专利名称：一种枝化纳米CuO粒子的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料，尤其是枝化纳米CuO粒子的制备方法。
背景技术：
CuO在超导、光催化、气敏传感器(H2S)、葡萄糖检测、锂电池的电极原料等方面具有广泛的应用。当材料的尺度达到纳米范围时，由于其高比表面积、高反应活性，在光学、热学、电学和表面等方面表现出与大块材料不同的特殊性质，因此，研究人员努力通过将材料纳米化来提升其应用能力。对于传统的颗粒状CuO纳米材料而言，高表面活性与电子的不饱和性(容易带静电)，随着使用时间的延长纳米颗粒极易团聚，活性功能下降，限制了其应用。 枝化的纳米CuO可以避免这种问题，一方面枝状的纳米CuO在空间上可以互相排斥，不团聚，同时纳米枝同样具有很高的比表面积和反应活性，互支撑的纳米CuO在避免团聚的同时为气体或其它媒介提供的传输的空间，可以大大增强材料在光电等其它响应方式上的反应能力，具有很好的应用前景。
发明内容
本发明目的就是提供ー种枝化纳米CuO粒子的制备方法，使之方法设备简单，能耗低，适合大規模生产；同时用该法制备的枝化纳米CuO作为模版和反应介质可直接新型结构的超导材料，制备高性能、高寿命的H2S、葡萄糖传感器等。合成步骤少，操作简单，制得物性能优良。本发明实现其发明的目所采用的技术方案是ー种枝化纳米CuO粒子的制备方法，其具体作法是a、Cu2O前躯体的制备将lmmol CuSO4 · 5H20(O. 2522g)溶解在 40mL 水中，然后将 ImL 油酸和 20mL 无水こ醇在有力的搅拌下添加到溶液中。将混合溶液加热到90°C左右。将IOmL NaOH溶液(O. 3333g)添入到混合溶液中，过5min将30mL作为还原剂的葡萄糖(3. 42g)加入到悬浮混合液中，最后恒定搅拌30min到90min。溶液逐渐变为砖红色。反应完成后用离心分离沉淀和溶液，先后用环己烷和无水こ醇离心洗涤几次，最后在真空干燥箱中60°C干燥6个小吋，即得砖红色Cu2O。b、枝化纳米CuO的制备将砖红色Cu2O沉淀置于50mL NaOH溶液(pH值为8)中，室温放置50天，然后经去离子水清洗3適，于25°C干燥6个小时即得枝化的纳米CuO颗粒。本发明方法的可能的机理是Cu20+l/202+40r — 2Cu (OH) 2Cu (OH) 2+20r — Cu (OH)广Cu(OH)42' ^ CuO + 20H-与现有技术相比，本发明的有益效果是本发明采用室温反应制备CuO，以NaOH为反应介质，以Cu2O立方体为模板，在室温下反应即得枝化纳米CuO，其制备方法简单，反应温和，耗能小，对设备无特殊要求，适合大规模生产。实验证明，制得的枝化纳米CuO粒子为不含杂质的纯CuO,纳米CuO粒子的尺寸为I微米左右，“树枝”呈锥形，尖端为20nm左右，低端为200-300nm，长约400nm。制得的枝化纳米CuO粒子，可为超导、光催化、气敏传感器(H2S)、葡萄糖检测、锂电池的电极等的原料。
图I是本发明实施例一制备的Cu2O前躯体的扫描图(SEM)。 图2是本发明实施例一制备的枝化纳米CuO粒子的扫描图(SEM)。图3是本发明实施例一制备的枝化纳米CuO粒子的X射线衍射图(XRD)。图4是本发明实施例ニ制备的枝化纳米CuO粒子的扫描图(SEM)。图5是本发明实施例三制备的枝化纳米CuO粒子的扫描图(SEM)。图6是本发明实施例四制备的枝化纳米CuO粒子的扫描图(SEM)。
