一种纤维素基复合光催化材料的制作方法_2

文档序号:9774838阅读:来源:国知局
小、反应条件温和、容易控制等优点; (4) 本发明的生产工艺简单,生产原料易得,生产周期短,反应温和,所需设备为常规设 备,便于进行工业化大生产。
【附图说明】
[0016] 图1为实例中纤维素基复合光催化材料XRD图; 图2为实例中纤维素基复合光催化材料SEM图。
【具体实施方式】
[0017] 以下结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明不仅仅限于这些实施例。
[0018] 实施例1 纤维素基复合光催化材料的原料组分如下: 棉纤维:12.0 kg 离子液体([Bmim] Cl ):370.0 kg 引发剂(过硫酸铵):2.0 kg 功能单体(丙稀酸):50.0 kg 交联剂(N'N-亚甲基双丙烯酰胺):2.0 kg 氢氧化钠:22.0 kg 光催化前驱体(酞酸丁酯):120.0 kg 无水乙醇:390.0 kg 蒸馏水:32.0 kg 所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤: (1) 称取棉纤维和[Bmim]Cl加入三口烧瓶中,放入微波反应器中,微波辐射功率为200 W,设置微波辐射温度为90°C,反应40 min后纤维素溶解; (2) 将氢氧化钠溶于蒸馏水中配制浓度41 wt%氢氧化钠水溶液后冷却至室温,再把丙 烯酸逐步加入其中;整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌,控制反应放热速度和中和溶液 的温度,温度不超过45 °C,避免丙烯酸及其中和后的丙烯酸钠单体会因为温度过高而产 生热自聚合; (3) 将步骤(1)所得产物的温度调节至60 °C,加入过硫酸铵,搅拌5 min后滴加步骤(2) 所得的中和后的丙烯酸溶液,搅拌5 min后再加入N'N-亚甲基双丙烯酰胺,放入微波反应器 中,微波辐射功率为200 W,在微波辐射温度为60 °C下反应30 min; (4) 将步骤(3)所得产物降至常温,逐步滴入钛酸丁酯和无水乙醇混合溶液,放入微波 反应器中,微波辐射功率为200 W,调节微波辐射温度为40 °C,反应40 min; (5) 将步骤(4)得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次,将清洗后的 物料抽滤后在50 °C下烘干24 h后研磨,即制得所述纤维素基复合光催化材料。
[0019] 将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中,加入浓度为25 mg/L的甲基 橙溶液,放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
[0020] 实施例2 纤维素基复合光催化材料的原料组分如下: 马尾松纸浆:20.0 kg 离子液体([Emim]Cl):420.0 kg 引发剂(过硫酸钾):3.0 kg 功能单体(甲基丙烯酸甲酯):80.0 kg 交联剂(戊二醛):2.0 kg 光催化前驱体(二水乙酸锌):90.0 kg 无水乙醇:295.0 kg 乙醇胺:90.0 kg 所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤: (1) 称取马尾松纸浆和[Emim]Cl加入三口烧瓶中,放入微波反应器中,微波辐射功率为 200 W,设置微波辐射温度为90 °C,反应40 min后纤维素溶解; (2) 将步骤(1)所得产物的温度降至40 °C,加入过硫酸钾,搅拌5 min后逐滴加入甲基 丙烯酸甲酯,搅拌5 min后再加入戊二醛,放入微波反应器中,微波辐射功率为200 W,在微 波辐射温度为40 °C下反应20 min; (3) 将二水乙酸锌溶于无水乙醇溶液中,搅拌均匀后用滴管缓慢滴入乙醇胺溶液,继续 搅拌至形成均匀透明的溶液; (4) 将步骤(2)所得产物降至常温,逐步滴入步骤(3)所得的混合溶液,放入微波反应器 中,微波辐射功率为200 W,调节微波辐射温度至90 °C下反应10 min; (5) 将步骤(4)得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次,将清洗后的 物料抽滤后在50°C下烘干24 h后研磨,即制得所述纤维素基复合光催化材料。
[0021]将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中,加入浓度为25 mg/L的甲基 橙溶液,放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
