一种钨酸铋纳米晶片的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种纳米钨酸铋晶片的制备方法，纳米钨酸铋可用作可见光催化剂， 属于环保新材料领域。
【背景技术】
[0002] 环境保护和可持续发展成为人类必须考虑的重要问题。光催化技术作为绿色化学 的一个分支，是近年来发展起来的新兴研究领域。过去一般使用TiO 2光催化剂用于有机污 染物降解，但TiO2能带间隙大，只能吸收紫外光，对太阳光的利用率低。近年来，开发非TiO 2 光催化剂倍受青睐，其中窄带隙的钨酸铋(Bi2WO6)能带间隙为2.80eV，由于独特的结构特征 和高稳定性，成为新型光催化材料的研究热点。它在可见光下具有良好的光催化活性。可用 于降解环境有机污染物、如RhB、苯酚、乙醛、抗生素类等，同时还能有效地利用CO 2和水在催 化作用下生成燃料。钨酸铋通常由固相反应法、共沉淀法、溶胶凝胶法，喷雾法和水热法等 制备，其中纳米晶片材料因比表面积大，高活性晶片显露，光催化活性高，成为合成的主要 目标。因此开发一种制备方法简单，能耗低，纳米晶片细小，光催化活性高的钨酸铋纳米材 料具有重要意义。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种溶剂热法结合水热法的制备纳米钨酸铋晶片，其制备方法简单， 能耗低，所得纳米晶片细小。
[0004] 本发明制备纳米钨酸铋纳米晶片的工艺特征在于包括有以下步骤:一种钨酸铋纳 米晶片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0005] Sl在异丙醇溶剂中，硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋；
[0006] S2将甘油铋均匀分散在偏钨酸铵（(NH4)6H2W12O 4OnH2O))水溶液中，水热反应制得钨 酸祕纳米晶片。
[0007] 按上述方案，步骤Sl所述溶剂热反应制得甘油铋中，硝酸铋摩尔份数为1，甘油摩 尔份数1.5-3,两者一起溶于摩尔份数100-400的异丙醇中，搅拌均匀，在高压釜内160-200 °C溶剂热反应1-24小时，然后自然冷却至室温，过滤分离出甘油铋（(Bi2(OCH2CH 2CH2O)3))固 体粉末，80-100°C烘干备用。
[0008] 按上述方案，步骤S2所述水热反应制得钨酸铋纳米晶片中，偏钨酸铵摩尔份数为1 份，水溶液浓度0.01-0.1摩尔/升的溶液，再加入摩尔份数为11-13份的甘油铋，强力搅拌使 甘油铋分散均匀，然后用硝酸调节PH值到0-2之间，在高压釜内水热条件下反应、乙醇洗涤 产物，在80-150 °C烘干。
[0009] 按上述方案，所述的水热反应温度150-200°c，反应时间1-24小时。
[0010]本发明的反应原理如下：
[0011] (1)第一步溶剂热合成甘油铋配合物
[0012]
[0013] (2)第二步水热合成钨酸铋钠纳米材料
[0015] 本发明制备的钨酸铋纳米晶片材料尺寸小，为细小的薄片，平均晶粒厚度10-60nm，比表面积大，一般是15_50m2/g〇
[0016] 本发明相对于现有技术的主要优点:本发明制备纳米晶钨酸铋材料的优点是制备 工艺备简单，反应温度低，能耗小，钨酸铋的比表面积大，晶粒尺寸可控，材料可见光光催化 效能优异。
【附图说明】
[0017]图1为本发明所得钨酸铋纳米晶片的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0018] 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作 进一步详细描述，但实施例不构成对本发明的限制。
[0019] 实施例1:
[0020] 1)取IOmmo 1硝酸祕，30mmo 1甘油溶于4moI (305ml)的异丙醇中，搅拌均勾得到澄清 液，将此溶液转移到容积为500ml的高压釜中，升温至160 °C并保温6小时。停止加热后待反 应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，滤饼在8(TC干燥 12小时，得到甘油铋粉体； [0021 ] 2)取Immol偏妈酸铵溶于100mL去离子水中，再将Ilmmol的甘油祕加入到上述去离 子水溶液中，强力搅拌是甘油铋分散均匀，再将混合液转移至容积为200ml的高压釜中，调 节pH值至0-1之间，升温180°C并保温12小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用去 离子水和乙醇各洗涤滤饼3次，滤饼在120°C干燥12小时，得到目标产物钨酸铋纳米晶片粉 体，产物钨酸铋纳米晶粒平均粒径IOnm，其XRD图谱如图1所示。
[0022] 实施例2:
[0023] 1)取IOmol硝酸铋，15mol甘油溶于1000mol(76.5L)的异丙醇中，搅拌均匀得到澄 清液，将此溶液转移到容积为100L的高压釜中，升温至160 °C并保温12小时。停止加热后待 反应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，滤饼在80°C干燥12小时，得到甘油铋粉 体；
