专利名称：环境水常见污染物快速检测用五种试纸的制作方法
技术领域：
本发明为用于环境水常见污染物快速检测用五种试纸的制作方法。
环境问题是当代人类普遍关注的重大问题，为解决人类面临的严重环境问题，创造美好生活环境，实现可持续发展战略，环境水监测手段越来越被人们所重视。由于环境水中污染物检测大都为现场采样，室内检测分析，其专业性强、工序复杂、耗费时间和财力，这对大多数基层单位和边远地区经常性进行水污染监测和水质分析，财力也显不足。目前，国内外已在临床检验、医药、食品检验等领域用试纸法代替化学法。如德国MERCK公司生产和销售的系列测试试纸，苏州第一制药厂的尿液试纸及常用的pH试纸等。采用试纸测试具有简易、快速和经济的特点，但其存在专用性强、检测限高、价格高等不足，尤其是用于环境水常见污染物检测用试纸尚属少见。
本发明目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种简便、快捷、反应灵敏、色阶范围大、精度较高、价格较低廉的适用于环境水常见污染物(亚硝酸根、氨氮、全铁、铜和余氯)快速检测从属性分为五类，按每一类物质具有的共性，采用纸上显色反应原理，制作成五类环境水污染物检测用试纸的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。一种环境水中常见污染物快速检测用五种试纸的制作方法，其特征在于(1)亚硝酸根试纸以萘乙二胺作显色剂，试剂浓度为0．2-1％，磺胺类作重氮化试剂，浓度为0．3-1％，无水乙醇作溶剂，柠檬酸和柠檬酸钠作为辅助剂，厚型滤纸吸附，色阶为浅红色到紫红色系列，色阶范围为0-80mg／L，最低检出限为0．5mg／L；(2)氨氮试纸以碘化汞钾作显色剂，水作溶剂，其中碘化汞浓度为12-30％，碘化钾浓度为8-20％，酒石酸钾钠0．2-1％，薄型滤纸吸附，色阶为浅黄色到棕黄色系列，色阶范围为0-80mg／L，最低检出限为0．4mg／L；(3)全铁试纸以联吡啶作显色剂，试剂浓度为1-5％，盐酸羟胺作还原剂，浓度为10-25％，薄型滤纸吸附，色阶为浅西洋红色到深西洋红色系列，色阶范围为0-100mg／L，最低检出限为0．5mg／L；(4)铜试纸以BCO(双环己酮草酰二腙)作显色剂，浓度为0．3-3％，柠檬酸盐0．5-5％，溶剂为乙醇，厚型滤纸吸附，色阶为浅蓝色到深蓝色系列，色阶范围为0-100mg／L，最低检出限为1mg／L；(5)余氯以N，N-二乙基对苯二胺作显色剂，浓度为0．5-5％，水为溶剂，厚型滤纸吸附，色阶为浅粉色到桃红色系列，色阶范围为0-100mg／L，最低检出限为0．3mg／L。
本发明优点如下本发明的优点是制作工艺简单，无需特殊环境要求，无特殊三废污染，成本低廉。采用本发明方法制作的环境水污染物检测用的五种试纸，具有操作简便、快速、反应灵敏、色阶范围大、精度较高、价格低廉、保存期较长的特点，任选其中一类制作方法，均可制成商品试纸，亦可将五种试纸组合成环境水污染物检测专用包装一并销售。
采用本发明方法制作的试纸，适用于现场和基层化验室对环境水中五种常见污染物的检测。如基层环境监测站对水质的检验，工厂化验室对水质检验，农村和边远地区随时检测水质，以及中学进行课外科技活动、选修课作调查水质时使用。
