一种由石墨直接制备石墨烯-二氧化锰复合材料的方法及其应用_2

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图6显示出其具有优越的循环稳定性能,1000次充放电后,比电容仍保有91.2%。
[0030]实施例2:
(1)在不停搅拌的情况下将1克高锰酸钾在30分钟内缓缓加入到40毫升浓硫酸中,为防止过热,上述过程可在冰水浴中进行。然后加入1克的鳞片石墨,在35°C条件下搅拌3小时,制得插层石墨-二氧化锰复合物。将此复合物过滤后加入到100毫升的工业碱水溶液(工业碱含量1克)中采用500W高速剪切机在转速18,000转时进行剥离,1小时后得到石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液。
[0031 ] (2)取40毫升石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液,向其滴加5毫升浓硫酸,数分钟后即可制得具有三维结构的石墨烯-二氧化锰复合物。
[0032](3)将得到的三维石墨烯-二氧化锰复合物洗涤过滤后,组装成全固态超级电容器。凝胶电解质采用PE0/KC1电解质,集流体使用泡沫镍,包装材料使用PDMS薄膜。首先将三维石墨烯-二氧化锰复合材料与乙炔黑及聚四氟乙烯以80:10:10的比例混合,并加入少量异丙醇使其形成均匀浆料。然后将其均匀涂覆于泡沫镍上,烘干并压片。然后在电极片上均匀涂覆厚度适中的凝胶电解质,一段时间后将两电极片在5MPa的压力下保持5分钟使其紧密粘附在一起。然后在室温下放置24小时,使其固化完全,最后用PDMS包覆起来,得到全固态超级电容器。最终的测试结果显示,高速剪切得到的复合材料及其全固态超级电容器与超声剥离制得的材料和电容器具有与实施例1所得材料和器件相似的性能。
[0033]实施例3:
(1)在不停搅拌的情况下将1克高锰酸钾在30分钟内缓缓加入到40毫升浓硫酸中,为防止过热,上述过程可在冰水浴中进行。然后加入10克的鳞片石墨,在35°C条件下搅拌3小时,制得插层石墨-二氧化锰复合物。将此复合物过滤后加入到200毫升的碳酸锂溶液(碳酸锂含量10克)中采用500W高速剪切机在转速18,000转时进行剥离,3小时后得到石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液。
[0034](2)取40毫升石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液,向其滴加5毫升浓硝酸,数分钟后即可制得具有三维结构的石墨烯-二氧化锰复合物。
[0035](3)将得到的三维石墨烯-二氧化锰复合物洗涤过滤后,组装成全固态超级电容器。凝胶电解质采用PE0/KC1电解质,集流体使用泡沫镍,包装材料使用EVA薄膜。首先将三维石墨烯-二氧化锰复合材料与乙炔黑及聚四氟乙烯以80:10:10的比例混合,并加入少量异丙醇使其形成均匀浆料。然后将其均匀涂覆于泡沫镍上,烘干并压片。然后在电极片上均匀涂覆厚度适中的凝胶电解质,一段时间后将两电极片在3MPa的压力下保持30分钟使其紧密粘附在一起。然后在室温下放置24小时,使其固化完全,最后用EVA薄膜包覆起来,得到全固态超级电容器。最终的测试结果显示,得到的复合材料及其全固态超级电容器与实施例1中超声剥离制得的材料和电容器具有相似的性能。
[0036]实施例4:
(1)在不停搅拌的情况下将10克高锰酸钾在30分钟内缓缓加入到40毫升浓硫酸中,为防止过热,上述过程可在冰水浴中进行。然后加入1克的鳞片石墨,在35°C条件下搅拌3小时,制得插层石墨-二氧化锰复合物。将此复合物过滤后加入到200毫升的碳酸钾溶液(碳酸钾含量10克)中采用采用功率为500W的超声探头进行处理,3小时后得到石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液。
[0037](2)取40毫升石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液,向其滴加5毫升高氯酸,数分钟后即可制得具有三维结构的石墨烯-二氧化锰复合物。
[0038](3)将得到的三维石墨烯-二氧化锰复合物洗涤过滤后,组装成全固态超级电容器。凝胶电解质采用PVA/LiCl电解质,集流体使用泡沫镍,包装材料使用PDMS薄膜。首先将三维石墨烯-二氧化锰复合材料与乙炔黑及聚四氟乙烯以80:10:10的比例混合,并加入少量异丙醇使其形成均匀浆料。然后将其均匀涂覆于泡沫镍上,烘干并压片。然后在电极片上均匀涂覆厚度适中的凝胶电解质,一段时间后将两电极片在3MPa的压力下保持30分钟使其紧密粘附在一起。然后在室温下放置12小时,使其固化完全,最后用PDMS薄膜包覆起来,得到全固态超级电容器。最终的测试结果显示,得到的复合材料及其全固态超级电容器与实施例1中超声剥离制得的材料和电容器具有相似的性能。
