一种导电薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种导电薄膜(TCF)，具体说，是特别涉及一种碳纳米管导电膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]透明导电薄膜(TCF)目前，应用较多的是技术已经成熟的氧化铟锡(ITO)薄膜，起作用在电极在太阳能光伏、发光二极管、平面显示器及触摸屏等电子领域中有着广泛的应用。但是，ITO薄膜因存在资源缺乏、价格昂贵、柔性差、弯曲易脆等突出问题，使其发展受到制约，所以，发展新材料来取代ITO成为必然趋势。
[0003]制备碳纳米管导电膜的方法有很多，例如，通过催化化学气相沉积方法直接生长的CNTs-TCF，或是长出阵列然后再将其拉成薄膜。这种制备工艺目前还无法实现精确控制CNTs的手性和尺寸，并且受生长设备的限制也不能制备大面积的薄膜。目前，得到更到关注的是湿法制备技术，这种方法首先要制备碳纳米管悬浮液、然后通过涂布或是喷墨打印等技术沉积在基板上形成导电薄膜。但是，所制得的薄膜相对不够光滑、均匀，薄膜的表面电阻较大，对基板的附着力也不够，还不能在太阳能电池、显示器触摸屏方面得到应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种碳纳米管导电膜的制备方法，通过用碳纳米导电涂层涂布在透明基材上，使基材表面具有导电功效，从而达到替代ITO导电膜。
[0005]为达到上述目的，本发明采用以下方案:
[0006]一种导电薄膜的制备方法，制备步骤如下:
[0007](I)、在超声波分散机中加入原料，把碳纳米管加入到含有分散剂的可挥发溶剂中，进行超声波分散，所述超声波分散功率100?720W，超声时长I?8h，制得碳纳米管悬浮液，碳纳米管悬浮液包括碳纳米管、分散剂、可挥发溶剂；碳纳米管悬浮液的原料组成及重量份为:
[0008]碳纳米管 90?99份，
[0009]分散剂I?10份，
[0010]可挥发溶剂 15?30份；
[0011](2)、对超声波分散后的碳纳米管悬浮液先后用滤膜进行两次真空抽虑，第一次真空抽虑:滤去碳纳米管悬浮液中大团聚颗粒，然后扔掉滤膜和滤渣，第一次真空抽虑用的滤膜可以为混合纤维素滤膜、聚四氟乙烯滤膜、尼龙滤膜、聚酰胺滤膜等其中的一种，滤膜孔径 20um ；
[0012]再对剩下的虑液(碳纳米管悬浮液)进行第二次真空抽虑，在滤膜上形成碳纳米管薄膜，所述第二次真空抽虑用的滤膜可以为混合纤维素滤膜、聚四氟乙烯滤膜、尼龙滤膜、聚酰胺滤膜等其中的一种，滤膜孔径0.1um ;
[0013](3)把形成有碳纳米管薄膜的滤膜进行烘干，烘干温度50?120°C，烘干过程:低温一高温一低温，时间5?lOmin，烘干后溶剂挥发掉，形成导电薄膜，导电薄膜厚度50?200um ；
[0014](4)、再利用热压成型技术，在透明基底上覆盖第二次真空抽虑的滤膜，滤膜上的导电薄膜面向透明基底，把导电薄膜贴合在透明基底上，进行热压，热压温度50?220°C，压强I X 105Pa?I X 106Pa，使抽虑所制备的碳纳米管薄膜转移到透明基底上，撕掉滤膜，制得碳纳米管导电膜；
[0015]所述透明基底可以为石英玻璃、柔性聚对苯二甲酸塑料(PET)、聚碳酸酯类塑料(PC)等；
[0016](5)、最后用无机酸、去离子水先后洗涤碳纳米管导电膜，清洗后的烘干温度60?120°C，时长4?8min，烘干处理，即得产品。
[0017]进一步，在其中一些实施例中，所述步骤(I)中的碳纳米管可为市售的单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或双壁碳纳米管中的一种或混合，所述碳纳米管浓度I?5mg/ml、直径5?30nm、长度3?15 μ m。
