一种多孔Co₃O₄纳米片的制备方法

专利名称：一种多孔Co₃O₄纳米片的制备方法
技术领域：
本发明属于Co3O4纳米材料的制备领域,特别涉及一种多孔Co3O4纳米片的制备方法。
背景技术：
超级电容器是近年来发展起来的一种新型的储能装置，具有功率密度高、寿命长、使用温度宽及充电迅速等优异特性，对其的研究及应用也日益活跃。众所周知，广泛使用于超级电容器的电极材料是多孔碳材料、过渡金属氧化物和导电聚合物。碳电极材料比电容较小，钌等贵重金属氧化物电极材料比电容量虽然很高，但昂贵的价格限制了其实际应用。因此价格低廉、环境友好、同样具有较高比电容的过渡金属氧化物成为目前超级电容器 的研究热点之过渡金属氧化物中，Co3O4是一种极具有发展潜力的超级电容器电极材料，其理论比电容可达3560F/g，而且氧化钴电极材料因为价格低廉，环境友好而受到广泛的关注。超级电容器与传统工业所用的Co3O4的区别在于对材料的物理性能、电化学性能、稳定性等都有很高的要求。本研究以提高性能为中心，从改善形貌出发，设计合成了一种超薄、电化学性能优异的Co3O4纳米片，有望用于超级电容器、锂离子电池材料等领域。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，该方法操作简单，不需要复杂设备，成本低廉，所制得的多孔Co3O4具有超薄的结构和优异的电化学性能，大大拓展了电化学电容器的制备方法和应用领域。本发明的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，包括(I)泡沫镍在盐酸溶液中超声清洗，除去表面的氧化镍，然后洗涤、干燥；(2)向Co(NO3)2溶液中滴加DMSO溶液，搅拌均匀；(3)将制得的镍浸入上述溶液中，对镍表面进行电化学沉积，得到Co(OH)2纳米片，然后清洗、干燥、煅烧，即得多孔Co3O4超级电容器材料。所述步骤(I)中盐酸浓度为3 6mol/L。所述步骤(I)中的超声时间为l(T30min。所述步骤(2)中Co(NO3)2 溶液浓度为 O. ΟΓΟ. 05mol/L。所述步骤(2)中DMSO溶液的体积比浓度为I 5%。所述步骤(3)中电化学沉积电位为-IV，电化学沉积时间为5 20min。所述步骤(3)中清洗为用去离子水和无水乙醇清洗。所述步骤(3)中的干燥温度为6(T80°C，干燥时间为I 3小时。所述步骤(3)中的煅烧温度为25(T350°C，煅烧时间为2 5小时。
_7] 有益.效果( I)本发明制得的超薄、电化学性能优异的多孔Co3O4纳米片面积大、分布均匀；
(2)本发明制备方法操作简单，不需要复杂设备，成本低廉；(3)本发明制得的超薄、电化学性能优异的多孔Co3O4纳米片具有超薄的结构和优异的电化学性能，可大大拓展电化学电容器材料的制备方法与应用领域。


图I为实施例I中制备的超薄多孔Co3O4纳米片的低倍扫描电镜图片；图2为实施例I中制备的超薄多孔Co3O4纳米片的高倍扫描电镜图片；图3为实施例I中制备的超薄多孔Co3O4纳米片的XRD图片； 图4为实施例I中制备的超薄多孔Co3O4纳米片的循环稳定性图片。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例I将泡沫Ni用5mol/L HCl超声清洗lOmin，然后用乙醇和去离子水洗至中性，60°C真空干燥备用；用超纯水配置O. 02mol/L Co (NO3)2溶液后，滴加1%DMS0溶液，然后搅拌均匀，获得制备超薄片状Co3O4的前驱溶液，将制得的泡沫Ni浸入前驱体溶液中，采用三电极系统在-IV电位下对Ni表面进行电化学沉积5min，然后对产物用乙醇、去离子水冲洗数次，在60°C下干燥3小时；将获得的Co (OH)2纳米片在马弗炉中250°C下煅烧4h，获得超薄多孔Co3O4纳米片。实施例2将泡沫Ni用5mol/L HCl超声清洗20min，然后用乙醇和去离子水洗至中性，60°C真空干燥备用；用超纯水配置O. 05mol/L Co (NO3)2溶液后，滴加1%DMS0溶液，然后搅拌均匀，获得制备超薄片状Co3O4的前驱溶液，将制得的泡沫Ni浸入前驱体溶液中，采用三电极系统在-IV电位下对Ni表面进行电化学沉积lOmin，然后对产物用乙醇、去离子水冲洗数次，在80°C下干燥I小时；将获得的Co(OH)2纳米片在马弗炉中250°C下煅烧5h，获得超薄多孔Co3O4纳米片。