一种三氯乙烯检测试剂及其制备方法
【专利摘要】一种三氯乙烯检测试剂及其制备方法，属于化学检测【技术领域】，检测试剂包括以下质量份数的各个组分：乙酰丙酮12-22份、硫酸3-6份、硫酸铁3-8份、过氧化氢5-15份、柠檬酸3-8份、钛酸锌2-8份、聚醚2-8份、乙醇5-10份和水5-15份。本发明提供的三氯乙烯检测试剂能够高效快速的检测三氯乙烯检的含量，具有灵敏度高和检测范围宽的特点，同时操作简易，成本较低，是一种理想的三氯乙烯检测试剂。
【专利说明】一种三氯乙烯检测试剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学检测【技术领域】，特别涉及一种三氯乙烯检测试剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]三氯乙烯，乙烯分子中3个氢原子被氯取代而生成的化合物，难溶于水，溶于乙醇、乙醚等。三氯乙烯为可燃液体，遇到明火、高热能够引发火灾爆炸的危险。三氯乙烯曾用作镇痛药和金属脱脂剂，可用作萃取剂、杀菌剂和制冷剂。
[0003]三氯乙烯也是一种干洗剂的主要成分，随着干洗行业的不断发展，干洗剂的使用量也迅猛增加，三氯乙烯的用量也不断增加。三氯乙烯对人体有一定的毒性作用，慢性中毒会引起功能性神经中枢受到抑制，长期会导致心肝肾等器官功能受损，严重中毒者可致死。因此，检测环境中三氯乙烯的含量至关重要。
[0004]三氯乙烯在生活用水中的含量主要有两个来源:一是自来水加氯消毒，声场含氯的有机毒物，其中就包括三氯乙烯；另一个来源是环境中的渗透，工业或生活中三氯乙烯的不当处理导致环境中三氯乙烯的含量增强，进而影响到生活用水，因此，对水中三氯乙烯的检测更为重要。
[0005]目前，水中三氯乙烯的检测主要是色谱柱法，利用色谱柱法测定水中的三氯乙烯具有一定的准确性，但是色谱柱检测时间较长，条件参数较多，并不利于快速检测，因此，三氯乙烯快递直接的检测方法称为未来水质检测的一个重要发展趋势。
[0006]
【发明内容】
本发明解决的技术问题:针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种三氯乙烯检测试剂及其制备方法。
[0007]本发明的技术方案:一种三氯乙烯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分:
乙酰丙酮12-22份、硫酸3-6份、硫酸铁3-8份、过氧化氢5_15份、柠檬酸3_8份、钛酸锌2-8份、聚醚2-8份、乙醇5-10份和水5-15份。
[0008]作为优选，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分:乙酰丙酮15-20份、硫酸
4-5份、硫酸铁4-6份、过氧化氢8-12份、柠檬酸4-6份、钛酸锌3-7份、聚醚3_6份、乙醇
6-9份和水8-12份。
[0009]更优地，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分:乙酰丙酮16-18份、硫酸
4-5份、硫酸铁4-5份、过氧化氢9-11份、柠檬酸5-6份、钛酸锌4_6份、聚醚4_5份、乙醇
7-8份和水9-11份。
[0010]更优地，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分:乙酰丙酮17份、硫酸5份、硫酸铁4份、过氧化氢10份、柠檬酸6份、钛酸锌5份、聚醚4份、乙醇7份和水10份。
[0011]一种三氯乙烯检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将硫酸和硫酸铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到硫酸及硫酸铁水溶液；
(2)将上述硫酸及硫酸铁水溶液置于水浴中加热，温度55_85°C，加入钛酸锌，搅拌均匀； (3)在上述混合液中依次加入乙酰丙酮、聚醚和乙醇，混合均匀；
(4)加入过氧化氢，搅拌均匀；
(5)加入柠檬酸，混合均匀后即制备得到三氯乙烯检测试剂。
[0012]作为优选，水浴加热的温度为65_75°C。
[0013]有益效果:本发明提供的三氯乙烯检测试剂，与现有的色谱柱法不同，而是采用了分光光度法进行检测。
[0014]首先，根据三氯乙烯的特性，利用过氧化氢对其进行氧化，为了防止在氧化过程中生成光气，利用钛酸锌为缓冲稳定剂，从而生成酰氯，而后进一步氧化合成醛基。
[0015]其次，利用乙酰丙酮法测定醛基的含量，进而测出三氯乙烯的含量。
[0016]因此，本发明提供的三氯乙烯检测试剂能够高效快速的检测三氯乙烯检的含量，具有灵敏度高和检测范围宽的特点，同时操作简易，成本较低，是一种理想的三氯乙烯检测试剂。
【具体实施方式】
[0017]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0018]实施例1:
一种三氯乙烯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分:
乙酰丙酮22份、硫酸6份、硫酸铁8份、过氧化氢15份、柠檬酸8份、钛酸锌8份、聚醚8份、乙醇10份和水15份。
[0019]一种三氯乙烯检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将硫酸和硫酸铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到硫酸及硫酸铁水溶液；
(2)将上述硫酸及硫酸铁水溶液置于水浴中加热，温度70°C，加入钛酸锌，搅拌均匀；
(3)在上述混合液中依次加入乙酰丙酮、聚醚和乙醇，混合均匀；
(4)加入过氧化氢，搅拌均匀；
(5)加入柠檬酸，混合均匀后即制备得到三氯乙烯检测试剂。
[0020]用分光光度计在420nm处进行测定，该检测试剂检测三氯乙烯的最低浓度为
2.2 μ g/Lo
[0021]实施例2:
一种三氯乙烯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分:
乙酰丙酮12份、硫酸3份、硫酸铁3份、过氧化氢5份、柠檬酸3份、钛酸锌2份、聚醚2份、乙醇5份和水5份。
