一种新型三元复合电池正极材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种新型三元复合电池正极材料及其制备方法，它是用锂盐(LiAC)和锰盐(Mn(AC)2)、钪盐(Sc(AC)2)的饱和溶液按Li：Mn：Sc=1：0.5：0.5的比例混合，并不停摇匀，往混合溶液中先加入一定量柠檬酸(C6H8O7)饱和水溶液，然后用氨水将溶液pH值调至6.0-7.0，再将所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热，当溶液出现粉红色凝胶时，停止加热，将所得凝胶直接放入箱式炉在100-150℃干燥脱水3-6小时，最后将所得干凝胶在放入高温煅烧10-15h，煅烧后研磨即得到最终产品。
【专利说明】 一种新型三元复合电池正极材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电池正极材料及其制备方法，特别涉及一种三元复合电池正极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的发展以及人民物质文化生活水平的提高，人们对电池的需求量越来越大，对电池的性能的要求也越来越高。特别是随着空间技术的发展和军事装备的需求，信息和微电子工业的迅猛发展所带来的大量工业用、民用、医用便携式电子产品的问世，电动汽车的研制和开发，以及环境保护意识的增强，人们对体积小，重量轻，高能量，安全可靠，无污染，可反复充电使用的电池的需求更加迫切。
[0003]锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。最早出现的锂电池来自于伟大的发明家爱迪生，使用以下反应:Li+Mn02=LiMn02该反应为氧化还原反应，放电。锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐，但随着电子信息技术的快速发展，对锂离子电池的性能也提出了更高的要求。正极材料作为目前锂离子电池中最关键的材料，它的发展也最值得关注。
[0004]目前常见的锂离子电池正极材料主要有层状结构的钴酸锂、尖晶石结构的锰酸锂和橄榄石结构的磷酸铁锂。其中，钴酸锂(LiCoO2)制备工艺简单，充放电电压较高，循环性能优异而获得广泛应用。但是，因钴资源稀少、成本较高、环境污染较大和抗过充能力较差，其发展空间受到限制。锰酸锂除了尖晶石结构的LiMn2O4外，还有层状结构的LiMn02。其中层状LiMnO2比容量较大,但其属于热力学亚稳态,结构不稳定，存在Jahn-Teller效应而循环性能较差。尖晶石结构LiMn2O4工艺简单,价格低廉,充放电电压高,对环境友好,安全性能优异，但比容量较低，高温下容量衰减较严重。磷酸铁锂属于较新的正极材料，其安全性高、成本较低，但存在放电电压低(3.4V)、振实密度低、尚未批量生产等不足。上述几种正极材料的缺点都制约了自身的进一步应用。因此，开发复合正极材料成了锂离子电池正极材料的研究方向之一。其中，层状L1-Mn-Sc-O系列材料(简称三元材料)较好地兼备了各自的优点，弥补了各自的不足，具有高比容量、成本较低、循环性能稳定、安全性能较好等特点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种新型三元复合电池正极材料及其制备方法。
[0006]为实现这一目的，本发明是通过如下技术方案实现的:
采用溶胶凝胶法制备一种新型三元复合电池正极材料。
[0007]一种新型三元复合电池正极材料的制备方法，包括如下步骤:
(1)分别将锂盐(LiAC_2H20，分析纯)和锰盐(Mn(AC)2.4Η20,分析纯)、钪盐(Sc(AC)2■ 4Η20,分析纯)配成饱和溶液；
(2)按Li:Mn:Sc= 1:0.5:0.5的比例混合步骤⑴所配的饱和溶液，并不停摇匀；
(3)往⑵中的加入一定量柠檬酸(C6H8O7■ H2O,分析纯)饱和水溶液，并不停摇匀； (4)加入用氨水将⑶中溶液pH值调至6.0-7.0 ；
(5)将⑷中所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热，加热温度为50-60°C，搅拌速度为100-120r/min ；
(6)当(5)中溶液出现粉红色凝胶时，停止加热；
(7)将所得凝胶直接放入箱式炉在100-150°C干燥脱水3-6小时；
