一种有机电致发光器件及其制备方法

文档序号:7257438阅读:247来源:国知局
一种有机电致发光器件及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种有机电致发光器件,包括依次层叠的导电阳极基板、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极层,所述复合阴极层包括依次叠层设置的导电氧化物层、二氧化钛层和金属层,所述导电氧化物层的材料为铟锡氧化物、铝锌氧化物或铟锌氧化物;所述金属层的材料为银、铝、铂或金。该有机电致发光器件的复合阴极层能使光进行散射,从而提高器件发光效率。本发明还提供了该有机电致发光器件的制备方法。
【专利说明】一种有机电致发光器件及其制备方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机电致发光器件,具体涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。

【背景技术】
[0002] 1987年,美国Eastman Kodak公司的C. W. Tang和VanSlyke报道了有机电致发光 研究中的突破性进展。利用超薄薄膜技术制备出了高亮度,高效率的双层有机电致发光器 件(0LED)。在该双层结构的器件中,10V下亮度达到lOOOcd/m 2,其发光效率为1. 511m/W、寿 命大于100小时。
[0003] 在传统的发光器件中,器件内部的光只有18%左右是可以发射到器件外部,而其 他的部分会以其他形式消耗在器件外部,这是由于界面之间存在折射率的差(如玻璃与ΙΤ0 之间的折射率之差,玻璃折射率为1. 5, ΙΤ0为1. 8,光从ΙΤ0到达玻璃,就会发生全反射), 引起了全反射的损失,从而导致发光器件的整体出光性能较低。


【发明内容】

[0004] 为克服上述现有技术的缺陷,本发明提供了一种有机电致发光器件及其制备方 法。通过在电子注入层上制备复合阴极层,提高了有机电致发光器件的发光效率。
[0005] -方面,本发明提供了一种有机电致发光器件,包括依次层叠的导电阳极基板、空 穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极层,所述复合阴极层包 括依次叠层设置的导电氧化物层、二氧化钛层和金属层,
[0006] 所述导电氧化物层的材料为铟锡氧化物(ΙΤ0)、铝锌氧化物(ΑΖ0)或铟锌氧化物 (ΙΖ0);所述金属层的材料为银、铝、钼或金。
[0007] 优选地,所述导电氧化物层的厚度为10?60nm。
[0008] 优选地,所述二氧化钛层的厚度为100?300nm。
[0009] 优选地,所述金属层的厚度为100?500nm。
[0010] 复合阴极层包括依次叠层设置的导电氧化物层、二氧化钛层和金属层。在电子注 入层之上制备由常用的阳极薄膜材料形成的导电氧化物层,该层具有高导电性,其功函数 比较适中,介于有机材料的HOMO能级与LUM0能级之间,既可作为阳极材料,又可作为阴极 材料,主要起到导电和透光的作用,然后再制备一层二氧化钛层,二氧化钛颗粒较大,制备 后使膜层表面呈现颗粒状结构,使光进行散射,减少向器件两侧发射的光,接着再制备一层 金属层,主要是起到反射的作用,将透过的金属进行反射,回到器件底部反射,这种复合阴 极最终可有效提1?发光效率。
[0011] 导电阳极基板可以为导电玻璃基板或导电有机聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。优 选地,导电阳极基板为铟锡氧化物玻璃(ΙΤ0)、铝锌氧化物玻璃(ΑΖ0)或铟锌氧化物玻璃 (ΙΖ0)。更优选地,导电阳极基板为铟锡氧化物玻璃。
[0012] 空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层和发光层的材质不作具体限 定,本领域现有材料均适用于本发明。
[0013] 优选地,空穴注入层的材质为三氧化钥(M〇03)、三氧化钨(W03)或五氧化二钒 (V 2〇5),空穴注入层的厚度为20?80nm。
[0014] 更优选地,空穴注入层的材质为M〇03,厚度为35nm。
[0015] 优选地,空穴传输层的材质为1,1-二[4-[Ν,Ν'-二(p-甲苯基)氨基]苯基] 环己烷(了六?〇、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(1'0^)或1^-(1-萘基),4'-二 苯基-4, 4' -联苯二胺(ΝΡΒ),厚度为20?60nm。
[0016] 更优选地,空穴传输层的材质为Ν,Ν' - (1-萘基)-Ν,Ν' -二苯基-4, 4' -联苯二 胺(ΝΡΒ),厚度为50nm。
[0017] 优选地,发光层的发光材料为4-(二腈甲基)-2- 丁基-6-( 1,1,7, 7-四甲基久洛呢 啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9, 10-二-β -亚萘基蒽(ADN)、4, 4' -双(9-乙基-3-咔 唑乙烯基)-1,Γ -联苯(BCzVBi )或8-羟基喹啉铝(Alq3),厚度为5?40nm。