实施例3将泡沫Ni用5mol/L HCl超声清洗30min，然后用乙醇和去离子水洗至中性，60°C真空干燥备用；用超纯水配置O. Olmol/L Co (NO3)2溶液后，滴加2%DMS0溶液，然后搅拌均匀，获得制备超薄片状Co3O4的前驱溶液，将制得的泡沫Ni浸入前驱体溶液中，采用三电极系统在-IV电位下对Ni表面进行电化学沉积15min，然后对产物用乙醇、去离子水冲洗数次，在60°C下干燥3小时；将获得的Co(OH)2纳米片在马弗炉中350°C下煅烧2h，获得超薄多孔Co3O4纳米片。实施例4将泡沫Ni用6mol/L HCl超声清洗lOmin，然后用乙醇和去离子水洗至中性，60°C真空干燥备用；用超纯水配置O. 04mol/L Co (NO3)2溶液后，滴加5%DMS0溶液，然后搅拌均匀，获得制备超薄片状Co3O4的前驱溶液，将制得的泡沫Ni浸入前驱体溶液中，采用三电极系统在-IV电位下对Ni表面进行电化学沉积20min，然后对产物用乙醇、去离子水冲洗数次，在60°C下干燥3小时；将获得的Co(OH)2纳 米片在马弗炉中250°C下煅烧3h，获得超薄多孔Co3O4纳米片。
权利要求
1.一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，包括 (1)泡沫镍在盐酸溶液中超声清洗，除去表面的氧化镍，然后洗涤、干燥； (2)向Co(NO3)2溶液中滴加DMSO溶液，搅拌均匀； (3 )将制得的镍浸入上述溶液中，对镍表面进行电化学沉积，得到Co (OH) 2纳米片，然后清洗、干燥、煅烧，即得多孔Co3O4超级电容器材料。
2.根据权利要求I所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤Cl)中盐酸浓度为3 6mol/L。
3.根据权利要求I所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的超声时间为l(T30min。
4.根据权利要求I所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中Co(NO3)2 溶液浓度为 O. 01 O. 05mol/L。
5.根据权利要求I所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中DMSO溶液的体积比浓度为I 5%。
6.根据权利要求I所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中电化学沉积电位为-IV，电化学沉积时间为5 20min。
7.根据权利要求I所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中清洗为用去离子水和无水乙醇清洗。
8.根据权利要求I所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的干燥温度为6(T80°C，干燥时间为广3小时。
9.根据权利要求I所述的一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的煅烧温度为25(T350°C，煅烧时间为2飞小时。
全文摘要
本发明涉及一种多孔Co3O4纳米片的制备方法，包括(1)泡沫镍在盐酸溶液中超声清洗，除去表面的氧化镍，然后洗涤、干燥；(2)向Co(NO3)2溶液中滴加DMSO溶液，搅拌均匀；(3)将制得的镍浸入上述溶液中，对镍表面进行电化学沉积，得到Co(OH)2纳米片，然后清洗、干燥、煅烧，即得多孔Co3O4超级电容器材料。本发明制备的方法工艺简单、经济、易于操作；制备的多孔Co3O4纳米片具有超薄的结构和优异的电化学性能；在超级电容器、锂离子电池材料等方面具有广阔的应用前景。
文档编号B82Y30/00GK102874882SQ20121043894
公开日2013年1月16日 申请日期2012年11月6日 优先权日2012年11月6日
发明者胡俊青, 李文尧, 邹儒佳, 李高, 徐开兵, 孙建庆, 刘倩 申请人:东华大学