本发明涉及乳液制备
技术领域：
，尤其涉及一种乳液体系及其制备方法。
背景技术：
：乳液在食品领域应用广泛，它是通过乳化剂使油相和水相稳定化，从而形成较稳定的分散体系。食品中的很多成分，如油脂、风味物质以及抗氧化剂等都是疏水性的，基于乳液的输送体系可使这些疏水物质起到很好的输送效果，提高产品稳定性，并为脂溶性物质的增溶提供环境。现有的乳化剂，如十二烷基硫酸钠(sds)有毒性，在食品中无法应用；而食品中常用的乳化剂，如吐温、司盘等又多为化工来源，消费者对其安全性存在担忧。因此，消费者更加倾向于使用来自天然的乳化剂。比如，华南理工大学王永辉等人以玉米蛋白的水解肽作为乳化剂(《玉米蛋白肽基食品胶体输送体系的构建及应用》王永辉，华南理工大学博士学位论文，2016)，东北农业大学王立敏等人以大豆蛋白酶解液作为乳化剂(《生物解离大豆乳状液中蛋白质结构特征研究》王立敏等，食品科学，2017年9月27)，刘永等人以鱼鳞抗氧化肽作为乳化剂(《罗非鱼鳞抗氧化肽乳液的氧化稳定性》刘永，中国食品添加剂，2014(4)：117-121)，来制备乳液。由于乳液体系的性能同样受到制备方法的影响，导致即便采用上述天然乳化剂制备乳液体系，得到的乳液体系也存在稳定性差，可乳化性差的问题。技术实现要素：有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乳液体系的制备方法，该方法制备的乳液体系稳定，乳化效果好。为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了一种乳液体系的制备方法，具体步骤包括：1)将赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽与蒸馏水混合，得到三肽水溶液；2)在冰水浴和高场强超声条件下，将所述步骤1)得到的三肽水溶液与油相乳化，得到乳液体系；所述高场强超声的场强为10～1000w·cm-2。优选地，所述步骤1)中赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽的质量与蒸馏水的体积比为1～10mg：1ml。优选地，步骤2)所述三肽水溶液与油相的体积比为1ml：50～150μl。优选地，所述步骤2)高场强超声的频率为16～24khz。优选地，所述步骤2)高场强超声的功率为200～500w。优选地，所述步骤2)高场强超声的时间为5～10s。优选地，所述油相为食用油。优选地，所述食用油中还含有脂溶性物质。本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的乳液体系，包括赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽，蒸馏水和油相；所述赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽为乳化剂。优选地，所述赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽的质量、蒸馏水的体积与油相的体积之比为1～10mg：1ml：50～150μl。本发明提供了一种乳液体系的制备方法，具体步骤包括：1)将赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽与蒸馏水混合，得到三肽水溶液；2)在冰水浴和高场强超声条件下，将所述步骤1)得到的三肽水溶液与油相乳化，得到乳液体系；所述高场强超声的场强为10～1000w·cm-2。本发明采用三种自然界广泛存在的赖氨酸、酪氨酸、色氨酸形成的三肽作为原料，安全性高，且三肽的组成和含量明晰；冰水浴能够防止因超声发热可能引起的三肽变性现象，保证了三肽结构的稳定；在高场强超声下将三肽、蒸馏水和油相混合乳化，制得的乳液体系性能稳定，乳化性好。从实施例可以看出，本发明的制备方法得到的乳液粒径小、性能稳定、乳化效果好；对β-胡萝卜素的包埋率达90.2％。此外，本发明采用的小探头高场强超声设备乳化混合液，乳化时间短，所需样品少，适合于实验室的微量乳液体系的制备。具体实施方式本发明提供了一种乳液体系制备方法，具体步骤包括：1)将赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽与蒸馏水混合，得到三肽水溶液；2)在冰水浴和高场强超声条件下，将所述步骤1)得到的三肽水溶液与油相乳化，得到乳液体系；所述高场强超声的场强为10～1000w·cm-2。本发明将赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽与蒸馏水混合，得到三肽水溶液。在本发明中，所述赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽的质量与蒸馏水的体积比优选为1～10mg：1ml，更优选为6～9mg：1ml，最优选为8mg：1ml。