纯化的结晶虾青素和1.7g dl-α-生育酚溶解在合适 的溶剂中。在50_60°C下，于搅拌条件下将该溶液加入81.7g改性食物淀粉（例如Capsul 批）、13.38葡萄糖浆(例如6111(^(1^1了47)、8.38抗坏血酸钠和23(^水的溶液中。用转子-定子-均化器均化这种预乳液20分钟。最后用高压均化器均化该乳液。下一步，通过蒸馏除 去剩余的溶剂并通过标准的粉末捕捉法干燥不含溶剂的乳液。获得了 HOg珠粒，其虾青素 含量为12.0%。
[0130] 实施例6:10%虾青素的流动悬浮物(根据本发明的油状悬浮物)
[0131]在45°C下，于混合条件下制备含有60g在实施例1中获得的经纯化的结晶虾青素、 5.5g dl-α-生育酚和480g红花油的粗悬浮物。为了减小粒径，连续栗送该粗悬浮物通过搅 动的球磨机(二氧化错珠的直径为0.4mm，Dispermate SL C12球磨机;VMA-Getzmann GmbH， 德国）直至达到期望的平均粒径（<2微米）。研磨140分钟之后，产生了 450g油质悬浮物，其 4下青素含量为10.7%且平均粒径为1.8微米(利用Malvern Mastersizer 3000设备测量， Fraunhofer呈现）〇
【主权项】
1. 制造二氯甲烷含量< 250ppm的合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括以下步 骤： a) 在反应器中提供含二氯甲烷的合成的虾青素晶体;和 b) 向所述合成的虾青素晶体中加入一定量的甲醇以获得合成的虾青素晶体在甲醇中 的悬浮物，其中基于所述悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在5-70重量％ 的范围内，并关闭所述反应器;和 c) 使在步骤b)中获得的悬浮物达到80-140 °C范围内的温度;和 d) 使所述悬浮物维持在于步骤c)中所达到的温度下;和 e) 通过释放超压使合成的虾青素的甲醇悬浮物达到大气压;和 f) 将合成的虾青素悬浮物冷却至10-35 °C范围内的温度;和 g) 滤出合成的虾青素晶体并干燥； 其中在所述方法期间，所述合成的虾青素的总量未同时完全溶解在甲醇中，且 其中获得了二氯甲烷含量< 250ppm的合成的虾青素。2. 根据权利要求1所述的方法，其中在步骤b)中，基于所述悬浮物的总重量，所述悬浮 物中合成的虾青素的量在20-50重量％的范围内，优选地在30-40重量％的范围内。3. 根据权利要求1和/或2所述的方法，其中在步骤c)中，使所述悬浮物达到100-120°C 范围内的温度、优选地105-115 °C范围内的温度。4. 通过纯化合成的虾青素在二氯甲烷中的溶液来制造二氯甲烷含量< 250ppm的合成 的食品级虾青素的方法，所述方法包括以下步骤： i) 提供合成的虾青素在二氯甲烷中的溶液;和 ii) 向所述合成的虾青素溶液中加入一定量的甲醇以获得合成的虾青素的悬浮物，其 中所述悬浮物中合成的虾青素的量在5-70重量％的范围内，并关闭所述反应器;和 i i i)使在步骤i i)中获得的悬浮物达到80-140 °C范围内的温度;和 iv) 使悬浮物维持在于步骤iii)中所达到的温度下;和 v) 通过释放超压使合成的虾青素的甲醇悬浮物达到大气压;和 vi) 将合成的虾青素悬浮物冷却至l〇_35°C范围内的温度;和 vi i)干燥在步骤vi)中获得的合成的虾青素悬浮物； 其中在所述方法期间，合成的虾青素的总量未同时完全溶解在甲醇中，且 其中获得了二氯甲烷含量< 250ppm的合成的食品级虾青素。5. 根据权利要求4所述的方法，其中在步骤ii)中，基于所述悬浮物的总重量，所述悬浮 物中合成的虾青素的量在20-50重量％的范围内，优选地在30-40重量％的范围内。6. 根据权利要求4和/或5所述的方法，其中在步骤i i i)中，使所述悬浮物达到100-120 °C范围内的温度、优选地105-115 °C范围内的温度。7. 根据权利要求1-6中任意一项或多项所述的方法获得的合成的食品级虾青素。8. 