具体实施例方式下面结合附图和具体的实施方式，对本发明作进ー步详细的说明。实施例一a、Cu2O前躯体的制备将lmmol CuSO4 · 5H20(O. 2522g)溶解在 40mL 水中，然后将 ImL 油酸和 20mL 无水こ醇在有力的搅拌下添加到溶液中。将混合溶液加热到90°C左右。将IOmL NaOH溶液(O. 3333g)添入到混合溶液中，过5min将30mL作为还原剂的葡萄糖(3. 42g)加入到悬浮混合液中，最后恒定搅拌30min到90min。溶液逐渐变为砖红色。反应完成后用离心分离沉淀和溶液，先后用环己烷和无水こ醇离心洗涤几次，最后在真空干燥箱中60°C干燥6个小吋，即得砖红色Cu2O。b、枝化纳米CuO的制备将砖红色Cu2O沉淀置于50mL NaOH溶液(pH值为8)中，室温放置50天，然后经去离子水清洗3適，于25°C干燥6个小时即得枝化的纳米CuO颗粒。图I是本发明实施例一制备的Cu2O前躯体的扫描图(SEM)。图I可见，制备的Cu2O前躯体为立方体，尺寸为O. 8-1微米。图2是本发明实施例一制备的枝化纳米CuO粒子的扫描图(SEM)，经过NaOH反应后变成枝化的纳米粒子。纳米CuO粒子的尺寸为I微米左右，“树枝”呈锥形，尖端为20nm左右，低端为200-300nm，长约400nm。图3是本发明实施例一制备的枝化纳米CuO粒子的X射线衍射图(XRD)。枝化纳米粒子的衍射峰与CuO—致，是纯CuO相，并无其他杂质。因此根据图2、3可以知道通过室温反应我们制备出了枝化纳米CuO粒子。实施例ニ、三和四的其它同实施例一，只是在b步放置时间的不同，可见时间对CuO产物本身的形貌影响不大，只是枝化的程度有不同。
采用本发明的基本方案，在实际实施中还可比较宽泛地变化实际反应条件，其中，CuSO4 · 5H20和NaOH的浓度比控制在所举实施例的比例，适当调节相关反应条件均可有一 定达到目的物要求的实际效果。
权利要求
1.一种枝化纳米CuO粒子的制备方法，其具体作法是 a、Cu2O前躯体的制备 将lmmol CuSO4 *5H20溶解在40mL水中，然后将ImL油酸和20mL无水乙醇在有力的搅拌下添加到溶液中；将所得混合溶液加热到90°C，添入IOmL NaOH溶液，5min后将30mL作为还原剂的葡萄糖加入，最后恒定搅拌30min到90min,溶液逐渐变为砖红色；反应完成后用离心分离沉淀和溶液，先后用环己烷和无水乙醇离心洗涤次，最后在真空干燥箱中60°C干燥6个小时，得到砖红色Cu2O ； b、枝化纳米CuO的制备 将砖红色Cu2O沉淀置于pH值为8的50mL NaOH溶液中，室温放置40-60天，然后经去离子水清洗3遍，于25°C干燥6个小时即得目的产物枝化的纳米CuO颗粒。
全文摘要
本发明公开了一种枝化纳米CuO粒子的制备方法经a、Cu2O前躯体的制备和b、枝化纳米CuO的制备得到枝化的纳米CuO颗粒。本发明采用室温反应制备CuO，以NaOH为反应介质，以Cu2O立方体为模板，在室温下反应即得枝化纳米CuO。制得的枝化纳米CuO粒子为不含杂质的纯CuO，纳米CuO粒子的尺寸为1微米左右，“树枝”呈锥形，尖端为20nm左右，低端为200-300nm，长约400nm。制备方法简单，反应温和，耗能小，对设备无特殊要求，适合放大规模生产。
文档编号B82Y30/00GK102807246SQ201210264978
公开日2012年12月5日 申请日期2012年7月27日 优先权日2012年7月27日
发明者杨峰, 黎颖, 赵勇 申请人:西南交通大学