专利名称：高纯度褐煤蜡的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种褐煤蜡的生产方法，尤其是一种高纯度、无污染的褐煤蜡生产方 法，属植物提取技术领域。
背景技术：
褐煤中的褐煤蜡是一种高熔点的天然硬质蜡，与天然植物蜡较为相似。褐煤蜡的 组成中，除主要成分——赌外，还含有树脂和地浙青等杂质。现有的褐煤蜡是用有机溶剂苯 或甲苯从褐煤中提取得到的，而苯的毒性较大，对环境会产生严重污染，同时苯还是致癌物 质，对人类健康也存在极大危害，因此在必须注重环保的当今社会，限制有毒溶剂——苯的 使用，也就意味着褐煤蜡的提取生产也受到限制。不仅如此，用苯提取的褐煤蜡，由于其中 的杂质含量如树脂和地浙青国家标准虽为树脂27%，地浙青< 12%，但若控制不严，常会 使杂质含量超标而降低褐煤蜡产品质量。因此，近年来国内外都在为降低污染，提高褐煤蜡 产品质量，而寻找新的能够代替苯的萃取溶剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无污染，且提取的产品纯度高，杂质含量低，产品质量 稳定的褐煤蜡生产方法。为实现上述目的，本发明提供这样一种高纯度褐煤蜡的生产方法，它包括溶剂萃 取，其特征在于萃取时，加入溶剂至没过褐煤，所述溶剂由下列质量比的组分组成异丙醇20 100%醇类或烃类或水 0 80%所述醇类为甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种；所述烃类为石油醚、6号溶剂、正 己烷、环己烷中的一种或几种。所述异丙醇为工业级市购产品。所述甲醇、乙醇、叔丁醇、石油醚、6号溶剂、正己烷、环己烷为工业级市购产品。本发明提供的高纯度褐煤蜡的生产方法具体经过下列步骤A、将褐煤破碎至粒度为0. 1 0. 5cm,筛分除去细粉，烘干至水分含量为20 35%质量比；B、在A步骤烘干的褐煤中，加入由下列质量比的组分组成的溶剂至没过褐煤异丙醇20 100%醇类或烃类或水 0 80%所述醇类为甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种；所述烃类为石油醚、6号溶剂、正己烷、环己烷中的一种或几种；并在提取温度为常温 90°C条件下，每次提取1 4小时，分离提取液和褐煤；对 分离出的褐煤重复进行1 4次提取，分离提取液和褐煤；C、合并B步骤各次提取液，按常规蒸发回收溶剂，得粗浓缩液；
D、将C步骤的粗浓缩液按常规进行真空蒸发回收溶剂，得精浓缩液；EJf D步骤的精浓缩液置于高于溶剂沸点的温度下，高温脱去并回收残余溶剂 后，冷却成型至室温，得褐煤蜡产品；F、将B步骤分离出的残煤经常规吹渣脱除并回收溶剂后，残煤另用。所述C、D、E、F步骤的溶剂回收后，经常规冷凝、分馏而脱水后，再用于提取，以循 环利用溶剂。所述A步骤的破碎和烘干采用现有技术的常规破碎设备、烘烤设备完成。所述B步骤的提取是在现有技术的常规提取罐中完成的。所述C、D步骤的蒸发浓缩是在现有技术的常规蒸发器、真空蒸发器中完成的。所述E步骤的高温脱溶、F步骤的吹渣脱溶是在现有技术的常规吹蒸釜中完成的。本发明与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案，从根本上解决了现 有提取溶剂苯所带来的毒性大，污染环境，危害人类身体健康的大问题。不仅如此，用无毒 的异丙醇或毒性极小的异丙醇混合溶剂来提取褐煤中的褐煤蜡，还有效降低了褐煤蜡中的 杂质含量，使树脂含量低于16%，地浙青低于6%，获得高纯度产品，极大提升了褐煤蜡的 产品质量，解决了当今褐煤蜡萃取技术的难题，从而为规模化生产高品质褐煤蜡提供一条 有利途径。本发明的提取溶剂回收后，经冷凝、分馏并脱水后，再用于提取，以实现循环使 用，同时又有利于降低生产成本，提取后的残煤可做它用，不浪费资源，有利于节能降耗，不 外排任何污染物，有利于环保，且所用提取设备均为常规设备，可在现有任何一条提取工艺 线上完成本发明，实为一理想的无污染，低能耗，零排放，且产品品质优良，杂质含量低的褐 煤蜡生产方法。