合成的食品级虾青素。9. 根据权利要求7或8所述的合成的食品级虾青素，其不含虾青素单酯和二酯。10. 根据权利要求7、8或9所述的合成的食品级虾青素，其二氯甲烷含量< 250ppm，优选 地其二氯甲烷含量< 200ppm，更优选地其二氯甲烷含量< lOOppm，最优选地其二氯甲烷含 量 < 10ppm〇11. 根据权利要求7、8或9所述的合成的食品级虾青素，其甲醇含量< 500ppm、优选地< 250ppm、更优选地 < 50ppm。12. 根据权利要求10所述的合成的食品级虾青素，其甲醇含量< 500ppm、优选地其甲醇 含量< 250ppm、更优选地其甲醇含量< 50ppm。13. 油质悬浮物，其包含在食用油中的根据权利要求7-12中任意一项或多项所述的合 成的食品级虾青素，所述食用油优选地选自由红花油、玉米油、葵花油、中碳链甘油三酯 (MCT)油及其任意混合物组成的组。14. 根据权利要求13所述的油质悬浮物，其还包含抗氧化剂，其中优选地所述抗氧化剂 是dl-α-生育酸。15. 根据权利要求13和/或14所述的油质悬浮物，其中基于所述悬浮物的总重量，所述 悬浮物中合成的食品级虾青素的量在〇. 5-20重量％的范围内。16. 珠粒，其包含被封装在包含改性食物淀粉的基质中的根据权利要求7-12中任意一 项或多项所述的合成的食品级虾青素。17. 根据权利要求16所述的珠粒，其中基于所述珠粒的总重量，所述珠粒中合成的食品 级奸青素的量在0.5-20重量％的范围内。18. 片剂，其包含根据权利要求16和/或17所述的珠粒。19. 人类膳食补充剂，其包含合成的食品级AXN、不含AXN单酯和二酯且包含< 250ppm的 二氯甲烷。20. 根据权利要求19所述的人类膳食补充剂，其包含< 500ppm的甲醇。21. 出售合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括提供试剂盒，所述试剂盒包含 i) 根据权利要求7-12中任意一项或多项所述的合成的食品级虾青素； ii) 描述所述合成的食品级虾青素的益处的信息； iii) 任选的其它信息。22. 出售人类膳食补充剂的方法，所述人类膳食补充剂包含合成的食品级AXN、不含AXN 单酯和二酯且包含< 250ppm的二氯甲烷，所述方法包括提供试剂盒，所述试剂盒包含 a)包含合成的食品级AXN、不含AXN单酯和二酯且包含< 250ppm的二氯甲烷的人类膳食 补充剂； ii) 描述所述人类膳食补充剂的益处的信息； iii) 任选的其它信息。
【专利摘要】本发明涉及制造二氯甲烷含量≤250ppm的合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括以下步骤：a)在反应器中提供含二氯甲烷的合成的虾青素晶体；和b)向合成的虾青素晶体中加入一定量的甲醇以获得合成的虾青素在甲醇中的悬浮物，其中基于悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在5-70重量％的范围内，并关闭所述反应器；和c)使在步骤b)中获得的悬浮物达到80-140℃范围内的温度；和d)使悬浮物维持在于步骤c)中所达到的温度下；和e)通过释放超压使合成的虾青素的甲醇悬浮物达到大气压；和f)将合成的虾青素悬浮物冷却至10-35℃范围内的温度；和g)滤出合成的虾青素晶体并干燥；其中在所述方法期间，合成的虾青素的总量未同时完全溶解在甲醇中，且其中获得了二氯甲烷含量＜250ppm的合成的食品级虾青素。还可以使用合成的AXN在二氯甲烷中的溶液代替合成的虾青素晶体作为起始材料。
【IPC分类】A61K9/16, C07C403/24, A23L33/10
【公开号】CN105705042
【申请号】CN201480060771
【发明人】菲利普·卡勒, 贝蒂娜·乌斯特伯格
【申请人】帝斯曼知识产权资产管理有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2014年11月6日
【公告号】WO2015067706A1