本发明属于催化剂技术领域,具体涉及一种纳米氧化镍的制备方法。
背景技术:
工业制氢的主要方法有电解水制氢、矿物燃料制氢和氨分解制氢。电解水制氢电耗较高,占总成本的80%;矿物燃料制氢在化工生产中应用较普遍,但产生的cox,极易引起催化剂中毒和环境污染,成本也较大。氨不易燃烧、毒性较小,是一种清洁的高能量氢载体。
氨分解制氢技术由于成本低、设备操作简单、占地面积小、制氢纯度高、存储方便、无co污染等优点,在新能源及环境保护等方面具有广阔的应用前景和较好的经济效益。在氨分解制氢技术中,催化剂起着至关重要的作用,目前研究较多的主要有铁系、钌系、镍系催化剂及各种复合催化剂,对氧化物催化剂的研究不多。
有学者以mg-x(x=al,la,ce)混合氧化物为催化剂,在500摄氏度下氨转化率最高可达82.7%。
也有学者以澳大利亚褐铁矿矿石(含90%重量的α-feooh)为原料制得尺寸小于250微米、比表面积为20m2/g的催化剂,在750摄氏度下氨转化率可达70%。
单一氧化镍催化剂用于氨分解反应,因成本低、催化活性良好,日益引起人们的关注。但是普遍存在制备工艺复杂,催化效率有限的缺陷。
技术实现要素:
针对现有技术的缺陷,本发明提供一种纳米氧化镍的制备方法。
纳米氧化镍的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合,溶于蒸馏水中,搅拌,用氨水溶液控制混合溶液的ph为9-10,搅拌30-60min,得到溶液a;
(2)将溶液a置于反应釜中,放入恒温干燥箱内在100-120℃下老化2h,然后在80℃下反应3h,得到固液混合物b;
(3)将固液混合物b过滤,滤渣先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤3次,然后干燥,得到前体;
(4)控制氮气流速20ml/min,升温速率20℃/min,将温度升温至400-900℃,将步骤(3)得到的前体在马弗炉内煅烧5-9h。
优选地,步骤(1)中碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50。
优选地,步骤(1)中,氨水溶液的质量浓度为20%。
优选地,步骤(3)中,干燥的条件为在70-85℃下干燥7h。
优选地,将温度升温至700℃。
优选地,步骤(4)中,在马弗炉内煅烧7h。
本发明的优点:
本发明采用水热沉淀法,制备得到了多孔纳米氧化镍,比表面积和孔体积高,比表面积和孔体积分别为62.2m2/g、0.112m3/g,具有良好的催化活性。
具体实施方式
实施例1
纳米氧化镍的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合,溶于蒸馏水中,搅拌,用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的ph为9,搅拌30min,得到溶液a;其中,碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50;
(2)将溶液a置于反应釜中,放入恒温干燥箱内在100℃下老化2h,然后在80℃下反应3h,得到固液混合物b;
(3)将固液混合物b过滤,滤渣先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤3次,然后在70℃下干燥7h,得到前体;
(4)控制氮气流速20ml/min,升温速率20℃/min,将温度升温至400℃,将步骤(3)得到的前体在马弗炉内煅烧5h。
实施例2
纳米氧化镍的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合,溶于蒸馏水中,搅拌,用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的ph为10,搅拌60min,得到溶液a;其中,碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50;
(2)将溶液a置于反应釜中,放入恒温干燥箱内在120℃下老化2h,然后在80℃下反应3h,得到固液混合物b;
(3)将固液混合物b过滤,滤渣先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤3次,然后在85℃下干燥7h,得到前体;
(4)控制氮气流速20ml/min,升温速率20℃/min,将温度升温至900℃,将步骤(3)得到的前体在马弗炉内煅烧9h。
实施例3
纳米氧化镍的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合,溶于蒸馏水中,搅拌,用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的ph为9,搅拌40min,得到溶液a;其中,碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50;
(2)将溶液a置于反应釜中,放入恒温干燥箱内在105℃下老化2h,然后在80℃下反应3h,得到固液混合物b;
(3)将固液混合物b过滤,滤渣先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤3次,然后在75℃下干燥7h,得到前体;
(4)控制氮气流速20ml/min,升温速率20℃/min,将温度升温至500℃,将步骤(3)得到的前体在马弗炉内煅烧8h。
实施例4
纳米氧化镍的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合,溶于蒸馏水中,搅拌,用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的ph为10,搅拌50min,得到溶液a;其中,碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50;
(2)将溶液a置于反应釜中,放入恒温干燥箱内在115℃下老化2h,然后在80℃下反应3h,得到固液混合物b;
(3)将固液混合物b过滤,滤渣先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤3次,然后在80℃下干燥7h,得到前体;
(4)控制氮气流速20ml/min,升温速率20℃/min,将温度升温至700℃,将步骤(3)得到的前体在马弗炉内煅烧7h。