[0022]一种三氯乙烯检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将硫酸和硫酸铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到硫酸及硫酸铁水溶液；
(2)将上述硫酸及硫酸铁水溶液置于水浴中加热，温度70°C，加入钛酸锌，搅拌均匀；
(3)在上述混合液中依次加入乙酰丙酮、聚醚和乙醇，混合均匀；
(4)加入过氧化氢，搅拌均匀；
(5)加入柠檬酸，混合均匀后即制备得到三氯乙烯检测试剂。
[0023]用分光光度计在420nm处进行测定，该检测试剂检测三氯乙烯的最低浓度为1.8 μ g/Lo
[0024]实施例3:
一种三氯乙烯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分:
乙酰丙酮20份、硫酸5份、硫酸铁6份、过氧化氢12份、柠檬酸6份、钛酸锌7份、聚醚6份、乙醇9份和水12份。
[0025]一种三氯乙烯检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将硫酸和硫酸铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到硫酸及硫酸铁水溶液；
(2)将上述硫酸及硫酸铁水溶液置于水浴中加热，温度70°C，加入钛酸锌，搅拌均匀；
(3)在上述混合液中依次加入乙酰丙酮、聚醚和乙醇，混合均匀；
(4)加入过氧化氢，搅拌均匀；
(5)加入柠檬酸，混合均匀后即制备得到三氯乙烯检测试剂。
[0026]用分光光度计在420nm处进行测定，该检测试剂检测三氯乙烯的最低浓度为1.6 μ g/L0
[0027]实施例4:
一种三氯乙烯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分:
乙酰丙酮16份、硫酸4份、硫酸铁4份、过氧化氢9份、柠檬酸5份、钛酸锌4份、聚醚4份、乙醇7份和水9份。
[0028]一种三氯乙烯检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将硫酸和硫酸铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到硫酸及硫酸铁水溶液；
(2)将上述硫酸及硫酸铁水溶液置于水浴中加热，温度70°C，加入钛酸锌，搅拌均匀；
(3)在上述混合液中依次加入乙酰丙酮、聚醚和乙醇，混合均匀；
(4)加入过氧化氢，搅拌均匀；
(5)加入柠檬酸，混合均匀后即制备得到三氯乙烯检测试剂。
[0029]用分光光度计在420nm处进行测定，该检测试剂检测三氯乙烯的最低浓度为1.6 μ g/L0
[0030]实施例5:
一种三氯乙烯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分:
乙酰丙酮17份、硫酸5份、硫酸铁4份、过氧化氢10份、柠檬酸6份、钛酸锌5份、聚醚4份、乙醇7份和水10份。
[0031]一种三氯乙烯检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将硫酸和硫酸铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到硫酸及硫酸铁水溶液；
(2)将上述硫酸及硫酸铁水溶液置于水浴中加热，温度70°C，加入钛酸锌，搅拌均匀；
(3)在上述混合液中依次加入乙酰丙酮、聚醚和乙醇，混合均匀；
(4)加入过氧化氢，搅拌均匀；
(5)加入柠檬酸，混合均匀后即制备得到三氯乙烯检测试剂。
[0032]用分光光度计在420nm处进行测定，该检测试剂检测三氯乙烯的最低浓度为1.2 μ g/L0
[0033]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种三氯乙烯检测试剂，其特征在于，包括以下质量份数的各个组分: 乙酰丙酮12-22份、硫酸3-6份、硫酸铁3-8份、过氧化氢5_15份、柠檬酸3_8份、钛酸锌2-8份、聚醚2-8份、乙醇5-10份和水5-15份。
2.根据权利要求1所述的三氯乙烯检测试剂，其特征在于:所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分:乙酰丙酮15-20份、硫酸4-5份、硫酸铁4-6份、过氧化氢8_12份、柠檬酸4-6份、钛酸锌3-7份、聚醚3-6份、乙醇6-9份和水8_12份。
3.根据权利要求2所述的三氯乙烯检测试剂，其特征在于:所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分:乙酰丙酮16-18份、硫酸4-5份、硫酸铁4-5份、过氧化氢9_11份、柠檬酸5-6份、钛酸锌4-6份、聚醚4-5份、乙醇7-8份和水9_11份。
4.根据权利要求3所述的三氯乙烯检测试剂，其特征在于:所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分:乙酰丙酮17份、硫酸5份、硫酸铁4份、过氧化氢10份、柠檬酸6份、钛酸锌5份、聚醚4份、乙醇7份和水10份。
5.一种根据权利要求1所述的三氯乙烯检测试剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下: (1)将硫酸和硫酸铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到硫酸及硫酸铁水溶液； (2)将上述硫酸及硫酸铁水溶液置于水浴中加热，温度55-85°C，加入钛酸锌，搅拌均匀； (3)在上述混合液中依次加入乙酰丙酮、聚醚和乙醇，混合均匀； (4)加入过氧化氢，搅拌均匀； (5)加入柠檬酸，混合均匀后即制备得到三氯乙烯检测试剂。
6.根据权利要求5所述的三氯乙烯检测试剂的制备方法，其特征在于:水浴加热的温度为 65-75°C。
【文档编号】G01N21/31GK104374726SQ201410699486
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】夏戊君, 凌云, 陆赛君, 金可心, 陈亮, 程胜, 凌天阳, 陆鼎 申请人:苏州佑君环境科技有限公司