[0024] 2)取Imol偏钨酸铵溶于201去离子水中，再将13mol的甘油铋加入到上述去离子水 溶液中，强力搅拌是甘油铋分散均匀，再将混合液转移至容积为301的高压釜中，调节pH值 至0-1之间升温180°C并保温24小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用去离子水 和乙醇各洗涤滤饼3次，滤饼在120°C干燥12小时，得到目标产物钨酸铋纳米晶粉体，产物钨 酸祕纳米晶粒平均粒径2 5nm。
[0025] 实施例3:
[0026] 1)取IOOmmol硝酸祕，20mmol甘油溶于32.7mol(2.51)的异丙醇中，搅拌均勾得到 澄清液，将此溶液转移到容积为41的高压釜中，升温至160°C并保温3小时。停止加热后待反 应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，滤饼在8(TC干燥 12小时，得到甘油铋粉体； [0027] 2)取IOmmol偏妈酸铵溶于100mL去离子水中，再将120mmol的甘油祕加入到上述去 离子水溶液中，强力搅拌是甘油铋分散均匀，调节PH值至1-2之间再将混合液转移至容积为 200ml的高压釜中，升温160°C并保温4小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用去 离子水和乙醇各洗涤滤饼3次，滤饼在120°C干燥12小时，得到目标产物钨酸铋纳米晶片粉 体，产物妈酸祕纳米晶粒平均粒径3 5nm。
[0028] 实施例4:
[0029] 1)取IOOmmol硝酸祕，16mmol甘油溶于26 · 2mol (21)的异丙醇中，搅拌均勾得到澄 清液，将此溶液转移到容积为31的高压釜中，升温至180°C并保温24小时。停止加热后待反 应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，滤饼在8(TC干燥 12小时，得到甘油铋粉体； [0030] 2)取IOmmol偏妈酸铵溶于100mL去离子水中，再将120mmol的甘油祕加入到上述去 离子水溶液中，强力搅拌是甘油铋分散均匀，调节PH值0至1之间再将混合液转移至容积为 200ml的高压釜中，升温200°C并保温24小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用去 离子水和乙醇各洗涤滤饼3次，滤饼在120°C干燥12小时，得到目标产物钨酸铋纳米晶片粉 体，产物妈酸祕纳米晶粒平均粒径6 0 nm。
【主权项】
1. 一种钨酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于包括以下步骤： S1在异丙醇溶剂中，硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋； S2将甘油铋均匀分散在偏钨酸铵水溶液中，水热反应制得钨酸铋纳米晶片。2. 根据权利要求1所述的钨酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于:步骤S1所述溶剂热 反应制得甘油铋中，硝酸铋摩尔份数为1，甘油摩尔份数1.5-3,两者一起溶于摩尔份数100-400的异丙醇中，搅拌均匀，在高压釜内160-200°C溶剂热反应1-24小时，然后自然冷却至室 温，过滤分离出甘油铋固体粉末，80-100 °C烘干备用。3. 根据权利要求1所述的钨酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于:步骤S2所述水热反 应制得钨酸铋纳米晶片中，偏钨酸铵摩尔份数为1份，其水溶液浓度0.01-0.1摩尔/升的溶 液，再加入摩尔份数为11-13份的甘油铋，强力搅拌使甘油铋分散均匀，然后用硝酸调节pH 值到0-2之间，在高压釜内水热条件下反应、乙醇洗涤产物，在80-150°C烘干。4. 根据权利要求3所述的钨酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于所述的水热反应温 度150-200°C，反应时间1-24小时。5. 根据权利要求1所述的钨酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于所述的钨酸铋纳米 晶片的的平均晶粒厚度10_60nm 〇
【专利摘要】本发明涉及一种纳米钨酸铋晶片的制备方法，纳米钨酸铋可用作可见光催化剂，属于环保新材料领域，包括以下步骤：S1在异丙醇溶剂中，硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋；S2将甘油铋均匀分散在偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40nH2O))水溶液中，水热反应制得钨酸铋纳米晶片。本发明相对于现有技术的主要优点：本发明制备纳米晶钨酸铋材料的优点是制备工艺备简单，反应温度低，能耗小，钨酸铋的比表面积大，晶粒尺寸可控，材料可见光光催化效能优异。
【IPC分类】B01J23/31, C01G41/00, B82Y30/00, B82Y40/00
【公开号】CN105664923
【申请号】CN201610044035
【发明人】付萍, 王子颖, 古银江
【申请人】武汉工程大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月22日