专利名称：基于非电离辐射制备氧化锌纳米晶体的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明属于陶瓷材料技术领域，涉及氧化锌纳米晶体的制备方法和装置，特指一种基于非电离辐射的气相氧化制备氧化锌纳米晶体的方法和装置。
背景技术：
常见的氧化锌纳米晶体制备技术是采用物理气相沉积法(PVD)、化学气相沉积法(CVD)、脉冲激光沉积法(PLD)等方法将金属锌粉的温度升高，使锌粉汽化，和反应管(反应炉)中的气体O2发生反应，然后温度保温一段时间后恢复到室温，氧化锌晶体沉积到基底(如硅片)上。
与本发明最为接近的是脉冲激光沉积法(PLD)和同轴送氧激光原位法制备氧化锌纳米晶体(专利申请号200510094605.2)。脉冲激光沉积法将激光器所产生的高功率脉冲激光束聚焦作用于锌靶材表面，使锌靶材表面产生高温高压等离子体，这种等离子体定向局部膨胀发射并在基底上沉积形成氧化锌纳米晶体。但是这种方法由于靶材和基底在同一个炉内，不能形成一定的温度梯度，给ZnO纳米晶体的沉积带来了困难；同轴送氧激光原位法制备的ZnO纳米晶体种类多，并且保持自然的生长方向，但是也存在难以分离的不足。在期刊《固态化学》(《Journal of Solid State Chemistry》)173(2003)109-113《微波等离子体生长ZnO四角晶须以及高清晰发光光谱特性》(《Microwave plasma growth and high spatial resolutioncathodoluminescent spectrum of tetrapod ZnO nanostructures》)文献中，提到过利用微波产生的热效应使锌粉汽化与氧气反应生成ZnO纳米晶体，但与本发明专利中利用连续激光、红外线等非电离辐射的热效应气相氧化制备氧化锌纳米晶体的方法和装置与文献中提到的方法和装置都有明显的不同。
发明内容
本发明目的是提供一种采用连续激光、红外线等非电离辐射的气相氧化制备氧化锌纳米晶体的方法和装置，利用连续激光、红外线等非电离辐射的热效应，使金属锌板表面形成等离子体，并且达到一定的温度，与反应炉中的氧气发生反应生成氧化锌纳米晶体。
本发明的特征在于采用非电离辐射的热效应，使金属锌板表面形成等离子体，并达到金属锌的汽化温度，首先在反应炉里锌的等离子体和氧气发生反应生成氧化锌纳米晶体，然后随着反应炉中的氩气流一起在加热炉保持450～600℃ 20～30min，在加热炉的下游放置的基底上沉积生成形状和性质完全一致的ZnO纳米晶体，其中控制氧气和氩气流量速度分别为20sccm和30sccm，并且保持炉内2～4Torr的气压。
并且通过控制相应的非电离辐射的参数、氧气浓度以及通过移动和旋转工作台控制金属锌板和非电离辐射焦点的相对位置生长不同形貌和性质的纳米氧化锌晶体。
通过控制激光的功率为0.5kW～2.5kW、光斑直径为1mm～3mm、作用时间一般为0.2-1.5s以及平移、旋转工作台的位置，确保在连续激光辐射金属锌板产生金属锌的等离子体。
控制红外线(波长为770～1000nm)的照射时间为10～20min，以及平移、旋转工作台的位置，确保在连续激光辐射金属锌板产生金属锌的等离子体。同时控制氧气和氩气流动速度分别为20sccm和30sccm，满足氧化锌纳米晶体生长需要。
实施该方法的装置包括O2流量计、Ar流量计、反应炉、加热炉以及设置在其内部的导光装置、工作台、金属锌板、非电离辐射、基底、基座和真空泵组成，其中在反应炉的上部设置K9玻璃窗，在反应炉的左侧连接O2流量计和Ar流量计，在反应炉的中部设置有放置工件的工作台，在与其正对应的反应炉的上方设有非电离辐射线，在加热炉的下游设置有放置基底的基座，在反应炉的另一端上设置真空泵。
其中连续激光的导光装置采用K9透光玻璃，使激光束穿透导光装置产生热效应；通常红外线的蓄热保温能够使试样表面产生150℃的高温，但是要使金属锌汽化远远不够，因此红外线的导光装置采用具有积聚作用的凹透镜，使红外线聚焦在金属锌板的表面产生900～1000℃高温，达到金属锌的汽化点。
本发明的优点在于(1)利用连续激光、红外线等非电离辐射的热效应使金属锌板表面形成锌的等离子体，并能够快速稳定达到某一温度，与反应炉中的氧气发生反应生成氧化锌纳米晶体，是制备纳米晶体方法上的创新。