[0022] 实施例3 纤维素基复合光催化材料的原料组分如下: 棉纤维:18.0 kg 离子液体([Amim]Cl):404.0 kg 引发剂(偶氮二异丁腈):1.5 kg 功能单体(丙稀酰胺):63.0 kg 交联剂(二乙烯基砜):1.5 kg 光催化前驱体(四氯化锡/硫代乙酰胺混合物):66.0 kg/56.0kg 乙二醇:390.0 kg 所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤: (1) 称取棉纤维和[Amim]Cl加入三口烧瓶中,放入微波反应器中,微波辐射功率为200 W,设置微波反应温度为90 °C,反应20 min后纤维素溶解; (2) 将步骤(1)所得产物的温度降至50 °C,加入偶氮二异丁腈,搅拌5 min后逐滴加入 丙烯酰胺,搅拌5 min后再加入二乙烯基砜,放入微波反应器中,微波辐射功率为200 W,在 微波福射温度40 °C下反应10 min; (3) 将四氯化锡溶于乙二醇溶液中,随后在搅拌下滴加硫代乙酰胺并继续搅拌至形成 均匀溶液; (4) 将步骤(2)所得产物降至常温,逐步滴入步骤(3)所得的混合溶液,放入微波反应器 中,微波辐射功率为200 W,在微波辐射温度为120 °C下反应10 min; (5) 将步骤(4)得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次,将清洗后的 物料抽滤后在50 °C下烘干24 h后研磨,即制得所述纤维素基复合光催化材料。
[0023] 将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中,加入浓度为25 mg/L的甲基 橙溶液,放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
[0024] 实施例4 纤维素基复合光催化材料的原料组分如下: 马尾松纸衆:16.0 kg 离子液体([Emim]OAc):38(hO kg 引发剂(过硫酸钾/亚硫酸氢钠):0.7 kg/0.3 kg 功能单体(丙烯酸/甲基丙烯酸丁酯):39 kg/13 kg 交联剂(N'N-亚甲基双丙烯酰胺):1.0 kg 氢氧化钠:30.0 kg 光催化前驱体(酞酸丁酯/二水乙酸锌混合物):60 kg/20 kg 无水乙醇:380.0 kg 乙醇胺:20.0 kg 蒸馏水:40.0 kg 所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤: (1) 称取棉纤维和[Emim]OAc加入三口烧瓶中,放入微波反应器中,升温至90 °C在200 W的功率下反应30 min后纤维素溶解; (2) 将氢氧化钠溶于蒸馏水中配制浓度42 wt%氢氧化钠水溶液后冷却至室温,再把丙 烯酸逐步加入其中;整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌控制反应放热速度和中和溶液的 温度,温度不超过45 °C,避免丙烯酸及其中和后的丙烯酸钠单体会因为温度过高而产生热 自聚合; (3) 将步骤(1)所得产物的温度降至50 °C,加入过硫酸钾、亚硫酸氢钠,搅拌5 min后滴 加步骤(2)所得的中和后的丙烯酸溶液和甲基丙烯酸丁酯,搅拌5 min后再加入N'N-亚甲基 双丙烯酰胺,放入微波反应器中,微波辐射功率为200 W,在微波辐射温度为50 °C下反应40 min; (4) 将酞酸丁酯加入到285.0 kg的无水乙醇中搅拌至均匀溶液; (5) 将二水乙酸锌溶于95 kg无水乙醇溶液中,搅拌均匀后用滴管缓慢滴入乙醇胺溶 液,继续搅拌至形成均匀透明的溶液; (6) 将步骤(3)所得产物降至常温,缓慢滴入步骤(4)和步骤(5)所得的溶液,放入微波 反应器中,微波辐射功率为200 W,在微波辐射温度为70 °C下反应60 min; (7) 将步骤(6)得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次,将清洗后的 物料抽滤后在50 °C下烘干24 h后研磨,即制得所述纤维素基复合光催化材料。
[0025] 将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中,加入浓度为25 mg/L的甲基 橙溶液,放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
[0026] 实施例5 纤维素基复合光催化材料的原料组分如下: 棉纤维:17.0 kg 离子液体([Bmim]Cl):40(h0 kg 引发剂(过硫酸铵):1.5
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