均匀，在950°C的空气气氛中进行煅烧处理，煅烧时间为8小时，冷却至室温后研磨得到光催化剂钨酸铯Cs2W3O10。
[0027]其主要的结构形貌、漫反射光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0028]实施例3:
根据化学式Cs2W3O1Q，分别称量仲钨酸铵(冊4) 2W04: 4.259克，氯化铯CsCl: 1.684克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在650°C的空气气氛中进行预煅烧处理，煅烧时间为11小时，随炉自然冷却至室温后，取出样品;将预煅烧的样品再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在1050°C的空气气氛中进行煅烧处理，煅烧时间为11小时，冷却至室温后研磨得到光催化剂钨酸铯Cs2W3O10。
[0029]其主要的结构形貌、漫反射光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0030]实施例4:
根据化学式Cs2W3O1Q,分别称取偏钨酸铵3 (NH4)20.7W03.6Η20: 2.696克，碳酸铯Cs2CO3:1.086克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在750°C空气气氛中进行预煅烧处理，煅烧时间为14小时，随炉自然冷却至室温后，取出样品；将预煅烧的样品再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在1150°C的空气气氛中进行煅烧处理，煅烧时间为14小时，冷却至室温后研磨得到催光化剂钨酸铯Cs2W3O10t3
[0031]其主要的结构形貌、漫反射光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0032]实施例5:
根据化学式Cs2W3O1Q,分别称取氧化钨WO3:1.391克，硝酸铯CsNO3: 0.975克，分别加入稀硝酸溶液中，搅拌直至完全溶解，再加入适量的柠檬酸作络合剂，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B溶液，将A、B溶液混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液置于80°C烘箱中烘12小时，自然冷却至室温，取出前驱体。在800°C的空气气氛中进行煅烧处理，煅烧时间为6小时，冷却至室温后研磨得到光催化剂钨酸铯Cs2W3Oiq粉末。
[0033]参见附图6，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的钨酸铯Cs2W3Oiq也为单相材料，结晶度非常好。
[0034]参见附图7，它是按本实施例技术方案所制备样品的漫反射光谱，从图中可以看出，该样品在紫外光区域具有很强的吸收。
[0035]参见附图8，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱，从图中可以看出，所得样品颗粒分散均匀。
[0036]参见附图9，它是按本实施例技术方案所制备样品的TEM(透射电镜扫描图)图谱，从图中可以看出，所得样品颗粒分散均匀，粒度较小，其平均粒径为0.08微米。
[0037]参见附图10，它是按本实施例技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率240分钟可以达到91.47%，说明制备出的钨酸铯Cs2W3Oiq材料具有较高的光催化活性。
[0038]参见附图11，它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，经拟合计算得出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.01146分钟一、
[0039]实施例6:
根据化学式Cs2W3Oiq，分别称取钨酸铵(冊4)1W12041: 1.268克，氧化铯Cs20: 0.470克，分别加入稀硝酸溶液中，搅拌直至完全溶解，再加入适量的柠檬酸作络合剂，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B溶液，将A、B溶液混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液置于80°C烘箱中烘12小时，自然冷却至室温后，取出前驱体，在900°C的空气气氛中进行煅烧处理，煅烧时间为8小时，冷却至室温后研磨得到光催化剂钨酸铯Cs2W3Oiq粉末。
[0040]其主要的结构形貌、漫反射光谱、SEM图谱、TEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
[0041 ] 实施例7:
根据化学式Cs2W3O1Q，分别称取仲钨酸铵(順4)2W04:1.065克，硝酸铯CsNO3:0.487克，分别加入稀硝酸溶液中，搅拌直至完全溶解，再加入适量的柠檬酸作络合剂，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B溶液，将A、B溶液混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液置于80°C烘箱中烘12小时，自然冷却至室温后，取出前驱体，在100tC的空气气氛中进行煅烧处理，煅烧时间为10小时，冷却至室温后研磨得到光催化剂钨酸铯Cs2W3Oiq粉末。