(2)通过控制非电离辐射的相关参数、照射时间、氧气浓度以及通过移动和旋转工作台控制金属锌板和连续激光焦点的相对位置，可以生长多种特定形貌和性质完全一致的纳米氧化锌晶体。由于采用连续激光、红外线等非电离辐射，可以生成与传统的方法不能合成的氧化锌纳米晶体。
下面结合图1对本发明作进一步说明图1本发明实施例1----基于连续激光的气相氧化制备氧化锌纳米晶体装置的示意图1.O2流量计 2.Ar流量计 3.工作台 4.金属锌板 5.K9玻璃窗 6.连续激光、红外线等非电离辐射 7.反应炉 8.加热炉 9.基底 10.基座 11.真空泵
具体实施例方式下面结合附图详细说明本发明提出的具体装置的细节和工作情况。
用本发明进行气相氧化制备氧化锌纳米晶体装置包括O2流量计1、Ar流量计2.、工作台3、金属锌板4、K9玻璃窗5、连续激光6、反应炉7、加热炉8、基底9、基座10、真空泵11。
其中在反应炉7的上部设置K9玻璃窗5，在反应炉7的左侧连接O2流量计1和Ar流量计2，在反应炉7的中部设置有放置金属锌板4的工作台3，在与其正对应的反应炉7的上方设有连续激光6，在加热炉7的下游设置有放置基底9的基座10，在加热炉8的右侧设置真空泵11。
采用红外线加热时，装置中导光装置采用具有积聚作用的凹透镜代替K9玻璃窗5。
本发明的制备原理是用透过K9玻璃窗5的非电离辐射6的热效应将工作台3上的金属锌板4加热到汽化温度(850℃)以上，形成较大的蒸汽压，生成的锌的等离子体与反应炉中的氧气发生反应生成氧化锌纳米晶体，工作台3可以移动、旋转用来控制金属锌板的移动。加热炉8是用来加热保持恒温，在加热炉8右端设置在基座10上的基底9是用来沉积ZnO纳米晶体，在加热炉8的右侧设置真空泵11是用来抽取反应炉中的气体，保持一定的气压(～4Torr)。同时通过O2流量计1和Ar流量计2控制氧气和氩气流量速度分别为20sccm和30sccm。
在一定的非电离辐射相应的参数的条件下，非电离辐射产生的热效应使金属锌汽化，与反应炉中的氧气发生反应，可以生长多种特定形貌和性质完全一致的纳米氧化锌晶体。具体的氧化锌纳米晶体的形貌和性质由非电离辐射的相应参数、照射时间、氧气浓度以及通过移动和旋转工作台控制金属锌板和非电离辐射线焦点的相对位置决定。
权利要求
1.一种基于非电离辐射的气相氧化制备ZnO纳米晶体的方法，其特征在于采用非电离辐射的热效应，使金属锌板表面形成等离子体，并达到金属锌的汽化温度，首先在反应炉里锌的等离子体和氧气发生反应，然后随着反应炉中的氩气流一起在加热炉保持450～600℃20～30min，在加热炉的下游放置的基底上沉积生成形状和性质完全一致的ZnO纳米晶体，其中控制氧气和氩气流量速度分别为20sccm和30sccm，并且保持炉内2～4Torr的气压。
2.根据权利要求1所述的基于连续激光的气相氧化制备ZnO纳米晶体的方法，其特征在于所述的非电离辐射为连续激光或红外线。
3.根据权利要求1所述的基于连续激光的气相氧化制备ZnO纳米晶体的方法，其特征在于控制激光的功率为0.5kW～2.5kW、光斑直径为1mm～3mm、作用时间为0.2-1.5s。
4.根据权利要求1所述的基于连续激光的气相氧化制备ZnO纳米晶体的方法，其特征在于控制红外线波长为770～1000nm，照射时间为10～20min。
5.实现权利要求1所述的非电离辐射的气相氧化制备氧化锌纳米晶体的方法的装置，其特征在于包括O2流量计(1)、Ar流量计(2)、反应炉(7)、加热炉(8)以及设置在其内部的导光装置(5)、工作台(3)、金属锌板(4)、非电离辐射线(6)、基底(9)、基座(10)和真空泵(11)组成，其中在反应炉(7)的上部设置导光装置(5)，在反应炉(7)的左侧连接O2流量计(1)和Ar流量计(2)，在反应炉(7)的中部设置有放置金属锌板(4)的工作台(3)，在与其正对应的反应炉(7)的上方设有非电离辐射线(6)，在加热炉(8)的下游设置有放置基底(9)的基座(10)，在加热炉(8)的右侧设置真空泵(11)。
6.根据权利要求5所述的的装置，其特征在于采用连续激光时导光装置(5)为K9玻璃窗，采用红外线时导光装置采用具有积聚作用的凹透镜。
全文摘要
本发明涉及氧化锌纳米晶体的制备方法和装置，其装置包括O
文档编号B82B3/00GK1785818SQ20051009506
公开日2006年6月14日 申请日期2005年10月27日 优先权日2005年10月27日
发明者张永康, 鲁金忠, 周骏, 冯爱新, 孔德军, 任旭东 申请人:江苏大学