率的计算采 用下列公式
光降解实验光的辐照度0. 085瓦/厘米2。 c,、4为染料溶液起始浓度、吸光度，c、J为不同ifft刻MB溶液浓度、吸光度值。15分钟MB 褪色率达到97%。
[0021] 实施例2 (1)物料的溶解：称取I. 〇克苹果酸和I. 〇克草酸铵，于250毫升烧杯中，加入0. 1克 三氯化铁，再加少量蒸馏水溶解，得紫色混合溶液。
[0022] (2)铁、氮掺杂碳纳米粒子生成：将上述混合溶液倒入250毫升烧杯中，置于恒温 干燥箱中于210°C加热2小时。取出烧杯自然冷却至室温，烧杯内得棕黄色泡沫状固体，此 固体体为铁氮掺杂碳纳米粒子光催化剂。
[0023] (3)以光催化的以商业染料MO为模拟污染物降解模板，以碘钨灯为光源模拟太阳 光，对催化剂光催化性能进行评估。取LOmL 1.0毫克/毫升MO溶液，置于100毫升烧杯 中加入20毫克所合成的催化剂，加入0. 050毫升30%过氧化氢，稀释至50毫升，放入搅拌 子。置于磁力搅拌器上搅拌光照。每隔一段时间取样在紫外-可见分光光度计上分析，工 作波长为最大吸收波长465纳米，吸光度法检验染料的剩余浓度，降解率的计算采用下列 公式：
，光降解实验光的辐照度0.085瓦/厘米2。^禹 为染料溶液起始浓度、吸光度，c、J为不同ifft刻MO溶液浓度、吸光度值。30分钟MO褪色 率达到95%。
[0024] 实施例3 (1)物料的溶解：称取酒石酸I. 0克和I. 0克草酸铵，于250毫升烧杯中，加入0. 1克 三氯化铁，再加少量蒸馏水溶解，得紫色混合溶液。
[0025] (2)铁、氮掺杂碳纳米粒子生成：将上述混合溶液倒入250毫升烧杯中，置于恒温 干燥箱中于210°C加热2小时。取出烧杯自然冷却至室温，烧杯内得棕黄色泡沫状固体，此 固体体为铁氮掺杂碳纳米粒子光催化剂。
[0026] (3)以光催化商业染料RB为模拟污染物降解模板，以碘钨灯为光源模拟太阳光， 对催化剂光催化性能进行评估。取1.0毫升1.0毫克/毫升RB溶液，置于100毫升烧杯 中加入20毫克所合成的催化剂，加入I. 0毫升30%过氧化氢，稀释至50毫升，放入搅拌子。 置于磁力搅拌器上搅拌光照。每隔一段时间取样在紫外-可见分光光度计上分析，工作波 长为最大吸收波长553纳米，吸光度法检验染料的剩余浓度，降解率的计算采用下列公式：
光降解实验光的辐照度0. 085瓦/厘米2。为染料 溶液起始浓度、吸光度，c、J为不同ifft刻RB溶液浓度、吸光度值。1小时RB褪色率达到 94% 〇
[0027] 对实施例1催化剂进行了表征。图1给出了样品的XRD图谱，图谱显示在2 Θ =27° 左右有一个宽大的吸收峰，这个吸收峰表明所获得的样品含有石墨相碳。XRD显示所合成的 纳米粒子是石墨相碳结构的。XRD图谱宽大而没有明显尖峰，表明粒子的结构呈非晶态。
[0028] 为了进一步确定样品的表面性质，对实施例1催化剂进行了表面结合能XPS分 析。XPS结果表明：样品表面含有C、N、0、Fe五种元素，其wt%含量分别为：60.26、9.96、 26.06U.49,证实其主要成分为碳，掺杂有Fe/N纳米粒子。以碳峰为内标物（285电子 伏）对XPS结果进行校正，校正后见图Cls、Nls、01s、Fe2p元素的电子结合能分别为285、 400. 07、531· 75、710· 96 电子伏。
