一种双金属碳化物复合材料及其制备方法_2

文档序号:8912728阅读:来源:国知局
商业碳载铂催化剂活性的2.0倍。
[0026]实施例3
取0.5摩尔钨酸钠和2摩尔铁氰化钾,溶于3330毫升水中,再加入500克D314大孔弱碱性阴离子交换树脂,均匀搅拌0.3小时,将液相倒出,保留固相。将固相置于50 °C的干燥箱中干燥48小时,然后置于管式炉中,在氮气保护下于1500 0C焙烧0.3小时,得碳/碳化钨铁复合材料。所得碳/碳化钨铁复合材料载铂催化氧还原的质量活性为177毫安/毫克铂,为商业碳载铂催化剂活性的1.5倍。
[0027]实施例4
将钨酸铵改为偏钨酸铵,亚铁氰化钾改为亚铁氰化钠,其它步骤同实施例2。所得碳/碳化钨铁复合材料载铂催化氧还原的质量活性为184毫安/毫克铂,为商业碳载铂催化剂活性的1.5倍。
[0028]实施例5
将铁氰化钾改为铁氰化钠,其它步骤同实施例3。所得碳/碳化钨铁复合材料载铂催化氧还原的质量活性为180毫安/毫克铂,为商业碳载铂催化剂活性的1.5倍。
[0029]实施例6
取0.02摩尔钨酸铵,0.02摩尔钨酸钠,0.02摩尔偏钨酸铵和0.3摩尔亚铁氰化钾,0.2摩尔铁氰化钾,0.2摩尔亚铁氰化钠,0.3摩尔铁氰化钠溶于2000毫升10%的氨水中,再加入500克D314大孔弱碱性阴离子交换树脂,均匀搅拌5小时,将液相倒出,保留固相。将固相置于80 °(:的干燥箱中干燥12小时,然后置于管式炉中,在氮气保护下于1300 °C焙烧I小时,得碳/碳化钨铁复合材料。所得碳/碳化钨铁复合材料载铂催化氧还原的质量活性为268毫安/毫克铂,为商业碳载铂催化剂活性的2.2倍。
[0030]实施例7
取0.083摩尔偏钨酸铵和2摩尔亚铁氰化钾,溶于100毫升水中,再加入48克D314大孔弱碱性阴离子交换树脂,均匀搅拌2小时,将液相倒出,保留固相。将固相置于100 °(:的干燥箱中干燥6小时,然后置于管式炉中,在氩气保护下于1300 0C焙烧5小时,得碳/碳化钨铁复合材料。所得碳/碳化钨铁复合材料载铂催化氧还原的质量活性为145毫安/毫克铂,为商业碳载铂催化剂活性的1.2倍。
[0031]实施例8
取0.0083摩尔偏钨酸铵和0.2摩尔亚铁氰化钾,溶于1000毫升水中,再加入480克D314大孔弱碱性阴离子交换树脂,均匀搅拌2小时,将液相倒出,保留固相。将固相置于1500C的干燥箱中干燥I小时,然后置于管式炉中,在氩气保护下于1300 °C焙烧5小时,得碳/碳化钨铁复合材料。所得碳/碳化钨铁复合材料载铂催化氧还原的质量活性为145毫安/毫克铂,为商业碳载铂催化剂活性的1.2倍。
[0032]实施例9
将D314大孔弱碱性阴离子交换树脂改为D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(表观密度0.68克/毫升,碳质量含量约85%),其它步骤同实施例1。所得碳/碳化钨铁复合材料载铂催化氧还原的质量活性为270毫安/毫克铂,为商业碳载铂催化剂活性的2.2倍。
[0033]实施例10
将D314大孔弱碱性阴离子交换树脂改为201X7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(表观密度0.7克/毫升,碳质量含量约80%),其它步骤同实施例1。所得碳/碳化钨铁复合材料载铂催化氧还原的质量活性为267毫安/毫克铂,为商业碳载铂催化剂活性的2.2倍。
[0034]按照以上实施例制得的双金属碳化物复合材料,不仅可以用作燃料电池阴极催化剂载体,也可以用于阳极催化剂载体,以及用于其它电化学装置和太阳能电池电极中。
[0035]所述实施例为本发明的优选的实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种双金属碳化物复合材料,其特征在于,包括碳和碳化钨铁Fe 2WC两种成分;碳化钨铁分散在碳基体上,其中,碳原子物质的量与Fe、W原子的物质的量之和的比例为1-100:1,Fe、W原子的物质的量之比为2-4:1。2.一种双金属碳化物复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)将铁源和钨源溶解于水或氨水中,配成溶液; (2)将阴离子交换树脂加入步骤(I)所述溶液中,均匀搅拌,然后将液相倒出,收集固相; (3)将步骤(2)收集的固体干燥,在惰性气氛保护下高温焙烧,得到双金属碳化物复合材料。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(I)中,所述铁源为铁氰化钾、铁氰化钠、亚铁氰化钾或亚铁氰化钠中的一种或多种混合物;所述钨源为钨酸铵、偏钨酸铵或钨酸钠的一种或多种混合物。4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述铁源和钨源按照Fe、W原子的物质的量之比为2-4:1配比配置;所述的阴离子交换树脂的用量按照碳原子物质的量与所述Fe、W原子的物质的量之和的比例为1-100:1。5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(I)溶液体积与步骤(2)中阴离子交换树脂的表观体积之比为0.8-5:1。6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌时间为0.3-10ho7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述干燥温度为50-150 V,干燥时间为0.5-48h ;所述焙烧气氛为氮气或氩气;所述焙烧温度为1100-1500°C ;焙烧时间为 0.3-10ho
【专利摘要】本发明属于材料技术领域,具体公开了一种双金属碳化物复合材料及其制备方法,通过如下技术方案实现:首将铁源和钨源配制成溶液,然后加入阴离子交换树脂作为碳源,混合搅拌,再将固、液两相分离,收集固相,最后将固相干燥、焙烧即得到双金属碳化物复合材料。这种双金属碳化物复合材料含有碳(石墨)和碳化钨铁(Fe2WC)两种成分,对贵金属具有优异协同效应,相比传统碳载铂催化剂,能同时大幅提高贵金属基催化剂活性和稳定性。
【IPC分类】B01J27/22, H01M4/92, B01J32/00
【公开号】CN104888865
【申请号】CN201510234068
【发明人】闫早学, 谢吉民, 章明美, 张美萍, 高丽娜, 邓晓雪
【申请人】江苏大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月8日
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