酸性介质中，试样中亚硝酸根离子与磺胺类反应生成重氮盐，再与萘乙二胺生成红色染料。(2)试纸的制作与保存配制溶液其中磺胺占0．3-1％，柠檬酸6-18％，柠檬酸钠0．1-1％，用厚型滤纸浸入3-5分钟，取出于30-50℃烘箱内烘干；再配制0．2-1％的萘乙二胺乙醇溶液，将上一步烘干的滤纸浸入其中3-5分钟，放到30-60℃烘箱内烘干，剪成小块，粘贴在塑料片上，并放入避光防潮的包装中保存，有效使用期一年左右。
试纸宜保存在阴凉干燥处，保存温度最好低于26℃。若温度高于25℃，则应把未用过的试纸袋放到冰箱中的保鲜层中保存。以下各种试纸保存方法相同。(3)使用方法a．水样pH可在1-14之间，若pH小于1时可用醋酸钠调节酸度；pH大于14时可用酒石酸调节酸度到pH3-5。
b．从装试纸的小口袋中取出1张试纸条(其余的立即封好)，将试纸条反应区浸入水样，1秒钟后立即取出(此时试纸条反应区湿润)。
c．立即抖去试纸条上多余的溶液，1～2分钟后与标准色阶比色。
d．测定范围0、0．5、2、5、10、20、40、80mg／L亚硝酸根，若水样中亚硝酸根超过80mg／L，可按比例稀释后再测定。2．氨氨试纸(1)检测原理碘化汞钾的碱性溶液可以与氨反应生成黄色到棕色的配合物。
(2)试纸的制作与保存12-30g碘化汞加8-20g碘化钾，溶于100ml蒸馏水中，加入0．2-1g酒石酸钾钠，将薄型滤纸浸入3-5分钟，于30-60℃烘箱内烘干，剪成小块，粘贴在塑料片上，并放入避光防潮的包装中保存，有效使用期一年左右。
试纸宜保存在阴凉干燥处，保存温度最好低于26℃。
(3)使用方法a、取水样1ml，加入1滴6mol／L NaOH溶液，摇匀。b、用洁净干燥的吸管将试样滴加在试纸条反应区(1-2滴)，让试液保留在表面。c、等待3分钟后参照标准色阶比色(15℃左右)。d、测定范围0、0．4、1．6、4．0、8．0、20、40、80mg／L氨氮，若试样浓度超过80mg／L，可按比例稀释后再测定。
3．全铁试纸(1)检测原理在还原剂存在下将三价铁还原为二价铁，二价铁可与联吡啶反应生成稳定的西洋红色复合物。
(2)试纸的制作与保存取1-5g联吡啶，10-25g盐酸羟胺，加蒸馏水至100ml，将薄型滤纸浸入3-5分钟后，取出于烘箱中30-50℃烘干，剪成小块，粘贴在塑料片上，并放入避光防潮的包装中保存，有效使用期一年左右。
试纸宜保存在阴凉干燥处，保存温度最好低于26℃。
(3)使用方法a、试样中如有铁屑等固体存在，应加1-5滴盐酸，加热使其溶解。b、试样的pH值应在5左右。若偏酸性可加醋酸钠固体调解，若偏碱性可加少量稀酸调解。c、用吸管将试样滴在试纸条反应区上(1滴)让试液保留在表面。d、等待3分钟后参照标准色阶比色(15℃左右)。e、测定范围0、0．5、2、5、10、25、50、100mg／L全铁。试样浓度超过100mg／L全铁时可按比例稀释后再测定。4、铜试纸(1)检测原理铜与BCO(双环己酮草酰二腙)反应生成蓝色配合物。
(2)试纸的制作与保存将0．5-5g柠檬酸盐溶于100ml蒸馏水中，将厚型滤纸浸入3-5分钟，取出于30-60℃烘干，另取0．3-3gBCO溶解于100ml乙醇溶液中，将上面烘干的滤纸浸入其中3-5分钟后取出，在烘箱中30-60℃下烘干，剪成小块，粘贴在塑料片上，并放入避光防潮的包装中保存，有效使用期半年以上。
试纸宜保存在阴凉干燥处，保存温度最好低于26℃。
(3)使用方法a．取2ml试样置于小烧杯中，加入塑料瓶内Cu配套试液(配制方法柠檬酸盐类，浓度为30％～80％)2滴，把试纸条反应区浸入试样中1秒中，使试纸条反应区完全润湿。
b．立即抖去试纸条上过量的试样溶液，20℃左右，1分钟后再与标准色阶比色。
