专利名称：一种立方晶型纳米零价铁的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种立方晶型纳米零价铁的制备方法，属于纳米材料 领域。
背景技术：
纳米粒子由于尺寸小，具有小尺寸效应、大的比表面和宏观量子 隧道效应。许多物质一旦被制成纳米材料后，它们在磁、光、热、电、 催化、生物和力学等性质就会发生巨大的变化，具有常规材料所不具 备的奇异或反常的理化性质。目前金属纳米材料的制备方法主要采用分子束外延、真空蒸发沉 积法、激光复合加热蒸发法、溅射法等。但这些方法存在设备昂贵和 操作复杂的问题，造成材料成本高，阻碍了其应用推广。而且以上方 法合成的金属纳米材料多为零维或一维结构，低成本的二维结构的纳 米材料的制备还是一个挑战。发明内容本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种立方晶型 纳米零价铁的制备方法。利用该方法能够在温和的条件下制备得到二 维纳米结构的材料。为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是a、制备具有多孔、疏水性表面特征的工作电极；b、将工作电极置于含有电解质 硫酸亚铁、抗坏血酸、硼酸和硫酸铵的电解液中；C、外加恒电流进 行电沉积即得。本发明所述的制备方法采用阴极电沉积法，其工作原理是利用外 加的恒电流作用，在阴极发生化学反应，使金属离子在阴极发生还原 反应，进而在基体上沉积。所述的含有惰性电解质的电解液是含有硫酸亚铁、抗坏血酸、硼 酸和硫酸铵的电解液。所述的电解液中所含的电解质在电解液中的摩尔浓度为，硫酸亚 铁0.2~0.5 mol/L、硼酸0.3~0.5 mol/L、抗坏血酸0.004~0.008 mol/L 和硫酸铵0.4~0.6 mol/L。所述的电沉积是采用1.0~5.0mA/cm2的外加恒电流电沉积金属， 电沉积时间为1 6分钟。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果(l)本发明的制备 方法可以在常温下进行，反应条件温和，生产过程简单，仪器设备所 需投资较低；(2)本发明的制备方法所得到的产物是二维结构的纳米 材料；(3)本发明的制备方法所用原料廉价经济，利用率高。
图1是实施例3中立方晶型纳米零价铁的电镜结果。 图2是实施例3中立方晶型纳米零价铁的能谱结果。 图3是实施例6中立方晶型纳米零价铁的电镜结果。
具体实施方式
实施例1多孑L、疏水性表面特征的钛片工作电极的制备钛片用金相砂纸打磨，浸在HF:HN03:H20混合溶液中30秒，然后在丙酮、异丙醇和 甲醇的溶液中超声清洗，在HF溶液中恒电位阳极氧化30分钟，最后 用硬脂酸乳化2小时形成多空、疏水性的表面。实施例2多孔、疏水性表面特征的单晶硅片工作电极的制备单晶硅片在 三氯乙烯中超声清洗15分钟，再用丙酮清洗，然后浸入HF溶液中1 分钟，蒸馏水淋洗后在惰性气体中干燥形成多空、疏水性的表面。实施例3配制含0.3 mol/L硫酸亚铁、0.4mol/L硼酸、0.006 mol/L抗坏血 酸和0.5 mol/L硫酸铵的电解液，以多孔、疏水性表面特征的钛片作 为工作电极，采用1.0 mA/cn^的电流电沉积6分钟，得到立方晶型 纳米零价铁，电镜结果见图l，能谱结果见图2。实施例4配制含0,2mol/L硫酸亚铁、0.3mol/L硼酸、0.004 mol/L抗坏血 酸和0.4 mol/L硫酸铵的电解液，以多孔、疏水性表面特征的钛片作 为工作电极，采用2.5 mA/cn^的电流电沉积4分钟，得到立方晶型 纳米零价铁。实施例5配制含0.4 mol/L硫酸亚铁、0.5mol/L硼酸、0.008 mol/L抗坏血 酸和0.6 mol/L硫酸铵的电解液，以多孔、疏水性表面特征的钛片作 为工作电极，采用5.0 mA/cn^的电流电沉积1分钟，得到立方晶型 纳米零价铁。实施例6配制含0.2mol/L硫酸亚铁、0.3mol/L硼酸、0.004 mol/L抗坏血 酸和0.4 mol/L硫酸铵的电解液，以多孔、疏水性表面特征的单晶硅 片作为工作电极，采用1.0 mA/cn^的电流电沉积3分钟，得到立方 晶型纳米零价铁，电镜结果见图3。实施例7配制含0.3 mol/L硫酸亚铁、0.4mol/L硼酸、0.006 mol/L抗坏血 酸和0.5 mol/L硫酸铵的电解液，多孔、疏水性表面特征的单晶硅片 作为工作电极，采用2.5 mA/cn^的电流电沉积3分钟，得到立方晶 型纳米零价铁。实施例8配制含0.5 mol/L硫酸亚铁、0.5mol/L硼酸、0.008 mol/L抗坏血 酸和0.6 mol/L硫酸铵的电解液，以多孔、疏水性表面特征的单晶硅 片作为工作电极，采用5.0mA/cn^的电流电沉积2分钟，得到立方晶 型纳米零价铁。
权利要求
1. 一种立方晶型纳米零价铁的制备方法，其特征在于按如下步骤制备a、制备具有多孔、疏水性表面特征的工作电极；b、将工作电极置于含有电解质硫酸亚铁、抗坏血酸、硼酸和硫酸铵的电解液中；c、外加恒电流进行电沉积即得。
2、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述工作电极为 钛电极或单晶硅电极。
3、 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述钛工作电极的制备方法包括如下步骤钛片用金相砂纸打磨，浸在HF:HN03:H20 混合溶液中，取出后在丙酮、异丙醇和甲醇的溶液中超声清洗，在 HF溶液中恒电位阳极氧化20~40分钟，最后用硬脂酸乳化1~2小时 形成多空、疏水性的表面。
4、 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的制备具有 多孔、疏水性表面特征的单晶硅工作电极按如下步骤制备单晶硅片 在三氯乙烯中超声清洗10 20分钟，再用丙酮清洗，然后浸入HF溶 液中，取出用蒸馏水淋洗后在惰性气体中干燥形成多空、疏水性的表 面。
5、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的电解液中 所含的电解质在电解液中的摩尔浓度为，硫酸亚铁0.2~0.5 mol/L、硼 酸0.3~0.5 mol/L、抗坏血酸0.004~0.008 mol/L、硫酸铵0.4-0.6 mol/L。
6、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的电沉积采 用的外加恒电流强度为1.0~5.0mA/cm2。
7、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的电沉积时 间为1~6分钟。
全文摘要
本发明公开了一种立方晶型纳米零价铁的制备方法，该方法是采用阴极电沉积法，将具有多孔、疏水性表面特征钛片或单晶硅等工作电极置于含惰性电解质的电解液中，外加恒电流进行电沉积即可得到立方晶型纳米零价铁。本发明的制备方法可以在常温下进行，反应条件温和，生产过程简单，所用原料廉价经济，利用率高，仪器设备所需投资较低。
文档编号C25C5/00GK101260548SQ20081002752
公开日2008年9月10日 申请日期2008年4月18日 优先权日2008年4月18日
发明者鸿 刘, 刘军喜, 叶剑清, 童叶翔 申请人:中山大学