本发明对所述赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽的来源没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可，具体的，如强耀公司出售的赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽。本发明对所述蒸馏水的来源没有限定，采用本领域技术人员公知的蒸馏水即可，具体的，如一次蒸馏水或者二次蒸馏水。本发明中对所述赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽与蒸馏水的混合方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如采用涡旋搅拌进行混合，涡旋搅拌的时间优选为3～6min，更优选为4～5min，漩涡搅拌的转速为1500次/分钟。得到三肽水溶液后，本发明将三肽水溶液与油相在冰水浴和高场强超声条件下乳化，得到乳液体系。在本发明中，所述三肽水溶液与油相的体积比优选为1ml：50～150μl，更优选为1ml：90～120μl，最优选为1ml：100μl。在本发明中所述油相为食用油，所述食用油优选为玉米油、花生油、葵花籽油或橄榄油，更优选为玉米油。在本发明中，所述食用油还含有脂溶性物质，所述脂溶性物质优选为β-胡萝卜素、黄酮或者姜黄素。所述脂溶性物质的质量与所述食用油的体积比为10～30mg：10ml，更优选为20mg：10ml。在本发明中对所述食用油和脂溶性物质的来源没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述高场强超声的频率优选为16～24khz，更优选为20～22khz；所述高场强超声的功率优选为200～500w，更优选为300～400w；所述高场强超声时间优选为5～10s，更优选为6～8s。本发明对所述高场强超声设备没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的高产强超声设备即可，具体的，如型号为jy92-iidn的高场强超声设备。在本发明中，所述高场强超声使用的探头直径优选为2～5mm，更优选为3～4mm。本发明对探头的型号和来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述冰水浴能够防止因超声发热可能引起的三肽变性现象，保证了三肽结构的稳定，在高场强超声下将三肽、蒸馏水和食用油混合乳化，制得的乳液性能稳定，乳化性好。在本发明中，所述冰浴的温度优选为0～10℃，更优选为2～4℃。本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的乳液体系，包括赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽，蒸馏水和油相，所述赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽为乳化剂。在本发明中，所述赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽的质量、蒸馏水的体积与油相的体积之比优选为1～10mg：1ml：50～150μl，更优选为6～9mg：1ml：90～120μl，最优选为8mg：1ml：100μl。下面结合实施例对本发明提供的乳液体系及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。实施例1取4mg赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽于1.5ml离心管中，加入1ml蒸馏水在涡旋搅拌器上涡旋5min；涡旋完毕后，加入100μl玉米油，在高场强超声设备上加装直径为3mm的小探头，设置超声频率为20khz，超声强度为300w，固定离心管，并保持冰水浴，超声处理10s，即得乳液体系。乳液体系制备完成后，采用mastersizer2000激光粒度分布仪来测量粒度的大小，由体积-平均直径(d43)表示。粒度是3次读数的平均值，如表1所示。测量参数如下：折射指数：1.450，吸收参数：0.010，转速：2000r/min。实施例2取6mg赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽于1.5ml离心管中，加入1ml蒸馏水在涡旋搅拌器上涡旋4min；涡旋完毕后，加入90μl玉米油，在高场强超声设备上加装直径为4mm的小探头，设置超声频率为18khz，超声强度为400w，固定离心管，并保持冰水浴，超声处理8s，即得乳液体系。乳液体系制备完成后，采用实施例1中的粒径测量方法测定粒径，结果如表1所示。实施例3取8mg赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽于1.5ml离心管中，加入1ml蒸馏水在涡旋搅拌器上涡旋6min；涡旋完毕后，加入100μl花生油，在高场强超声设备上加装直径为3mm的小探头，设置超声频率为20khz，超声强度为200w，固定离心管，并保持冰水浴，超声处理10s，即得乳液体系。乳液体系制备完成后，采用实施例1中的粒径测量方法测定粒径，结果如表1所示。