专利名称：用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法。
背景技术：
超级电容器由于具有广泛的应用前景和巨大的潜在市场而成为国际能源领域的研究热点。超级电容器主要分为双电层型超级电容器和氧化还原型超级电容器。双电层 型超级电容器的比容量主要由材料的表面积决定，其理论容量与电极材料的比表面积成正 比。目前主要是通过采用活性炭或者碳纳米管做电极材料，其比容量大约为50 150F/g。 对于用纯活性炭或者碳纳米管作为电极的超级电容器，由于碳材料比表面积较低，其低比 容问题已成为制约其作为超级电容器电极材料的瓶颈。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法。本发明是这样来实现的，其制备步骤为(1)首先在750 800°C沉积温度下在容器内的沉积位置处放入基片；(2)用真空泵将容器中的空气抽出，使容器内达到高真空，即10_7 10_8Pa的真空 状态；(3)向容器内通入惰性保护气体，用质量流量计控制惰性保护气体的流量为70 80mL/s ；(4)向容器内通入还原气体，用质量流量计控制气体流量为70 80mL/s ；(5)然后向容器内通入烃类混合气体，用质量流量计控制气体流量为50 SOmL/ s ；(6)将容器加热，加热到900 1000°C时进行保温，时间持续1 2小时，混合烃 类气体的还原反应使得基底上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。本发明的有益之处在于本发明的制备方法制备多孔碳薄膜材料，其化学气相沉 积过程是在高温低压条件下进行的，高沉积温度会大幅度改善多孔碳晶体的结晶完整性， 沉积过程可以在大尺寸基片或多基片上进行；低压化学气相沉积导致反应气体的扩散系数 提高了约三个数量级，因而提高了反应气体和反应产物的扩散能力，总的结果是将多孔碳 薄膜的沉积速率提高了一个数量级以上，薄膜厚度均勻性好、气相形核引起颗粒污染的几 率小、薄膜较为致密。此外，最大的益处在于该种多孔碳薄膜材料可直接制作电极，不需要添加石墨、水 和粘结剂等添加剂，提高了电极的导电率，同时也提高了碳材料的比表面积，电容器输出比 容量明显提高，该方法在提高碳电极的比容上具有非常显著的效果。
具体实施例方式实施例1
(1)首先在750°C的沉积温度下在石英管内沉积位置处放入不锈钢网；(2)利用真空泵将石英管中的空气抽出，使石英管内达到高真空，即10_7 10_8Pa 的真空状态；(3)向石英管内通入氮气，用质量流量计控制氮气的流量为70mL/s ；(4)向石英管内通入氢气，用质量流量计控制氢气的流量为75mL /s ；(5)然后用质量流量计控制甲烷气体的流量为52mL/s、乙烯气体的流量为60mL/ s、丙烷气体的流量为70mL/s将这三种烃类气体混合均勻，将烃类混合气体通入石英管内；(6)对石英管加热并在950°C的温度下保温，时间持续1小时，混合烃类气体的还 原反应使得不锈钢网上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。实施例2 (1)首先在780°C的沉积温度下在石英管内沉积位置处放入镍网；(2)利用真空泵将石英管中的空气抽出，使石英管内达到高真空，即(10_7 ICT8Pa 的真空状态；(3)向石英管内通入氮气，用质量流量计控制氮气的流量为75mL/s ；(4)向石英管内通入氢气，用质量流量计控制氢气的流量为70mL/s ；(5)然后用质量流量计控制甲烷气体的流量为55mL/s、乙烯气体的流量为65mL/ s、丙烷气体的流量为70mL/s将三种烃类气体混合均勻，将烃类混合气体通入石英管内；(6)对石英管加热并在950°C的温度下保温，时间持续1. 5小时，混合烃类气体的 还原反应使得镍网上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。实施例3 (1)首先在750°C的沉积温度下在石英管内沉积位置处放入不锈钢网；(2)利用真空泵将石英管中的空气抽出，使石英管内达到高真空，即10_7 10_8Pa 的真空状态；(3)向石英管内通入氩气，用质量流量计控制氩气的流量为70mL/s ；(4)向石英管内通入氢气，用质量流量计控制氢气的流量为75mL/s ；(5)然后用质量流量计控制甲烷气体的流量为52mL/s、乙烯气体的流量为60mL/ s、丙烷气体的流量为70mL/s将三种烃类气体混合均勻，然后将烃类混合气体通入石英管 内；(6)对石英管加热并在950°C的温度下保温，时间持续2小时，混合烃类气体的还 原反应使得不锈钢网上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。实施例4 (1)首先在780°C的沉积温度下在石英管内沉积位置处放入镍网；(2)利用真空泵将石英管中的空气抽出，使石英管内达到高真空，即10_7 10_8Pa 的真空状态；(3)向石英管内通入氩气，用质量流量计控制氩气的流量为75mL/s ；(4)向石英管内通入氢气，用质量流量计控制氢气的流量为70mL/s ；(5)然后用质量流量计控制甲烷气体的流量为55mL/s、乙烯气体的流量为65mL/ s、丙烷气体的流量为70mL/s将三种烃类气体混合均勻，然后将烃类混合气体通入石英管 内；
