一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，制备方法如下：（1）采用弱碱性沉淀剂滴定铟和锡化合物水溶液，使其均匀沉淀。（2）将ITO前驱体水洗3次，醇洗2次，干燥后进行研磨，放入坩埚进入马弗炉煅烧处理，得到黄色ITO。（3）将煅烧得到的黄粉加入乙二醇进行乳化分散后入高压釜进行热处理，离心得到蓝色ITO沉淀，用乙醇洗涤，干燥后得到蓝色ITO粉体。本发明采用弱碱性沉淀剂进行反应，控制反应速度，得到的前驱体颗粒较细；避开了保护气体烧结，设备要求简单，粉体不需摊薄。
【专利说明】一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化铟锡(ITO)作为一种性能优良的透明导电材料使其在电子显示器、透明电极、太阳能电池、电致荧光器件、防静电等领域应用广泛。在这些领域中，ITO靶材合成的好坏影响着其实际的应用，而靶材的原料ITO粉体的制备也尤为重要。制备出高性能的ITO粉体将有助于ITO靶材的烧结并减少缺陷。另外，ITO还具有高透明和红外阻隔的特性，这一性能使其在透明隔热和透明抗静电涂料方面得到了广泛应用。
[0003]目前，蓝色ITO粉体的制备方法主要有两种:保护气氛煅烧法和溶剂热法。专利号CN101439870A公开了一种以乙醇为溶剂溶剂热合成的蓝色ITO粉体。保护气氛煅烧法主要是采用还原性气体对粉体进行保护烧结，使粉体表面产生氧空位，形成蓝色粉体。这种方法合成的粉体结晶度好，但是对设备要求比较高，大量烧结容易产生粉体粒径不均、性能不一致的缺点，不易量产。专利号CN101306834A公开了一种在真空或惰性气体保护的煅烧炉中合成蓝色ITO粉体的方法。溶剂 热法主要通过采用醇类为溶剂在高压釜中进行反应，此方法具有反应温度低、粉体性能均一的优点，但是其结晶度较差，氢氧化物脱水进入溶剂使溶剂浪费，反应压力不稳。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种可节约成本，有利于产业化生产的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0006]I)将铟化合物和锡化合物按金属离子摩尔比10:1的比例溶解到蒸馏水中，制得中间产物A，然后将摩尔浓度为0.2~lmol/L的碱性沉淀剂溶解于蒸馏水中制成碱性溶液，再将制成的所述碱性溶液滴加到所述中间产物A中，并不断搅拌，控制反应温度为60°C，PH=7.1时停止滴加，继续反应30分钟，制得白色氧化铟锡前驱体；
[0007]2)将步骤I)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗、乙醇洗涤，然后再放入干燥箱中进行烘干，烘干后再进行研磨，得到中间产物B ；
[0008]3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中，然后放入马弗炉中进行煅烧，制得黄色氧化铟锡粉体；
[0009]4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中，至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%，乳化剪切后加入到高压釜中，控制填充度在80%，进行热处理，然后再离心分离得到蓝色沉淀物，并将乙二醇收集；
[0010]5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物依次进行乙醇洗涤、烘干，即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。[0011]本发明的有益效果是:
[0012]1、弱碱性沉淀剂进行反应，控制反应速度，得到的前驱体颗粒较细；
[0013]2、避开了保护气体烧结，设备要求简单，粉体不需摊薄；
[0014]3、避免了直接溶剂热中反应产生的结晶水对压力和溶剂的影响，使溶剂可以重复利用，节约了成本，有利于产业化生产。
[0015]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0016]进一步，所述碱性沉淀剂为氨水、尿素或碳酸氢铵的水溶液中的任意一种。
[0017]进一步,在步骤I)中，所述滴加速度为10~50ml/min。
[0018]进一步，在步骤2)中，所述进行水洗的次数为三次；所述乙醇洗涤的次数为两次。
[0019]进一步，在步骤2)中，所述进行烘干的烘干温度为60~80°C。
[0020]进一步，在步骤3)中，所述进行煅烧的温度为300~700°C，煅烧的时间为I小时。
[0021]进一步，在步骤4)中，所述进行热处理的工艺条件为在270°C下热处理6小时。
[0022]进一步，在步骤5)中，所述乙醇洗涤的次数为三次。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为本发明合成`蓝色纳米氧化铟锡粉体的XRD图；
[0024]图2为本发明合成蓝色纳米氧化铟锡粉体的激光粒度图。
【具体实施方式】
[0025]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0026]实施例1
[0027]一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0028]I)将InCl3和无水SnCl4与蒸馏水配制成金属离子浓度为0.2mol/L溶液，然后将摩尔浓度为0.2mol/L的氨水溶解于蒸馏水中制成碱性溶液，再将制成的所述碱性溶液以10ml/min的滴加速度滴加到所述0.2mol/L溶液中，并不断搅拌，控制反应温度为60°C，PH=7.1时停止滴加，继续反应30分钟，制得白色氧化铟锡前驱体；
[0029]2)将步骤I)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗三次、乙醇洗涤两次，然后再放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为60°C，烘干后再进行研磨，得到中间产物B ；
[0030]3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中，然后放入马弗炉中进行煅烧，进行煅烧的温度为300°C，煅烧的时间为I小时，制得黄色氧化铟锡粉体；
[0031]4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中，至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%，乳化剪切后加入到高压釜中，控制填充度在80%，在270°C下热处理6小时，然后再离心分离得到蓝色沉淀物，并将乙二醇收集；
[0032]5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物进行乙醇洗涤三次，然后烘干，即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。
[0033]经过检测所得粉体为纯立方相，激光粒度仪测试其粒径在75纳米左右。由于煅烧温度较低，入釜反应前粉体团聚较小，所以此条件合成的粉体粒径较小。
