专利名称：高效内耦合萃取-反萃分离装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化工分离装置。
本实用新型的先前发明＂冠状液膜分离方法及其装置＂已申请专利(专利申请号94107328.9)，它是根据液膜萃取和反萃取在非平衡状态下同时进行的原理，结合混合澄清槽式溶剂萃取技术而发展起来的一种新的分离技术。该技术无需乳化液膜技术所必需的制乳与破乳步骤，工艺过程非常简单。同时，它还摆脱了静电式准液膜技术静电相分散方式的局限性，使设备结构也大为简化。此外，由于它采用相混合原理和流体力学原理来实现液膜技术的非平衡传质过程，因而又避免了支撑液膜、包容液膜、大块液膜所存在的传质阻力大等问题。但是，该发明提供的分离装置在传质方面存在如下缺点(1)由于萃取溢流板和反萃溢流板均低于中间隔板，这就使得萃取澄清室的负载有机相以及反萃澄清室的再生有机相会部分地返回到各自的混合室，这两种有机相的＂返混＂均有碍于萃取和反萃取的传质过程。(2)反应槽的内部结构决定了萃取澄清室的负载有机相以及反萃澄清室的再生有机相均只能从一个侧面进入对方混合室，从而使负载有机相和再生有机相及时、快速、、有序地流动受到一定程度的限制。这种限制作用不利于萃取与反萃取侧之间的传质过程。
本实用新型的目的在于在保留冠状液膜分离方法优点的基础上，提供一种明显提高分离过程的传质效率，大大降低有机试剂用量的新型内耦合萃取-反萃取分离装置。
本实用新型的技术方案如下
图1是本实用新型结构图图2是本实用新型俯视图
图1中本装置包括一个反应槽1，它由底座16与两个大园桶7和15组合而成，其内部被两个小园桶13和14分割为萃取混合室3，萃取澄清室9，反萃混合室10，反萃澄清室2，萃取澄清室9环绕于反萃混合室10，反萃澄清室2环绕于萃取混合室3。萃取混合室3和反萃混合室10上端分别有溢流口5和6与萃取澄清室9和反萃澄清室2相通，萃取混合室3和反萃混合室10均低于反应槽1的上端面。
萃取搅拌器4和反萃搅拌器8分别置于萃取混合室3和反萃混合室10之中，搅拌桨的形状以平叶桨、螺旋桨为宜。
萃取混合室3中的料液水相和反萃混合室10中的反萃水相分别由安装在各自混合室底部的加料管17和12加入。萃取澄清室9中的萃余水相和反萃澄清室2中的浓缩液分别由安装在各自澄清室底部的导流管11和18引出。
根据具体萃取工艺和萃取体系的要求，大圆桶7和15、小圆桶13和14、底座16、萃取搅拌桨4以及反萃搅拌桨8可以采用金属或非金属材料制成。同时，反应槽1的外形可以为圆桶形或方箱形。
工作时，首先分别给萃取混合室3和反萃混合室10底部注入适量的料液水相和反萃水相，并分别给萃取澄清室9和反萃澄清室2底部注入适量的去离子水和反萃水相，随后加入适量油相。启动浸没在水相中的萃取搅拌器4和反萃搅拌器8，并通过料液加料管17和反萃液加料管12，分别将料液水相和反萃水相加入萃取混合室3和反萃混合室10。在萃取混合室3，料液水相与含有萃取剂的油相在萃取搅拌器4的抽吸和剪切作用下形成油水分散体，油水分散体中的水相溶质与油相萃取剂形成络合物，并进入油相。随着料液水相的不断供给，萃取混合室3中的油水分散体不断胀大，从而越过溢流口5进入萃取澄清室9。油水分相后，萃余水相从萃取澄清室9底部的导流管11排出，含有络合物的油相并入上层油相主体，并在反萃搅拌器8的抽吸作用下从四面八方越过圆桶13的上端面，进入反萃混合室10。在反萃混合室10，含有络合物的油相在反萃搅拌器8的剪切作用下同反萃水相形成油水分散体，油水分散体中的油相络合物被反萃试剂所解络，溶质进入反萃水相。随着反萃水相的不断供给反萃混合室10中的油水分散体不断胀大，从而越过溢流口6进入反萃澄清室2。油水分散体分相后，所得浓缩液从反萃澄清室2底部的导流管18排出，含有再生萃取剂的油相并入上层油相主体，并在萃取搅拌器4的抽吸作用下从四面八方越过圆桶14的上端面，重返萃取混合室3，继续上述过程。
由此可见，本实用新型装置的结构布局不仅避免了澄清室油水分散体分相后油相的返混，而且为澄清室油相向对方混合室及时、快速、有序地流动提供了最大限度的通道，从而强化了萃取与反萃取过程以及萃取与反萃取侧之间的传质过程，使冠状液膜分离效率得以提高，油相用量大幅度节省。
实施例1反应槽1为圆桶形，它由底座16和两个尺寸均为90(直径)×115(高)×5(壁厚)mm的有机玻璃圆桶7和15组合而成，其内部被两个小圆桶13和14分割为萃取混合室3与萃取澄清室9以及反萃混合室10与反萃澄清室2。萃取混合室3通过溢流口5与萃取澄清室9相连通，反萃混合室10通过溢流口6与反萃澄清室2相连通。萃取混合室3和反萃混合室10均低于反应槽1的上端面，此两室均为50(直径)×90(高)×4(壁厚)mm的有机玻璃圆桶，其溢流口大小均为20(高)×15(宽)。两个搅拌器4和8分别置于萃取混合室3和反萃混合室10之中，搅拌桨均为29(长)×7(宽)×3(厚)mm的玻璃片。萃取混合室3和反萃混合室10底部均安装有加料管17和12，萃取澄清室9和反萃澄清室2底部均安装有导流管11和18。