实施例4取2mg赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽于1.5ml离心管中，加入1ml蒸馏水在涡旋搅拌器上涡旋5min；涡旋完毕后，加入50μl玉米油，在高场强超声设备上加装直径为4mm的小探头，设置超声频率为22khz，超声强度为500w，固定离心管，并保持冰水浴，超声处理6s，即得乳液体系。乳液体系制备完成后，采用实施例1中的粒径测量方法测定粒径，结果如表1所示。表1实施例1～4制备的乳液体系的粒径乳液体系实施例1实施例2实施例3实施例4乳液粒径(μm)2.547±0.1431.979±0.0871.217±0.0422.154±0.393从表1可以看出，本发明制备的乳液体系乳液粒径小，稳定性好，乳化效果好。对比例1研究不同的乳化剂对乳液体系稳定性的影响分别4mg吐温80/吐温20/蔗糖十二烷酸酯于1.5ml离心管中，加入1ml蒸馏水在涡旋搅拌器上涡旋5min；涡旋完毕后，加入100μl玉米油，在高场强超声设备上加装直径为3mm的小探头，设置超声频率为20khz，超声强度为300w，固定离心管，并保持冰水浴，超声时间为处理10s，即得乳液体系。乳液体系制备完成后，采用实施例1中的粒径测量方法测定粒径，结果如表2所示，与实施例1制得的乳液体系进行比较。从表2可以看出，本发明以赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽作为乳剂制备的乳液体系，乳液粒径最小，乳化效果最好，乳液体系最稳定。表2不同乳化剂制得乳液体系的粒径大小比较对比例2研究不同赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽与油相的质量体积比对乳液体系稳定性的影响分别将0.5mg、4mg、8mg、25mg赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽于1.5ml离心管中，加入1ml蒸馏水在涡旋搅拌器上涡旋5min；涡旋完毕后，加入100μl玉米油，在高场强超声设备上加装直径为3mm的小探头，设置超声频率为20khz，超声强度为300w，固定离心管，并保持冰水浴，超声处理10s，即得乳液体系。乳液体系制备完成后，采用实施例1中的粒径测量方法测定粒径，结果如表3所示，与实施例1制得的乳液体系进行比较。从表3可以看出，当赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽与油相的的质量体积比为8mg/100μl时，乳液体系中粒径最低，乳化效果最好，乳液体系最稳定。表3不同赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽与油相的质量体积比制得乳液体系的粒径大小比较对比例3研究不同超声时间对乳液体系稳定性的影响取4mg赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽于1.5ml离心管中，加入1ml蒸馏水在涡旋搅拌器上涡旋5min；涡旋完毕后，加入100μl玉米油，在高场强超声设备上加装直径为3mm的小探头，设置超声频率为20khz，超声强度为300w，固定离心管，并保持冰水浴，将超声时间分别设置为3、10、15、30秒，即得乳液体系。乳液体系制备完成后，采用实施例1中的粒径测量方法测定粒径，结果如表4所示，与实施例1制得的乳液体系进行比较。从表4可以看出，当超声时间为10s时，乳液体系粒径最低，乳化效果最好，乳液体系最稳定。表4不同超声时间制备的乳液体系的粒径大小比较超声时间(s)3101530乳液粒径(μm)7.543±0.9372.547±0.1432.647±0.2482.984±0.537对比例4研究不同天然乳化剂得到的乳液体系对β-胡萝卜素的包埋率取6mg赖氨酸-酪氨酸-色氨酸三肽、酪蛋白酸钠、蔗糖十二烷酸酯分别置于三支1.5ml离心管中，加入1ml蒸馏水在涡旋搅拌器上涡旋5min；将20mgβ-胡萝卜素溶于10ml玉米油中，取100μl上述含有β-胡萝卜素的玉米油；涡旋完毕后，将上述溶有β-胡萝卜素的玉米油加入到离心管中，在高场强超声设备上加装直径为3mm的小探头，设置超声频率为20khz，超声强度为300w，固定离心管，并保持冰水浴，超声处理10s，即得乳液体系。检测上述三种乳液体系的包埋率，测量方法如下：首先制备不同乳液体系的β-胡萝卜素浓度-吸光值的标准曲线；分别取1ml上述制备好的乳液，向其中加入3ml的正己烷，振荡30秒；10000g下离心5min，取上清液在10ml容量瓶用蒸馏水定容，450nm下测定吸光值；将测得的吸光值代入相应的标准曲线，得到未包埋β-胡萝卜素的含量；再根据计算式(1)得出β-胡萝卜素的包埋率；结果如表5所示。从表5可以看出：以赖氨酸-色氨酸-色氨酸三肽为乳化剂制备的乳液体系，相比于其它乳化剂制备的乳液体系，对β-胡萝卜素的包埋率好，高达90.2％。表5不同乳液体系的β-胡萝卜素的包埋率以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12