[0018] 更优选地,发光层的发光材料为4, 4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)_1,Γ-联苯 (BCzVBi),厚度为 30nm。
[0019] 优选地,电子传输层的材料为4, 7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、l,2, 4-三唑衍 生物(如TAZ)或N-芳基苯并咪唑(TPBI),厚度为40?300nm。
[0020] 更优选地,电子传输层的材料为4, 7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen),厚度为 250nm〇
[0021] 优选地,电子注入层的材料为碳酸铯(Cs2C03)、氟化铯(CsF)、叠氮铯(CsN 3)或氟 化锂(LiF);厚度为0· 5?10nm。
[0022] 更优选地,电子注入层的材料为氟化锂(LiF),厚度为lnm。
[0023] 另一方面,本发明提供了一种有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0024] 在导电阳极基板上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子 注入层;
[0025] 在所述电子注入层上制备复合阴极层:先通过磁控溅射的方式在所述电子注入层 上制备导电氧化物层,再通过电子束蒸镀的方式在所述导电氧化物层上制备二氧化钛层, 最后通过真空蒸镀的方式在二氧化钛层上制备金属层,得到有机电致发光器件;
[0026] 所述导电氧化物层的材料为铟锡氧化物、铝锌氧化物或铟锌氧化物;所述金属层 的材料为银、铝、钼或金;
[0027] 所述磁控溅射的加速电压为300?800V,磁场为50?200G,功率密度为1?40W/ cm 2 ;所述电子束蒸镀的能量密度为10?lOOW/cm2,所述二氧化钛层材料蒸镀速率为1? lOnm/s ;所述真空蒸镀过程中,真空度为2X ΚΓ3?5X l(T5Pa,所述金属层的材料蒸镀速率 为 1 ?10nm/s。
[0028] 优选地,所述导电氧化物层的厚度为10?60nm。
[0029] 优选地,所述二氧化钛层的厚度为100?300nm。
[0030] 优选地,所述金属层的厚度为100?500nm。
[0031] 优选地,所述二氧化钛层的二氧化钛粒径为20?200nm。
[0032] 优选地,在蒸镀二氧化钛层之前,先将二氧化钛在400?600°C下煅烧20? 30min,然后充分研磨均匀。此操作可让二氧化钛转换成锐钛矿结构,从而提高比表面积,增 强散射效果。
[0033] 导电阳极基板可以为导电玻璃基板或导电有机聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。优 选地,导电阳极基板为铟锡氧化物玻璃(ΙΤ0)、铝锌氧化物玻璃(ΑΖ0)或铟锌氧化物玻璃 (ΙΖ0)。更优选地,导电阳极基板为铟锡氧化物玻璃。
[0034] 优选地,将阳极基板进行如下清洁处理:依次采用洗洁精、去离子水各超声清洗 15分钟,然后再用烘箱烘干待用。
[0035] 空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层和发光层的材质不作具体限 定,本领域现有材料均适用于本发明。空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层和 发光层均可采用真空蒸镀的方式制备,其具体操作条件不作特殊限定。
[0036] 优选地,真空蒸镀的温度为100?500°C,真空度为1ΧΚΓ3?lXl(T 5Pa。
[0037] 优选地,空穴注入层的材质为三氧化钥(M〇03)、三氧化钨(W03)或五氧化二钒 (V 2〇5),空穴注入层的厚度为20?80nm。
[0038] 更优选地,空穴注入层的材质为M〇03,厚度为35nm。
[0039] 优选地,空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,f -二(p-甲苯基)氨基]苯基] 环己烷(了六?〇、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(1'0^)或1^-(1-萘基),4'-二 苯基-4, 4' -联苯二胺(NPB),厚度为20?60nm。
[0040] 更优选地,空穴传输层的材质为Ν,Ν' - (1-萘基)-N,Ν' -二苯基-4, 4' -联苯二 胺(ΝΡΒ),厚度为50nm。
[0041] 优选地,发光层的发光材料为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-( 1,1,7, 7-四甲基久洛呢 啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9, 10-二-β -亚萘基蒽(ADN)、4, 4' -双(9-乙基-3-咔 唑乙烯基)-1,Γ -联苯(BCzVBi )或8-羟基喹啉铝(Alq3),厚度为5?40nm。
[0042] 更优选地,发光层的发光材料为4, 4' -双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)_1,Γ -联苯 (BCzVBi),厚度为 30nm。
