玻璃、TPABr和去离子水混合均匀获得合成液备用； ⑶将载体与合成液混合，180°C下晶化48h，洗涤、干燥后与O. I mol / L NH4CI溶液混合，在60°C下交换1.5 h，再经洗涤、干燥并于马弗炉中在550°C下焙烧4 h即可。
2.如权利要求I所述的NO还原催化剂的制备方法，其特征在于NaOH溶液的浓度为6mol / L0
3.如权利要求I所述的NO还原催化剂的制备方法，其特征在于水玻璃、TPABr和去离子水的摩尔比为105 10 7000o
4.如权利要求3所述的NO还原催化剂的制备方法，其特征在于水玻璃含质量分数27% 的 Si 和 14% 的 Na20。
全文摘要
本发明涉及一种催化剂的制备方法。本发明所述的NO还原催化剂的制备方法，包括⑴将铁-铝合金置于NaOH溶液中，90℃下抽铝处理1.5h；再放入NaOH溶液中，180℃下抽铝处理48h后，获得载体备用；⑵将水玻璃、TPABr和去离子水混合均匀获得合成液备用；⑶将载体与合成液混合，180℃下晶化48h，洗涤、干燥后与0.1mol／LNH4CI溶液混合，60℃下交换1.5h，再经洗涤、干燥并于马弗炉中在550℃下焙烧4h即可。本发明制得的NO还原催化剂，分子筛中铁离子担载量高，骨架A1非常稳定，在600℃水热处理下未发生骨架脱A1现象，因而具有出色的脱氮氧化物活性及水热稳定性。
文档编号B01D53/56GK102921455SQ20121042266
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者王耀斌 申请人:陕西高新能源发展有限公司