(8)将干凝胶在放入高温煅烧10-15h，然后研磨即得到最终产品。
[0008]本发明具有下列优点和特性:
(1)原料各组分可达到原子级别的均匀混合，产物均匀性好；
⑵计量比可精确控制，产物纯度高；
⑶产物颗粒尺寸小，粒径分布窄，可通过改变工艺参数进行精确控制；
⑷热处理温度及热处理时间可显著降低。
[0009]实施例一:
分别取一定量的锂盐(LiAC ■ 2H20,分析纯)和锰盐(Mn(AC)2 ■ 4H20,分析纯)、钪盐(Sc(AC)2.4Η20,分析纯)，用去离子水分别配成饱和溶液，再按Li:Mn:Sc = I:0.5:0.5的比例混合所配的饱和溶液，并不停摇勻，等混合均匀后，再慢慢加入一定量柠檬酸(C6H8O7 ■H2O,分析纯)饱和溶液，加入同时要不停摇匀，再用氨水将溶液pH值调至6.0，调好后，将所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热，加热温度为50°C，搅拌速度为100r/min ;当溶液出现粉红色凝胶时，停止加热；将所得凝胶直接放入箱式炉在100°C干燥脱水3小时；将干凝胶在放入高温煅烧10h，然后研磨即得到最终产品。
[0010]实施例二:
分别取一定量的锂盐(LiAC ■ 2H20,分析纯)和锰盐(Mn(AC)2 ■ 4H20,分析纯)、钪盐(Sc(AC)2.4Η20,分析纯)，用去离子水分别配成饱和溶液，再按Li:Mn:Sc = I:0.5:0.5的比例混合所配的饱和溶液，并不停摇勻，等混合均匀后，再慢慢加入一定量柠檬酸(C6H8O7 ■H2O,分析纯)饱和溶液，加入同时要不停摇匀，再用氨水将溶液pH值调至6.5，调好后，将所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热，加热温度为55°C，搅拌速度为110r/min ;当溶液出现粉红色凝胶时，停止加热；将所得凝胶直接放入箱式炉在130°C干燥脱水4.5小时；将干凝胶在放入高温煅烧13h，然后研磨即得到最终产品。
[0011]实施例三:
分别取一定量的锂盐(LiAC ■ 2H20,分析纯)和锰盐(Mn(AC)2 ■ 4H20,分析纯)、钪盐(Sc(AC)2.4Η20,分析纯)，用去离子水分别配成饱和溶液，再按Li:Mn:Sc = I:0.5:0.5的比例混合所配的饱和溶液，并不停摇勻，等混合均匀后，再慢慢加入一定量柠檬酸(C6H8O7 ■H2O,分析纯)饱和溶液，加入同时要不停摇匀，再用氨水将溶液pH值调至7.0，调好后，将所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热，加热温度为60°C，搅拌速度为120r/min ;当溶液出现粉红色凝胶时，停止加热；将所得凝胶直接放入箱式炉在150°C干燥脱水6小时；将干凝胶在放入高温煅烧15h，然后研磨即得到最终产品。
【权利要求】
1.一种新型三元复合电池正极材料采用溶胶凝胶法制备方法。
2.其特征在于，该制备方法按以下步骤进行: (1)分别将锂盐(LiAC_2H20，分析纯)和锰盐(Mn(AC)2.4Η20,分析纯)、钪盐(Sc(AC)2■ 4Η20,分析纯)配成饱和溶液；(2)按Li:Mn:Sc = 1:0.5:0.5的比例混合步骤⑴所配的饱和溶液，并不停摇匀；(3)往⑵中的加入一定量柠檬酸(C6H8O7■ H2O,分析纯)饱和水溶液，并不停摇匀； (4)加入用氨水将⑶中溶液pH值调至6.0-7.0 ； (5)将⑷中所得溶液在磁力搅拌的条件下水浴加热； (6)当(5)中溶液出现粉红色凝胶时，停止加热； (7)将所得凝胶直接放入箱式炉中干燥脱水3-6小时； (8)将干凝胶在放入高温煅烧10-15h，然后研磨即得到最终产品。
3.根据权利要求1所述步骤(5)中，其特征在于，加热温度为50-60°C，搅拌速度为100-120r/min。
4.根据权利要求1所述步骤⑴中，其特征在于，箱式炉保持的温度控制在100-150°C范围内。
5.根据权利要求1所述步骤⑶中，其特征在于，高温煅烧温度控制在在500-600°C范围内。
【文档编号】H01M4/505GK104347851SQ201410464047
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年9月14日 优先权日:2014年9月14日
【发明者】屈婧婧 申请人:屈婧婧