[0043] 优选地,电子传输层的材料为4, 7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、l,2, 4-三唑衍 生物(如TAZ)或N-芳基苯并咪唑(TPBI),厚度为40?300nm。
[0044] 更优选地,电子传输层的材料为4, 7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen),厚度为 250nm〇
[0045] 优选地,电子注入层的材料为碳酸铯(Cs2C03)、氟化铯(CsF)、叠氮铯(CsN 3)或氟 化锂(LiF);厚度为0· 5?10nm。
[0046] 更优选地,电子注入层的材料为氟化锂(LiF),厚度为lnm。
[0047] 本发明提供了一种有机电致发光器件及其制备方法具有以下有益效果:
[0048] (1)本发明提供的有机电致发光器件,具有复合阴极层结构,复合阴极层包括依 次叠层设置的导电氧化物层、二氧化钛层和金属层,由常用的阳极薄膜材料形成的导电氧 化物层,具有高导电性和透光的作用,二氧化钛颗粒较大,制备后使膜层表面呈现颗粒状结 构,使光进行散射,减少向器件两侧发射的光,金属层起到反射的作用,将透过的金属进行 反射,回到器件底部反射,这种复合阴极最终可有效提高发光效率;
[0049] (2)本发明有机电致发光器件的制备工艺简单,易大面积制备,适于工业化大规模 使用。

【专利附图】

【附图说明】
[0050] 图1是本发明实施例1制得的有机电致发光器件的结构示意图;
[0051] 图2是本发明实施例1与对比实施例制备的有机电致发光器件的电流密度与电流 效率的关系图。

【具体实施方式】
[0052] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例,都属于本发明保护的范围。
[0053] 实施例1
[0054] -种有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0055] (1)将玻璃基底依次用洗洁精,去离子水,超声15min,去除玻璃表面的有机污染 物;
[0056] (2)采用真空蒸镀的方法在ΙΤ0玻璃基板上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发 光层、电子传输层和电子注入层;
[0057] 空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层的蒸镀为真空蒸镀, 蒸镀温度为400°C,真空度为lX10_ 5Pa。其中,空穴注入层的材质为W03,厚度为35nm;空穴 传输层的材质为TAPC,厚度为50nm ;发光层的材质为BCzVBi,发光层厚度为30nm ;电子传 输层的材料为Bphen,厚度为250nm ;电子注入层的材料为LiF,厚度为lnm。
[0058] (3)在电子注入层上制备复合阴极层,得到有机电致发光器件;复合阴极层包括依 次层叠的导电氧化物层、二氧化钛层和金属层;
[0059] 复合阴极层的制备:先通过磁控溅射的方式在所述电子注入层上制备一层厚度为 40nm的导电氧化物层,材料为ΙΤ0,磁控溅射的加速电压为400V,磁场为150G,功率密度为 25W/cm 2 ;再通过电子束蒸镀的方式在导电氧化物层上制备一层厚度为250nm的Ti02层, Ti02的粒径为50nm,在蒸镀之前,先在500°C下煅烧30min,然后充分研磨均匀,电子束蒸镀 的能量密度为40W/cm 2,蒸镀速率为3nm/s ;最后通过真空蒸镀的方式在Ti02层上制备一层 厚度为250nm的金属层,材料为Ag,蒸镀速率为3nm/s,真空蒸镀过程的真空度为8 X l(T5Pa。
[0060] 图1是本发明实施例1制得的有机电致发光器件的结构示意图。如图1所示,本实 施例有机电致发光器件,依次包括ΙΤ0玻璃基板1、空穴注入层2、空穴传输层3、发光层4、 电子传输层5、电子注入层6和复合阴极层7。所述复合阴极层7依次包括一层厚度为40nm 的导电氧化物层71、一层厚度为250nm的Ti0 2层72和一层厚度为250nm的金属层73。该 有机电致发光器件的结构为:ΙΤ0玻璃/W03/TAPC/BC ZVBi/Bphen/LiF/IT0/Ti02/Ag,其中, 斜杠"/"表示层状结构,下同。
[0061] 实施例2
[0062] 一种有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0063] (1)将玻璃基底依次用洗洁精,去离子水,超声15min,去除玻璃表面的有机污染 物;
[0064] (2)采用真空蒸镀的方法在ΑΖ0玻璃基板上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发 光层、电子传输层和电子注入层;
[0065] 空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层的蒸镀为真空蒸镀, 蒸镀温度为400°C,真空度为1 X 10_5Pa。其中,空穴注入层的材质为W03,厚度为80nm ;空穴 传输层的材质为TCTA,厚度为60nm ;发光层的材质为ADN,厚度为5nm ;电子传输层的材料 为Bphen,厚度为200nm ;电子注入层的材料为CsN3,厚度为10nm。