(6)对石英管加热并在950°C温度下保温，时间持续1小时，混合烃类气体的还原 反应使得镍网上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。实施例5:(1)首先在790°C的沉积温度下在石英管内沉积位置处放入不锈钢网；(2)利用真空泵将石英管中的空气抽出，使石英管内达到高真空，即KTlO-8Pa的 真空状态；(3)向石英管内通入氮气，用质量流量计控制氮气的流量为76mL/s ；(4)向石英管内通入氢气，用质量流量计控制氢气的流量为75mL/s ；(5)然后用质量流量计控制甲烷气体的流量为65mL/s、丙烯气体的流量为55mL/ s、乙烷的气体流量为75mL/s、丙烷气体的流量为70mL/s将这四种烃类气体混合均勻，然后 将烃类混合气体通入石英管内；(6)对容器加热并在970°C温度下保温，时间持续1. 5小时，混合烃类气体的还原 反应使得不锈钢片上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。实施例6 (1)首先在800°C的沉积温度下在石英管内沉积位置处放入不锈钢网；(2)利用真空泵将石英管中的空气抽出，使石英管内达到高真空，即10_7 10_8Pa 的真空状态；(3)向石英管内通入氮气，用质量流量计控制氮气的流量为80mL/s ；(4)向石英管内通入氢气，用质量流量计控制氢气的流量为80mL/s ；(5)然后用质量流量计控制甲烷气体的流量为70mL/s、丙烯气体的流量为55mL/ s、乙烷的气体流量为75mL/s、丙烷气体的流量为65mL/s将这四种烃类气体混合均勻，然后 将烃类混合气体通入石英管内；(6)对容器加热并在950°C温度下保温，时间持续2小时，混合烃类气体的还原反 应使得不锈钢片上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。实施例7 (1)首先在790°C的沉积温度下在石英管内沉积位置处放入不锈钢网；(2)利用真空泵将石英管中的空气抽出，使石英管内达到高真空，即10_7 10_8Pa 的真空状态；(3)向石英管内通入氩气，用质量流量计控制氩气的流量为76mL/s ；(4)向石英管内通入氢气，用质量流量计控制氢气的流量为75mL/s ；(5)然后用质量流量计控制甲烷气体的流量为65mL/s、丙烯气体的流量为55mL/ s、乙烷的气体流量为75mL/s、丙烷气体的流量为70mL/s将这四种烃类气体混合均勻，然后 将烃类混合气体通入石英管内；(6)对容器加热并在970°C温度下保温，时间持续1小时，混合烃类气体的还原反 应使得不锈钢片上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。实施例8 (1)首先在800°C的沉积温度下在石英管内沉积位置处放入不锈钢网；(2)利用真空泵将石英管中的空气抽出，使石英管内达到高真空，即10_7 10_8Pa 的真空状态；
(3)向石英管内通入氩气，用质量流量计控制氩气的流量为80mL/s ；(4)向石英管内通入氢气，用质量流量计控制氢气的流量为80mL/s ；(5)然后用质量流量计控制甲烷气体的流量为70mL/s、丙烯气体的流量为55mL/s、乙烷的气体流量为75mL/s、丙烷气体的流量为65mL/s将这四种烃类气体混合均勻，然后 将烃类混合气体通入石英管内；(6)对容器加热并在950°C的温度下保温，时间持续1. 5小时，混合烃类气体的还 原反应使得不锈钢片上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。
权利要求
用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法，采用化学气相沉积法，通过裂解源烃类气体的还原反应，在基底上沉积出多孔碳薄膜材料，其步骤为(1)首先在750～800℃沉积温度下在容器内的沉积位置处放入基片；(2)用真空泵将容器中的空气抽出，使容器内达到高真空，即10-7～10-8Pa的真空状态；(3)向容器内通入惰性保护气体，用质量流量计控制惰性保护气体的流量为70～80mL/s；(4)向容器内通入还原气体，用质量流量计控制气体流量为70～80mL/s；(5)然后向容器内通入烃类混合气体，用质量流量计控制气体流量为50～80mL/s；(6)将容器加热，加热到900～1000℃时进行保温，时间持续1～2小时，混合烃类气体的还原反应使得基底上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法，其特征 在于所说的基片为不锈钢网，或者是不锈钢片，或者是镍网，或者是镍片。
3.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法，其特征 在于所说的真空泵为油封机械泵与复合分子泵组成的系统。
4.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法，其特征 在于所说的容器为高纯石英管。
5.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法，其特征 在于所说的惰性保护气体为氮气，或者是氩气。
6.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法，其特征 在于所说的烃类混合气体是甲烷，或者是乙烯，或者是丙烯，或者是乙烷，或者是丙烷，或 者是上述几种物质的组合，所说的还原气体为氢气。
7.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法，其特征 在于将沉积有多孔碳薄膜材料的基片作为集流体，钼丝作为导线，导线和集流体采用点焊 方式焊接，然后在油压压片机上将极片压实，得到成品电极；
8.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法，超级电 容器的电极采用对称性结构装置，正负极均为权利要求7所述的成品电极，电极隔膜为聚 丙烯微孔膜和聚乙烯醇膜中的一种，电解液为2mol或6mol的氢氧化钾碱液。
全文摘要
用于超级电容器电极的多孔碳薄膜材料的制备方法，其步骤为首先在750～800℃沉积温度下在容器内的沉积位置处放入基片；用真空泵将容器中的空气抽出，使容器内达到高真空，即1-7～10-8Pa的真空状态；向容器内通入惰性保护气体，用质量流量计控制惰性保护气体的流量为70～80mL/s；向容器内通入还原气体，用质量流量计控制气体流量为70～80mL/s；然后向容器内通入烃类混合气体，用质量流量计控制气体流量为50～80mL/s；将容器加热，加热到900～1000℃时进行保温，时间持续1～2小时，混合烃类气体的还原反应使得基底上沉积出多孔碳，即得多孔碳薄膜材料。
文档编号H01G9/04GK101819884SQ200910021718
公开日2010年9月1日 申请日期2009年3月14日 优先权日2009年3月14日
发明者孔令斌, 孙林林, 康龙 申请人:兰州理工大学