实施例2利用上述装置从水溶液中提取La3+。料液为含900mg/1La3+溶液，其初始pH为4.0。反萃取液为4m0l/1HCl，并以300ml体积打循环。油相为400ml 10％(体积)二(2-乙基已基)磷酸(萃取剂)的加氢煤油溶液。萃取搅拌器和反萃搅拌器的转速均在300rpm左右。料液流量和反萃流量均为800ml/h。实验测得萃余液中La3+浓度为0.72mg/l，萃取混合室澄清油相中La3+浓度为263mg/l，反萃混合室澄清油相中La3+浓度为239mg/l。La3+提取率为99.9％，萃取侧与反萃取侧澄清油相中La3+浓度差仅为34mg/l。
实施例3利用上述装置从水溶液中提取La3+。料液流量为4500ml/h，反萃流量为3500ml/h。其余条件同实施例1。实验测得萃余液中La3+浓度为4.8mg/l，萃取混合室澄清油相中La3+浓度为776mg/l，反萃混合室澄清油相中La3+浓度为597mg/l。La3+提取率为99.5％，萃取侧与反萃取侧澄清油相中La3+浓度差为179mg/l。
实施例4利用上述装置从水溶液中提取Co2+料液为含1280mg/1Co2+、0.1mol/1NaAc的水溶液，其初始pH为5.0。反萃取液为1mol/1H2SO4，并以300ml体积打循环。料液流量和反萃流量均为700ml/h。其余条件同实施例1。实验测得萃余液中Co2+浓度为4.2mg/l，萃取混合室澄清油相中Co2+浓度为520mg/l，反萃混合室澄清油相中Co2+浓度为500mg/l。Co2+提取率为99.7％，萃取侧与反萃取侧澄清油相中Co2+浓度差仅为20mg/l。
本实用新型的效果如下(1)本实用新型的实施例2表明，在400ml油相体积、800ml/h料液流量的条件下，经过高效内耦合萃取-反萃分离装置的一次处理，料液中900mg/l La3+可降低至0.72mg/l；而本实用新型先前发明的实施例1表明，在油相体积增大至十倍(4000ml)、料液流量增大至6.3倍(5040ml/h)的条件下，经过此前冠状液膜分离装置的一次处理，料液中930mg/lLa3+仅降低至4.3mg/l(＞0.72mg/l)。
(2)本实用新型的实施例3表明，在4500ml/h料液流量的条件下，将料液中900mg/lLa3+降低至4.8mg/l仅需400ml油相；而本实用新型先前发明的实施例1表明，在5040ml/h料液流量的条件下，将料液中930mg/lLa3+降低至4.3mg/l需要4000ml油相，此前冠状液膜分离装置所需的油相体积为高效内耦合萃取-反萃分离装置的十倍。
(3)导致高效内耦合萃取-反萃分离装置的实验提取率显著提高和所需油相体积降低一个数量级的根本原因在于反应槽的内部结构特征，因为它直接决定着分离过程中传质效率的高低。上述实验结果充分显示了本实用新型所提供的装置在其内部结构上的优越性。
权利要求1.一种高效内耦合萃取-反萃分离装置，包括反应槽(1)，反应槽(1)由底座(16)和被分隔为萃取混合室(3)、反萃混合室(10)、萃取澄清室(9)和反萃澄清室(2)组成，其特征在于萃取澄清室(9)环绕于反萃混合室(10)、反萃澄清室(2)环绕于萃取混合室(3)，萃取混合室(3)和反萃混合室(10)上端分别有溢流口(5)和(6)与萃取澄清室(9)和反萃澄清室(2)相通，底部分别有料液水相的加料管(17)和反萃水相的加料管(12)，萃取澄清室(9)和反萃澄清室(2)的底部分别有引出萃余水相的导流管(11)和浓缩液的导流管(18)，萃取搅拌器(4)和反萃搅拌器(8)分别置于萃取混合室(3)和反萃混合室(10)之中。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于萃取混合室(3)和反萃混合室(10)均低于反应槽(1)的上端面。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于反应槽(1)的形状可以为圆桶形或方箱形。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于反应槽(1)、萃取混合室(3)、反萃混合室(10)、、萃取搅拌器(4)以及反萃搅拌器(8)可以用金属或非金属材料制成。
专利摘要本实用新型属于一种内耦合萃取—反萃分离装置，该分离装置利用萃取混合室及其澄清室、反萃混合室及其澄清室的合理布局，使萃取澄清室环绕反萃混合室、反萃澄清室环绕萃取混合室，从而大大提高了分离过程的传质效率，使有机试剂的用量较此前发明的冠状液膜分离装置降低了一个数量级。
文档编号B01D11/04GK2233775SQ9522610
公开日1996年8月28日 申请日期1995年11月16日 优先权日1995年11月16日
发明者吴全锋, 顾忠茂 申请人:中国原子能科学研究院