[0066] (3)在电子注入层上制备复合阴极层,得到有机电致发光器件;复合阴极层包括依 次层叠的导电氧化物层、二氧化钛层和金属层;
[0067] 复合阴极层的制备:先通过磁控溅射的方式在所述电子注入层上制备一层厚度为 10nm的导电氧化物层,材料为AZO,磁控溅射的加速电压为800V,磁场为50G,功率密度为 lW/cm2 ;再通过电子束蒸镀的方式在导电氧化物层上制备一层厚度为300nm的Ti02层,Ti02 的粒径为200nm,在蒸镀之前,先在400°C下煅烧40min,然后充分研磨均匀,电子束蒸镀的 能量密度为l〇W/cm 2,蒸镀速率为lOnm/s ;最后通过真空蒸镀的方式在1102层上制备一层厚 度为lOOnm的金属层,材料为A1,蒸镀速率为lOnm/s,真空蒸镀过程的真空度为2Xl(T 3Pa。
[0068] 本实施例提供的有机电致发光器件的结构为:AZ0玻璃/WO/TCTA/ADN/Bphen/ CsN 3/AZ0/Ti02/Al。
[0069] 实施例3
[0070] -种有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0071] (1)将玻璃基底依次用洗洁精,去离子水,超声15min,去除玻璃表面的有机污染 物;
[0072] (2)采用真空蒸镀的方法在IZ0玻璃基板上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发 光层、电子传输层和电子注入层;
[0073] 空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层的蒸镀为真空蒸镀, 蒸镀温度为400°C,真空度为lX10_ 5Pa。其中,空穴注入层的材质为V205,厚度为20nm;空 穴传输层的材质为TCTA,厚度为30nm ;发光层的材质为Alq3,厚度为40nm ;电子传输层的材 料为TPBi,厚度为60nm ;电子注入层的材料为CsF,厚度为0· 5nm。
[0074] (3)在电子注入层上制备复合阴极层,得到有机电致发光器件;复合阴极层包括依 次层叠的导电氧化物层、二氧化钛层和金属层;
[0075] 复合阴极层的制备:先通过磁控溅射的方式在所述电子注入层上制备一层厚度为 60nm的导电氧化物层,材料为IZ0,磁控溅射的加速电压为300V,磁场为200G,功率密度为 40W/cm 2;再通过电子束蒸镀的方式在导电氧化物层上制备一层厚度为lOOnm的Ti02层, Ti0 2的粒径为20nm,在蒸镀之前,先在600°C下煅烧20min,然后充分研磨均匀,电子束蒸镀 的能量密度为l〇〇W/cm 2,蒸镀速率为lnm/s ;最后通过真空蒸镀的方式在Ti02层上制备一层 厚度为500nm的金属层,材料为Pt,蒸镀速率为lnm/s,真空蒸镀过程的真空度为5 X l(T5Pa。
[0076] 本实施例提供的有机电致发光器件的结构为:IZ0玻璃/V205/TCTA/Alq 3/TPBi/ CsF/IZ0/Ti02/Pt。
[0077] 实施例4
[0078] -种有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0079] (1)将玻璃基底依次用洗洁精,去离子水,超声15min,去除玻璃表面的有机污染 物;
[0080] (2)采用真空蒸镀的方法在IZ0玻璃基板上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发 光层、电子传输层和电子注入层;
[0081] 空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层的蒸镀为真空蒸镀, 蒸镀温度为400°c,真空度为lX10_ 5Pa。其中,空穴注入层的材质为M〇03,厚度为30nm;空 穴传输层的材质为TAPC,厚度为50nm ;发光层的材质为DCJTB,厚度为5nm ;电子传输层的 材料为Bphen,厚度为40nm ;电子注入层的材料为Cs2C03,厚度为lnm。
[0082] (3)在电子注入层上制备复合阴极层,得到有机电致发光器件;复合阴极层包括依 次层叠的导电氧化物层、二氧化钛层和金属层;
[0083] 复合阴极层的制备:先通过磁控溅射的方式在所述电子注入层上制备一层厚度 为20nm的导电氧化物层,材料为ΙΤ0,磁控溅射的加速电压为400V,磁场为180G,功率密 度为35W/cm2 ;再通过电子束蒸镀的方式在导电氧化物层上制备一层厚度为150nm的Ti02 层,Ti02的粒径为100nm,在蒸镀之前,先在450°C下煅烧30min,然后充分研磨均匀,电子 束蒸镀的能量密度为20W/cm 2,蒸镀速率为5nm/s ;最后通过真空蒸镀的方式在Ti02层上 制备一层厚度为250nm的金属层,材料为Au,蒸镀速率为5nm/s,真空蒸镀过程的真空度为 5Xl(T 4Pa。
[0084] 本实施例提供的有机电致发光器件的结构为:IZ0玻璃/Mo03/TAPC/DCJTB/Bphen/ Cs 2C03/IT0/Ti02/Au。
[0085] 对比实施例