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例1A、将褐煤破碎至粒度为0. 1 0. 5cm，筛分除去细粉，烘干至水分含量为20%质量 比；B、将A步骤烘干的褐煤IOOkg送入容积为300L的提取罐中，加入工业级市购异丙 醇150kg，以没过褐煤，在提取温度为80°C条件下，提取4小时，放出提取液，使之与褐煤分 离；再向提取罐中加入130kg异丙醇，以没过褐煤，在提取温度为80°C条件下，提取1小时， 放出提取液而与褐煤分离；C、将B步骤的两次提取液合并后，送入常规蒸发器中，按常规蒸发回收溶剂，得粗 浓缩液；D、将C步骤的粗浓缩液送入常规真空蒸发器中，按常规进行真空蒸发回收溶剂， 得精浓缩液；E、将D步骤的精浓缩液送入常规吹蒸釜中，于120°C温度下脱去并回收残余溶剂 及水份后，冷却成型至室温，得褐煤蜡产品4. 35kg，其中的树脂含量为16%，地浙青含量为 3% ；F、将B步骤分离出的残煤经常规吹渣脱除并回收溶剂后，残煤另用。所述C、D、E、F步骤的溶剂回收后，经常规冷凝、分馏而脱水后，再用于提取，以循环利用溶剂。实施例2A、将褐煤破碎至粒度为0. 1 0. 5cm，筛分除去细粉，烘干至水分含量为35%质量 比；B、将A步骤烘干的褐煤IOkg送入小型提取罐中，按异丙醇50%，乙醇50%的质量 比，配制工业级市购异丙醇和工业级市购乙醇混合溶剂，并加入18kg所述混合溶剂，以没 过褐煤，在提取温度为70°C条件下，提取2小时，放出提取液，使之与褐煤分离；再向提取罐 中加入16kg所述混合溶剂，以没过褐煤，在提取温度为70°C条件下，提取2小时，放出提取 液而与褐煤分离，如此反复提取三次；C、将B步骤的三次提取液合并后，送入常规蒸发器中，按常规蒸发回收溶剂，得粗 浓缩液；D、将C步骤的粗浓缩液送入常规真空蒸发器中，按常规进行真空蒸发回收溶剂， 得精浓缩液；E、将D步骤的精浓缩液送入常规吹蒸釜中，于120°C温度下脱去并回收残余溶剂 及水份后，冷却成型至室温，得褐煤蜡产品0. 47kg，其中的树脂含量为10%，地浙青含量为 5% ；F、将B步骤分离出的残煤经常规吹渣脱除并回收溶剂后，残煤另用。所述C、D、E、F步骤的溶剂回收后，经常规冷凝、分馏而脱水后，再用于提取，以循 环利用溶剂。实施例3A、将褐煤破碎至粒度为0. 1 0. 5cm，筛分除去细粉，烘干至水分含量为15%质量 比；B、将A步骤烘干的褐煤IOkg送入小型提取罐中，按异丙醇20%，环己烷80%的质 量比，配制工业级异丙醇和工业级环己烷混合溶剂，并加入17kg所述混合溶剂，以没过褐 煤，在提取温度为常温条件下，提取2小时，放出提取液，使之与褐煤分离；再向提取罐中加 入15kg所述混合溶剂，以没过褐煤，在提取温度为85°C条件下，提取2小时，放出提取液而 与褐煤分离，如此反复提取三次；C、将B步骤的四次提取液合并后，送入常规蒸发器中，按常规蒸发回收溶剂，得粗 浓缩液；D、将C步骤的粗浓缩液送入常规真空蒸发器中，按常规进行真空蒸发回收溶剂， 得精浓缩液；E、将D步骤的精浓缩液送入常规吹蒸釜中，于120°C温度下脱去并回收残余溶剂 及水份后，冷却成型至室温，得褐煤蜡产品0. 51kg，其中的树脂含量为14. 5%，地浙青含量 为 5. 5% ；F、将B步骤分离出的残煤经常规吹渣脱除并回收溶剂后，残煤另用。所述C、D、E、F步骤的溶剂回收后，经常规冷凝、分馏而脱水后，再用于提取，以循 环利用溶剂。实施例4A、将褐煤破碎至粒度为0. 1 0. 