[0018]进一步，在其中一些实施例中，所述步骤(I)中的分散剂可为阿拉伯胶、蛋白质、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、曲拉通X-100等其中的一种或混合，分散剂的质量份为I?10份。
[0019]进一步，在其中一些实施例中，所述步骤(I)中的可挥发溶剂可为异丙醇、四氢呋喃、丙酮、N-N- 二甲基乙酰胺、N-N- 二甲基甲酰胺等溶剂中的一种或组合。
[0020]进一步，在其中一些实施例中，所述步骤(5)中的无机酸可以为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或混合，无机酸的浓度4?8mol/L。
[0021]本发明具有通过真空抽虑获得导电膜表面光滑平整，膜的均匀性和厚度比较容易控制。二次真空抽虑可以有效去除碳纳米管溶液中团聚颗粒和杂质，提高分散液的有效浓度。导电薄膜的烘干方式是采用的低温-高温-低温-阶段式。避免了直接高温烘干碳纳米管薄膜造成薄膜脆裂的情况。利用热压技术可以将碳纳米管薄膜很好的附着在不同透明基底上，无需使用胶黏剂，操作简便。
[0022]本发明获得碳纳米管导电膜整体性能良好，可以在电子领域应用。整个制备过程工艺简单、人为可控性强，不使用胶黏剂避免了对环境产生影响。如果需要自支撑碳纳米管导电膜，只需要将滤膜溶解即可。
【附图说明】
[0023]图1为本发明实施例的制备流程示意图。
【具体实施方式】
[0024]为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，解析本发明的优点与精神，藉由以下通过实施例对本发明做进一步的阐述。
[0025]本发明实施例所使用的原料如下:
[0026]分散剂:阿拉伯胶、蛋白质、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、曲拉通X-100，购自东莞市添益化工有限公司；
[0027]可挥发溶剂:异丙醇、四氢呋喃、丙酮、N-N-二甲基乙酰胺、N-N-二甲基甲酰胺，购自长兴(广州)精细涂布有限公司；
[0028]无机酸:硫酸、硝酸、盐酸，购自长兴(广州)精细涂布有限公司。
[0029]本发明将稳定的碳纳米管悬浮液真空抽虑成导电薄膜，再通过热压印转移到透明基底层上。
[0030]本发明的制备方法如下:
[0031]I)、把碳纳米管加入到含有分散剂的可挥发溶剂中，超声波分散后对碳纳米管悬浮液先后进行两次真空抽虑，形成碳纳米管薄膜后烘干，碳纳米管薄膜烘干温度50?120°C。烘干过程:低温一高温一低温，时间5?lOmin。形成导电薄膜，导电薄膜厚度50?200umo
[0032]2)、再利用热压技术，把抽虑所制备的导电薄膜转移到透明基底上，撕掉滤膜。最后用无机酸、去离子水先后洗涤碳纳米管导电膜，烘干即可。无机酸可以为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或混合，无机酸的浓度4?8mol/L。清洗后的烘干温度60?120°C，时长4?8min0
[0033]碳纳米管悬浮液包括碳纳米管、分散剂、可挥发溶剂。热压温度50?220°C，压强I X 105Pa?I X 106Pa?碳纳米管可为市售的单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或双壁碳纳米管中的一种或混合。所述的碳纳米管浓度I?5mg/ml，直径5?30nm、长度3?15 μπι。
[0034]分散剂可为阿拉伯胶、蛋白质、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、曲拉通X-100等其中的一种或混合。分散剂的质量浓度1%?10%。可挥发溶剂可为异丙醇、四氢呋喃、丙酮、N-N- 二甲基乙酰胺、N-N- 二甲基甲酰胺等溶剂。
[0035]超声波分散功率10