[0042 ]其主要的结构形貌、漫反射光谱、SEM图谱、TEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
[0043]实施例8:
根据化学式Cs2W3Oiq，分别称取钨酸H2WO4:1.500克，氢氧化铯CsOH: 0.600克，分别加入稀硝酸溶液中，搅拌直至完全溶解，再加入适量的梓檬酸作络合剂，磁力搅拌一段时间后分别得到A、B溶液，将A、B溶液混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液置于80°C烘箱中烘12小时，自然冷却至室温后，取出前驱体，在1100°C的空气气氛中进行煅烧处理，煅烧时间为12小时，冷却至室温后研磨即得到光催化剂钨酸铯Cs2W3Oiq粉末。
[0044]其主要的结构形貌、漫反射光谱、SEM图谱、TEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
【主权项】
1.一种钨酸铯粉末，其特征在于:它的化学式为Cs2W3O10。2.—种如权利要求1所述的钨酸铯粉末的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括如下步骤: (1)按通式Cs2W3Oiq中对应元素的化学计量比分别称量一种含钨离子W6+的化合物与一种含铯离子Cs+的化合物，研磨、混合均匀； (2)将步骤(I)得到的混合物在空气气氛下进行预煅烧处理，预煅烧温度为400?8000C，煅烧时间为4?15小时，自然冷却至室温后，研磨、混合均匀； (3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中进行煅烧处理，煅烧温度为800?1200°C，煅烧时间为4?15小时，自然冷却至室温后，研磨均匀，得到一种钨酸铯Cs2W3O1O粉体材料。3.根据权利要求3所述的一种钨酸铯粉末的制备方法，其特征在于:所述的含钨离子W6+的化合物为氧化钨W03、钨酸H2W04、钨酸铵(NH4)1W12041、偏钨酸铵3(ΝΗ4)2θ.7W03.6H20和仲钨酸铵(NH4)2W04中的一种;所述的含有铯离子Cs+的化合物氧化铯Cs20、硝酸铯CsN03、碳酸铯Cs2CO3、氢氧化铯CsOH和氯化铯CsCl的一种。4.根据权利要求3所述的一种钨酸铯粉末的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的煅烧温度为450?7500C，煅烧时间为5?14小时；步骤(3)所述的煅烧温度为850?1150°C，煅烧时间为5?14小时。5.—种如权利要求1所述的钨酸铯粉末的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括如下步骤: (1)按化学式Cs2W3Oiq中各元素的化学计量比，先称取一种含钨离子W6+的化合物溶于适量的稀硝酸溶液中，在加热、搅拌条件下至完全溶解，再加入适量的络合剂搅拌均匀后，得到溶液A;再称取一种含铯离子Cs+的化合物溶于适量的稀硝酸溶液中，在加热、搅拌条件下至完全溶解，再加入适量的络合剂搅拌均匀后，得到溶液B;将溶液A、溶液B混合，在温度为70?100°C的条件下搅拌处理I?5小时，得到钨酸铯Cs2W3O1Q前驱体溶液； (2)将钨酸铯Cs2W3Oiq前驱体溶液在温度为50?100°C的条件下陈化并烘干； (3)自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中进行煅烧处理，煅烧温度为750?1150°C，煅烧时间为5?13小时，自然冷却后，研磨均匀，即得到一种钨酸铯Cs2W3Oiq粉末材料。6.根据权利要求5所述的一种钨酸铯粉末的制备方法，其特征在于:所述的含钨离子W6+的化合物为氧化钨W03、钨酸H2W04、钨酸铵(NH4)1W12041、偏钨酸铵3(ΝΗ4)2θ.7W03.6H20和仲钨酸铵(NH4)2W04中的一种;所述的含有铯离子Cs+的化合物为氧化铯Cs20、硝酸铯CsN03、碳酸铯Cs2CO3、氢氧化铯CsOH和氯化铯CsCl的一种;所述的络合剂为柠檬酸或草酸。7.根据权利要求5所述的一种钨酸铯粉末的制备方法，其特征在于:步骤(3)所述的煅烧温度为800?11000C，煅烧时间为6?12小时。8.如权利要求1所述的钨酸铯粉末的应用，其特征在于:用作紫外光响应的光催化剂。
【专利摘要】本发明公开了一种钨酸铯粉末、制备方法及其应用，属于无机光催化材料技术领域。所述的钨酸铯粉末的化学式为Cs2W3O10，采用高温固相法或化学溶液法制备。本发明提供的钨酸铯Cs2W3O10粉末材料，其颗粒粒度分布均匀、化学稳定性好，能够在紫外光辐射下有效地降解亚甲基蓝，可应用于环境污染的治理，能有效降解水中有机污染物，是一种理想的光催化材料。本发明提供的钨酸铯Cs2W3O10粉末的制备方法，操作简单，无污染，能耗与成本低，具有规模化工业生产的前景。
【IPC分类】C01G41/00, C02F1/32, B01J23/30, C02F101/30
【公开号】CN105664920
【申请号】CN201610063159
【发明人】黄彦林, 冯泳仪
【申请人】苏州大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月30日