[0034]实施例2[0035]一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0036]I)将InCl3和无水SnCl4与蒸馏水配制成金属离子浓度为0.2mol/L溶液，然后将摩尔浓度为lmol/L的尿素溶解于蒸馏水中制成碱性溶液，再将制成的所述碱性溶液以50ml/min的滴加速度滴加到所述0.2mol/L溶液中，并不断搅拌，控制反应温度为60°C，PH=7.1时停止滴加，继续反应30分钟，制得白色氧化铟锡前驱体；
[0037]2)将步骤I)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗三次、乙醇洗涤两次，然后再放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为80°C，烘干后再进行研磨，得到中间产物B ；
[0038]3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中，然后放入马弗炉中进行煅烧，进行煅烧的温度为700°C，煅烧的时间为I小时，制得黄色氧化铟锡粉体；
[0039]4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中，至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%，乳化剪切后加入到高压釜中，控制填充度在80%，在270°C下热处理6小时，然后再离心分离得到蓝色沉淀物，并将乙二醇收集；
[0040]5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物进行乙醇洗涤三次，然后烘干，即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。
[0041]经过检测所得粉体为纯立方相，激光粒度仪测试其粒径在120纳米左右。
[0042]实施例3
[0043]一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0044]I)将InCl3和无水SnCl4与蒸馏水配制成金属离子浓度为0.2mol/L溶液，然后将摩尔浓度为0.5mol/L的碳酸氢铵的水溶液溶解于蒸馏水中制成碱性溶液，再将制成的所述碱性溶液以10~50ml/min的滴加速度滴加到所述浓度为0.2mol/L溶液中，并不断搅拌，控制反应温度为60°C，PH=7.1时停止滴加`，继续反应30分钟，制得白色氧化铟锡前驱体；
[0045]2)将步骤I)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗三次、乙醇洗涤两次，然后再放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为70°C，烘干后再进行研磨，得到中间产物B ;
[0046]3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中，然后放入马弗炉中进行煅烧，进行煅烧的温度为500°C，煅烧的时间为I小时，制得黄色氧化铟锡粉体；
[0047]4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中，至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%，乳化剪切后加入到高压釜中，控制填充度在80%，在270°C下热处理6小时，然后再离心分离得到蓝色沉淀物，并将乙二醇收集；
[0048]5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物进行乙醇洗涤三次，然后烘干，即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。
[0049]经过检测所得粉体为纯立方相，激光粒度仪测试其粒径在100纳米左右。
[0050]图1为本发明实施例1至实施例3制得的蓝色纳米氧化铟锡粉体的XRD图；从图1中可以看出，所合成粉体为纯立方相结构，没有其他杂峰存在，说明反应过程彻底、均一。
[0051]图2为本发明实施例1至实施例3制得的蓝色纳米氧化铟锡粉体的的激光粒度图:从图2可以看出粉体的粒径分布在40~120nm之间，平均粒径在75nm左右。
[0052]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将铟化合物和锡化合物按金属离子摩尔比10:1的比例溶解到蒸馏水中，制得中间产物A，然后将摩尔浓度为0.2~lmol/L的碱性沉淀剂溶解于蒸馏水中制成碱性溶液，再将制成的所述碱性溶液滴加到所述中间产物A中，并不断搅拌，控制反应温度为60°C，PH=7.1时停止滴加，继续反应30分钟，制得白色氧化铟锡前驱体； 2)将步骤I)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗、乙醇洗涤，然后再放入干燥箱中进行烘干，烘干后再进行研磨，得到中间产物B ; 3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中，然后放入马弗炉中进行煅烧，制得黄色氧化铟锡粉体； 4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中，至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%，乳化剪切后加入到高压釜中，控制填充度在80%，进行热处理，然后再离心分离得到蓝色沉淀物，并将乙二醇收集； 5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物依次进行乙醇洗涤、烘干，即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。
2.根据权利要求1所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，所述碱性沉淀剂为氨水、尿素或碳酸氢铵的水溶液中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述滴加速度为10~50ml/min。
4.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述进行水洗的次数为三次；所述乙醇洗涤的次数为两次。
5.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述进行烘干的烘干温度为60~80°C。
6.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述进行煅烧的温度为300~700°C，煅烧的时间为I小时。
7.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，所述进行热处理的工艺条件为在270°C下热处理6小时。
8.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，所述乙醇洗涤的次数为三次。
【文档编号】B82Y40/00GK103771499SQ201410035408
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月24日 优先权日:2014年1月24日
【发明者】冯志强, 李宁, 盛振宏, 刘力娜, 徐斌, 王茂智, 王晓华 申请人:烟台佳隆纳米产业有限公司