5cm，筛分除去细粉，烘干至水分含量为25%质量比；B、将A步骤烘干的褐煤IOkg送入小型提取罐中，按异丙醇80 %，水20 %的质量 比，配制工业级异丙醇和水的混合溶剂，并加入20kg所述混合溶剂，以没过褐煤，在提取温 度为常温条件下，提取3小时，放出提取液，使之与褐煤分离；再向提取罐中加入16kg所述 混合溶剂，以没过褐煤，在提取温度为90°C条件下，提取2小时，放出提取液而与褐煤分离， 如此反复提取二次；C、将B步骤的三次提取液合并后，送入常规蒸发器中，按常规蒸发回收溶剂，得粗 浓缩液；D、将C步骤的粗浓缩液送入常规真空蒸发器中，按常规进行真空蒸发回收溶剂， 得精浓缩液；E、将D步骤的精浓缩液送入常规吹蒸釜中，于120°C温度下脱去并回收残余溶剂 及水份后，冷却成型至室温，得褐煤蜡产品0. 45kg，其中的树脂含量为12. 5%，地浙青含量 为 4. 5% ；F、将B步骤分离出的残煤经常规吹渣脱除并回收溶剂后，残煤另用。所述C、D、E、F步骤的溶剂回收后，经常规冷凝、分馏而脱水后，再用于提取，以循 环利用溶剂。
权利要求
一种高纯度褐煤蜡的生产方法，它包括溶剂萃取，其特征在于萃取时，加入溶剂至没过褐煤，所述溶剂由下列质量比的组分组成异丙醇20～100％醇类或烃类或水0～80％所述醇类为甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种；所述烃类为石油醚、6号溶剂、正己烷、环己烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高纯度褐煤蜡的生产方法，其特征在于所述异丙醇为工业级 市购产品。
3.根据权利要求1所述的高纯度褐煤蜡的生产方法，其特征在于所述甲醇、乙醇、叔丁 醇、石油醚、6号溶剂、正己烷、环己烷为工业级市购产品。
4.根据权利要求1所述的高纯度褐煤蜡的生产方法，其特征在于经过下列步骤A、将褐煤破碎至粒度为0.1 0. 5cm，筛分除去细粉，烘干至水分含量为20 35%质 量比；B、在A步骤烘干的褐煤中，加入由下列质量比的组分组成的溶剂至没过褐煤异丙醇20 100%醇类或烃类或水 0 80%所述醇类为甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种；所述烃类为石油醚、6号溶剂、正己烷、环己烷中的一种或几种；并在提取温度为常温 90°C条件下，每次提取1 4小时，分离提取液和褐煤；对分离 出的褐煤重复进行1 4次提取，分离提取液和褐煤；C、合并B步骤各次提取液，按常规蒸发回收溶剂，得粗浓缩液；D、将C步骤的粗浓缩液按常规进行真空蒸发回收溶剂，得精浓缩液；E、将D步骤的精浓缩液置于高于溶剂沸点的温度下，高温脱去并回收残余溶剂后，冷 却成型至室温，得褐煤蜡产品；F、将B步骤分离出的残煤经常规吹渣脱除并回收溶剂后，残煤另用。
5.根据权利要求4所述的高纯度褐煤蜡的生产方法，其特征在于所述C、D、E、F步骤的 溶剂回收后，经常规冷凝、分馏而脱水后，再用于提取，以循环利用溶剂。
全文摘要
本发明提供一种高纯度褐煤蜡的生产方法，它包括溶剂萃取，其特征在于萃取时，加入溶剂至没过褐煤，所述溶剂由下列质量比的组分组成异丙醇20～100％，醇类或烃类或水0～80％，所述醇类为甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种；所述烃类为石油醚、6号溶剂、正己烷、环己烷中的一种或几种。它从根本上解决了现有提取溶剂苯所带来的毒性大，污染环境，危害人类身体健康的大问题。不仅如此，用无毒的异丙醇或毒性极小的异丙醇混合溶剂来提取褐煤中的褐煤蜡，还有效降低了褐煤蜡中的杂质含量，使树脂含量低于16％，地沥青低于6％，获得高纯度产品，极大提升了褐煤蜡的产品质量，解决了当今褐煤蜡萃取技术的难题，从而为规模化生产高品质褐煤蜡提供一条有利途径。
文档编号C10G73/00GK101906320SQ20101024416
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月4日 优先权日2010年8月4日
发明者刘奕辰, 李定忠, 沈忱 申请人:李定忠;沈忱;刘奕辰