c．试纸使用的pH范围为5-10，在此范围外需预先调整酸度。一般酸性过强可加少量稀碱溶液调节；碱性过强可加少量稀酸溶液调节。
d．测定范围0、1、5、10、20、30、50、100mg／L Cu。若试样浓度高于100mg／L，则将溶液按比例稀释后再测定。5、余氯试纸(1)检测原理在pH=6．6的溶液中余氯N，N-二乙基对苯二胺(简称DPD)生成紫红色化合物，显色深浅与余氯含量成正比。
(2)试纸的制作与保存将0．5-5gDPD，0．2-1．5gEDTA二钠盐溶于100ml蒸馏水中，用厚型滤纸浸入其中3-5分钟，于30-60℃烘干，剪成小块，粘贴在塑料片上，并放入避光防潮的包装中保存，有效使用期半年左右。
试纸宜保存在阴凉干燥处，保存温度最好低于26℃。
(3)使用方法a．将水样的pH值调到7。
b．从装试纸的小口袋中取出1张试纸条(其余的立即封好)，
将试纸条反应区浸入水样，1秒钟后立即取出，此时试纸条反应区润湿。
c．立即抖去试纸条上多余的溶液，立即与标准色阶比色。
d．一般在20℃下，15秒后褪色。
e．测定范围0、03、1、5、10、20、50、100mg／L余氯，若水样中余氯超过100mg／L，可按比例稀释后再测定。
f．pH以控制在6．6为宜，pH过高或过低均使显色深度降低。
以上实施例所例举的用本发明方法制作的五种试纸，其设定的色阶范围，最低检出限量，经多次重复实验，检测结果数据与标准样品相一致，并经国内权威测试部门验证，重现性和稳定性良好。
权利要求
一种环境水中常见污染物快速检测用五种试纸的制作方法，其特征在于(1)亚硝酸根试纸以萘乙二胺作显色剂，试剂浓度为0．2-1％，磺胺类作重氮化试剂，浓度为0．3-1％，无水乙醇作溶剂，柠檬酸和柠檬酸钠作为辅助剂，厚型滤纸吸附，色阶为浅红色到紫红色系列，色阶范围为0-80mg／L，最低检出限为0．5mg／L；(2)氨氮试纸以碘化汞钾作显色剂，水作溶剂，其中碘化汞浓度为12-30％，碘化钾浓度为8-20％，酒石酸钾钠0．2-1％，薄型滤纸吸附，色阶为浅黄色到棕黄色系列，色阶范围为0-80mg／L，最低检出限为0．4mg／L；(3)全铁试纸以联吡啶作显色剂，试剂浓度为1-5％，盐酸羟胺作还原剂，浓度为10-25％，薄型滤纸吸附，色阶为浅西洋红色到深西洋红色系列，色阶范围为0-100mg／L，最低检出限为0．5mg／L；(4)铜试纸以BCO(双环己酮草酰二腙)作显色剂，浓度为0．3-3％，柠檬酸盐0．5-5％，溶剂为乙醇，厚型滤纸吸附，色阶为浅蓝色到深蓝色系列，色阶范围为0-100mg／L，最低检出限为1mg／L；(5)余氯以N，N-二乙基对苯二胺作显色剂，浓度为0．5-5％，水为溶剂，厚型滤纸吸附，色阶为浅粉色到桃红色系列，色阶范围为0-100mg／L，最低检出限为0．3mg／L。
全文摘要
本发明为用于环境水常见污染物(亚硝酸根、氨氮、全铁、铜和余氯)简易、快速检测试纸的制作方法。本发明提供了上述五类试纸基本原理、技术方案及相关实施例。任选其中一类方法均可制成商品试纸,亦可将五类试纸组合成水质检测专用包装一并销售。采用本发明方法制作的试纸具有反应较灵敏、检出限低、半定量、操作简便、保存期较长。适用于水质监测现场和基层化验室。
文档编号G01N31/22GK1286402SQ9911681
公开日2001年3月7日 申请日期1999年8月27日 优先权日1999年8月27日
发明者何其庄, 赵林森, 胡美珍, 俞膺浩, 任萃毅 申请人:上海师范大学