[0086] 为体现本发明的创造性,本发明还设置了对比实施例,对比实施例与实施例1的 区别在于对比实施例中的阴极为金属单质银(Ag),厚度为120nm,对比实施例有机电致发 光器件的具体结构为:IT0玻璃/WO/TAPC/BCzVBi/Bphen/LiF/Ag,分别对应导电阳极玻璃 基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
[0087] 采用美国海洋光学Ocean Optics的USB4000光纤光谱仪测试电致发光光谱,美国 吉时利公司的电流-电压测试仪Keithley2400测试电学性能,日本柯尼卡美能达公司的 CS-100A色度计测试亮度和色度,得到有机电致发光器件的电流效率随电流密度变化曲线, 以考察器件的发光效率,测试对象为实施例1与对比实施例制备的有机电致发光器件。测 试结果如图2所示。
[0088] 图2是实施例1与对比实施例制备的有机电致发光器件的电流密度与电流效率的 关系图。其中,曲线1为实施例1制备的有机电致发光器件的电流密度与电流效率的关系 图;曲线2为对比实施例制备的有机电致发光器件的电流密度与电流效率的关系图。从图 2中可以看到,在不同电流密度下,实施例1制备的有机电致发光器件的电流效率都比对比 实施例的要大,实施例1制备的有机电致发光器件的最大的电流效率为9. 10cd/A,而对比 实施例的仅为6. 06cd/A。这说明,阳极薄膜材料主要起到导电和透过的作用,二氧化钛层使 光进行散射,金属层将散射的光进行反射,回到器件底部反射,这种复合阴极可有效提高发 光效率。
[0089] 以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本【技术领域】的普通技术人员 来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为 本发明的保护范围。
【权利要求】
1. 一种有机电致发光器件,包括依次层叠的导电阳极基板、空穴注入层、空穴传输层、 发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极层,其特征在于,所述复合阴极层包括依次叠 层设置的导电氧化物层、二氧化钛层和金属层, 所述导电氧化物层的材料为铟锡氧化物、铝锌氧化物或铟锌氧化物;所述金属层的材 料为银、错、钼或金。
2. 如权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述导电氧化物层的厚度为 10 ?60nm。
3. 如权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述二氧化钛层的厚度为 100 ?300nm〇
4. 如权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述金属层的厚度为100? 500nm〇
5. -种有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 在导电阳极基板上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入 层; 在所述电子注入层上制备复合阴极层:先通过磁控溅射的方式在所述电子注入层上制 备导电氧化物层,再通过电子束蒸镀的方式在所述导电氧化物层上制备二氧化钛层,最后 通过真空蒸镀的方式在二氧化钛层上制备金属层,得到有机电致发光器件; 所述导电氧化物层的材料为铟锡氧化物、铝锌氧化物或铟锌氧化物;所述金属层的材 料为银、错、钼或金; 所述磁控溅射的加速电压为300?800V,磁场为50?200G,功率密度为1?40W/cm2 ; 所述电子束蒸镀的能量密度为10?l〇〇W/cm2,所述二氧化钛层材料蒸镀速率为1?10nm/ s ;所述真空蒸镀过程中,真空度为2ΧΚΓ3?5Xl(T5Pa,所述金属层的材料蒸镀速率为1? 10nm/s 〇
6. 如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述导电氧化物 层的厚度为10?60nm。
7. 如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述二氧化钛层 的厚度为1〇〇?300nm。
8. 如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述金属层的厚 度为100?500nm。
9. 如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述二氧化钛层 的二氧化钛粒径为20?200nm。
10. 如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,在蒸镀所述二氧 化钛层之前,先将二氧化钛在400?600°C下煅烧20?30min,然后充分研磨均匀。
【文档编号】H01L51/52GK104124344SQ201310144020
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2013年4月24日 优先权日:2013年4月24日
【发明者】周明杰, 黄辉, 陈吉星, 王平 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
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