[0039]实施例5:
(1)在不停搅拌的情况下将1克高锰酸钾在30分钟内缓缓加入到40毫升浓硫酸中,为防止过热,上述过程可在冰水浴中进行。然后加入1克的鳞片石墨,在35°C条件下搅拌3小时,制得插层石墨-二氧化锰复合物。将此复合物过滤后加入到200毫升的碳酸钠溶液(碳酸钠含量10克)中采用750W高压流体粉碎机在25°C、以1.0 L/h流速处理上述混合液,得到石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液。
[0040](2)取40毫升石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液,向其滴加5毫升浓磷酸,数分钟后即可制得具有三维结构的石墨烯-二氧化锰复合物。
[0041](3)将得到的三维石墨烯-二氧化锰复合物洗涤过滤后,组装成全固态超级电容器。凝胶电解质采用ΡΑΝ/LiCl电解质,集流体使用泡沫镍,包装材料使用PET薄膜。首先将三维石墨烯-二氧化锰复合材料与乙炔黑及聚四氟乙烯以80:10:10的比例混合,并加入少量异丙醇使其形成均匀浆料。然后将其均匀涂覆于泡沫镍上,烘干并压片。然后在电极片上均匀涂覆厚度适中的凝胶电解质,一段时间后将两电极片在2MPa的压力下保持40分钟使其紧密粘附在一起。然后在室温下放置15小时,使其固化完全,最后用PET薄膜包覆起来,得到全固态超级电容器。最终的测试结果显示,得到的复合材料及其全固态超级电容器与实施例1中超声剥离制得的材料和电容器具有相似的性能。
[0042]实施例6:
(1)在不停搅拌的情况下将1克高锰酸钾在30分钟内缓缓加入到40毫升浓硫酸中,为防止过热,上述过程可在冰水浴中进行。然后加入1克的人造石墨,在35°C条件下搅拌3小时,制得插层石墨-二氧化锰复合物。将此复合物过滤后加入到200毫升的氢氧化钾溶液(氢氧化钾含量2克)中采用500W高速剪切机在转速18,000转时进行剥离,3小时后得到石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液。(2)取40毫升石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液,向其滴加10毫升浓甲酸,数分钟后即可制得具有三维结构的石墨烯-二氧化锰复合物。
[0043](3)将得到的三维石墨烯-二氧化锰复合物洗涤过滤后,组装成全固态超级电容器。凝胶电解质采用PVdF/LiCl电解质,集流体使用泡沫镍,包装材料使用EVA薄膜。首先将三维石墨烯-二氧化锰复合材料与乙炔黑及聚四氟乙烯以80:10:10的比例混合,并加入少量异丙醇使其形成均匀浆料。然后将其均匀涂覆于泡沫镍上,烘干并压片。然后在电极片上均匀涂覆厚度适中的凝胶电解质,一段时间后将两电极片在IMPa的压力下保持60分钟使其紧密粘附在一起。然后在室温下放置24小时,使其固化完全,最后用EVA薄膜包覆起来,得到全固态超级电容器。最终的测试结果显示,得到的复合材料及其全固态超级电容器与实施例1中超声剥离制得的材料和电容器具有相似的性能。
[0044]实施例7:
(1)在不停搅拌的情况下将1克高锰酸钾在30分钟内缓缓加入到40毫升浓硫酸中,为防止过热,上述过程可在冰水浴中进行。然后加入1克的热解石墨,在35°C条件下搅拌3小时,制得插层石墨-二氧化锰复合物。将此复合物过滤后加入到200毫升的氢氧化钠溶液(氢氧化钠含量2克)中采用750W高压流体粉碎机在25°C、以1.0 L/h流速处理上述混合液,得到石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液。
[0045](2)取40毫升石墨烯-二氧化锰复合物的悬浮液,向其滴加10毫升浓乙酸,数分钟后即可制得具有三维结构的石墨烯-二氧化锰复合物。
[0046](3)将得到的三维石墨烯-二氧化锰复合物洗涤过滤后,组装成全固态超级电容器。凝胶电解质采用PVdF-co-HFP/LiCl电解质,集流体使用泡沫镍,包装材料使用PET薄膜。首先将三维石墨烯-二氧化锰复合材料与乙炔黑及聚四氟乙烯以80:10:10的比例混合,并加入少量异丙醇使其形成均匀浆料。然后将其均匀涂覆于泡沫镍上,烘干并压片。然后在电极片上均匀涂覆厚度适中的凝胶电解质,一段时间后将两电极片在5MPa的压力下保持30分钟使其紧密粘附在一起。然后在室温下放置5小时,使其固化完全,最后用PET薄膜包覆起来,得到全固态超级电容器。最终的测试结果显示,得到的复合材料及其全固态超级电容器与实施例1中超声剥离制得的材料和电容器具有相似的性能。
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