催化材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及新型纳米催化材料技术领域，具体是设及一种Ti-Ce-Zr〇2催化材料的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 材料是人类赖W生存和发展的物质基础，在国民经济和社会发展中有很重要的作 用。随着电子和新材料工业正在不断发展，纳米Zr化W及它的复合材料将得到广泛的应用， 特别是应用于催化材料技术领域，势必会造成一定地研究热潮。
[0003] 二氧化错狂r〇2)在现代工业和材料领域中是一个比较重要的功能W及结构材料， 它有非常优异的物理和化学性质，硬度次于金刚石。纯的Zr〇2是一种无色无味的晶体，难溶 于水、盐酸和稀硫酸，它的化学性质不活泼，烙点高、硬度大、电阻率和折射率也都比较高， 并且具有低的热膨胀系数。但是，由于它的禁带很宽、光催化活性W及热稳定性较低、粉末 分散性较差，因此，它无法很好的适应催化材料的要求。
[0004] 中国专利CN104475095A公开了一种银渗杂的二氧化错光催化剂及其制备方法， 通过向二氧化错中渗杂金属银元素，W改变二氧化错的禁带宽度，使之在可见光区有响应， W提高二氧化错的活性。制备方法是首先般烧二氧化错，接着滴入含银离子的水溶液，然后 通过水热反应制备得到。但是，运种制备方法在固液分离和洗涂时比较难W处理，容易造成 二次污染。所得到的产物容易团聚，不容易分离，产品粉末分散性比较差，因此在应用于工 业生产时需要加入分散剂或表面活性剂。同时运种制备方法所使用的反应蓋也非常容易受 到腐蚀。
【发明内容】
阳〇化]为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供了一种Ti-Ce-Zr〇2催化材料的制备方法，W制备出光催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高的催 化材料。
[0006] 为实现该目的，本发明采用了W下技术方案：一种Ti-Ce-Zr〇2催化材料的制备方 法，步骤如下：
[0007] ①、称取 9. 6675g的ZrOClz·細2〇、1.OOOOg的C19H42化N、0. 4072g的TiCls和 1. 0674g的Ce(S〇4)2·他2〇放入烧杯中； 阳00引②、量取2. 5血浓氨水，加蒸馈水稀释至lOOmL，取出50血稀释过后的氨水倒入到 烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒揽拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的抑值在7. 5~ 8. 5时停止滴加；
[0009] ③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧 化，用磁力揽拌器揽拌两小时；
[0010] ④、将揽拌过后的溶液倒入反应蓋中，再将反应蓋放在烘箱里，溫度设置为8(TC， 进行水热反应，24小时后取出；
[0011] ⑥、待反应蓋的溫度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涂后用循环水式多用真 空累抽滤，反复洗涂抽滤3次；
[0012] ⑧、将抽滤好的产物放在相蜗里，再次放入烘箱中，溫度依然设置为80°C，24小时 后取出；
[0013] ⑦、取出来的产物用研鉢研细，得到最终产物--Ti-Ce-Zr〇2催化材料。
[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
[0015] 通过沈Μ图可W看出渗杂了Mg和Ti和Ce、Mg和Ti、Mg和CeW及Ti和Ce的载 体表面由众多的细小颗粒组成，具有更丰富的表面结构，由此证明，渗杂的元素越多，晶粒 表面积越大，渗杂金属元素有效的避免了颗粒的团聚。同时Ti-Ce-Zr〇2催化材料还具有光 催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高、颗粒致密性好、颗粒大小分布均匀等优点，可完美 应用于催化材料领域。
【附图说明】
[0016] 图1是实施例1~4制备的目标产物的扫描电子显微镜照片。 阳017] 图2实施例1制备的目标产物和纯Zr〇2的红外光谱图。 阳01引图3实施例2~4制备的目标产物的红外光谱图。
[0019] 图4是实施例1~4制备的目标产物和纯Zr〇2的X-射线衍射图谱。
[0020] 图5是实施例1制备的目标产物的热重分析图。
[0021] 图6是实施例1~4制备的目标产物的粒度分布曲线。
[0022] 图7是实施例1、4制备的目标产物W及纯Zr〇2的光催化降解实验的降解率一时 间曲线。
【具体实施方式】
[0023] W下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 阳〇24] 实施例1
[0025] Mg-Ti-Ce-Zr〇2催化材料的制备：
[0026] ①、称取 9. 6675g的ZrOClz·細2〇、1.OOOOg的Ci9H42BrN、0. 3578g的MgClz· 6&0、 0. 2715g的TiCls和 0. 7116g的Ce(S〇4)2 · 4&0 放入烧杯中。
[0027] ②、量取2. 5血浓氨水，加蒸馈水稀释至lOOmL，取出50血稀释过后的氨水倒入到 烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒揽拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的抑值在8左右 时停止滴加。
[0028] ③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧 化，用磁力揽拌器揽拌两小时。
[0029] ④、将揽拌过后的溶液倒入反应蓋中，再将反应蓋放在烘箱里，溫度设置为8(TC， 进行水热反应，24小时后取出。
[0030] ⑥、待反应蓋的溫度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涂后用循环水式多用真 空累抽滤，反复洗涂抽滤3次。
[0031] ⑧、将抽滤好的产物放在相蜗里，再次放入烘箱中，溫度依然设置为80°C，24小时 后取出。
[0032] ⑦、取出来的产物用研鉢研细，得到最终产物--Mg-Ti-Ce-Zr〇2催化材料。 阳〇3引 实施例2
[0034] Mg-Ti-Zr〇2催化材料的制备：
[0035]①、称取 9. 6675g的ZrOClz.8&0、1.OOOOg的C19H42化N、0. 5367g的MgClz.6&0 和 0. 4072g的TiCls放入烧杯中。
[0036] ②、量取2. 5血浓氨水，加蒸馈水稀释至100血，取出50血稀释过后的氨水倒入到 烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒揽拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的抑值在8左右 时停止滴加。
[0037] ③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧 化，用磁力揽拌器揽拌两小时。
[0038] ④、将揽拌过后的溶液倒入反应蓋中，再将反应蓋放在烘箱里，溫度设置为80°C， 进行水热反应，24小时后取出。
[0039] ⑥、待反应蓋的溫度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涂后用循环水式多用真 空累抽滤，反复洗涂抽滤3次。
[0040] ⑧、将抽滤好的产物放在相蜗里，再次放入烘箱中，溫度依然设置为80°C，24小时 后取出。
[0041] ⑦、取出来的产物用研鉢研细，得到最终产物--Mg-Ti-Zr〇2催化材料。 柳42] 实施例3
[0043]Mg-Ce-Z;r〇2催化材料的制备：
[0044]①、称取 9. 6675g的ZrOClz.8&0、1.OOOOg的C19H42化N、0. 5367g的MgClz.6&0 和 1. 0674g的Ce(S〇4)2·他2〇放入烧杯中。 W45] ②、量取2. 5血浓氨水，加蒸馈水稀释至100血，取出50血稀释过后的氨水倒入到 烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒揽拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的抑值在8左右 时停止滴加。
[0046] ③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧 化，用磁力揽拌器揽拌两小时。
[0047] ④、将揽拌过后的溶液倒入反应蓋中，再将反应蓋放在烘箱里，溫度设置为80°C， 进行水热反应，24小时后取出。
[0048] ⑥、待反应蓋的溫度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涂后用循环水式多用真 空累抽滤，反复洗涂抽滤3次。
[0049] ⑧、将抽滤好的产物放在相蜗里，再次放入烘箱中，溫度依然设置为80°C，24小时 后取出。
[0050] ⑦、取出来的产物用研鉢