[0029] 图3是对实施例1样品溶液在不同的激发波长下的荧光发射图谱。图谱显示在激 发波长由300-460纳米范围内均有荧光发射发射范围350-600纳米。随着激发波长的增加 发射波长红移，强度逐渐下降，在激发波长360-370纳米时发射峰最大，暗示最佳激发波长 大约360纳米左右。此后发射荧光强度逐步下降，这一点与大多数碳纳米粒子相似，发射波 长随激发波长增加而增加。
[0030] 实施例1试样品样品溶液具有上转换性质，如图4所示，当激发光波长为760-820 纳米时样品溶液发射出短波长的发射，显示样品具有上转换功能。上转换荧光光谱与下 转化激发荧光光谱类似，随激发波长增加，发射光谱强度逐渐增强，发射光谱最大发射峰红 移。当在激发波长为780纳米时，发射强度达到最大，发射波长为465纳米，再增加激发波 长时，发射光谱强度逐步下降。上转换的发射峰较宽，在400-600纳米范围。因为样品具有 上转换功能，红外、可见光能量转换效果更好，其可见光催化可能更好，催化等领域有潜在 的应用。
【主权项】
1. 一种铁氮掺杂碳纳米粒子光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制 备过程： (1) 物料的混合：称取I.O克碳源物质和I.O克富含氨基、羧基、羟基物质混合于250毫 升烧杯中，加入〇. 1克三氯化铁，再加少量蒸馏水溶解，得紫色溶液； (2) 铁、氮掺杂碳纳米粒子生成：将上述溶液置于恒温干燥箱中于2KTC加热2小时；取 出烧杯自然冷却至室温，烧杯内得棕黄色泡沫状固体，此固体为铁、氮掺杂碳纳米粒子； 碳源物质为维生素C、酒石酸、苹果酸、柠檬酸；富含氨基、羧基、羟基物质是草酸铵、尿 素、氨基酸、乙二胺四乙酸； (3) 以光催化商业染料亚甲基蓝（MB)甲基橙（MO)、罗丹明B(RB)为模拟污染物降解模 板，以碘钨灯为光源模拟太阳光，对催化剂光催化性能进行评估；取1. 〇毫升1. 〇毫克/毫 升染料溶液，置于100毫升烧杯中加入20毫克所合成的催化剂，加入0. 050-1. 0毫升30% 过氧化氢，稀释至50毫升，放入搅拌子；置于磁力搅拌器上搅拌光照；每隔一段时间取样在 紫外-可见分光光度计上分析，工作波长为染料最大吸收波长，吸光度法检验染料的剩余照度0. 085瓦/厘米2;q、4为染料溶液起始浓度、吸光度，c、J为不同甜寸刻MB溶液浓 度、吸光度值。
【专利摘要】一种铁氮掺杂碳纳米粒子光催化剂的制备方法，涉及一种化学纳米材料催化剂的制备方法，所述方法包括以下制备过程：物料的混合：称取1.0克碳源物质和1.0克富含氨基、羧基、羟基物质混合于250毫升烧杯中，加入0.1克三氯化铁，再加少量蒸馏水溶解，得紫色溶液；铁、氮掺杂碳纳米粒子生成：将上述溶液置于恒温干燥箱中于210℃加热2小时；自然冷却至室温，烧杯内得棕黄色泡沫状固体，此固体为铁、氮掺杂碳纳米粒子；本发明以碳源物质和富含氨基、羧基、羟基物质为前驱体，三氯化铁为铁源，直接共热合成铁、氮掺杂碳纳米粒子固体，材料来源广泛，合成步骤少，合成速度快，不需要大规模的设备，投资少，可宏量生产，适合产业化要求。
【IPC分类】B01J27/24
【公开号】CN105032462
【申请号】CN201510383815
【发明人】李洪仁, 刘军
【申请人】沈阳大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月3日