专利名称：一种眼用药物组合物及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种药物组合物，特别是一种用于治疗眼部疾病的中药组合物，属中药领域。
背景技术：
近年来，青少年学生视力低下有逐年增高的趋势，严重影响了学生身心健康和就业，市场急需一种用于缓解、治疗眼睛疲劳的眼部用药。而目前市场上，眼部用药基本以滴眼液为主，还有少量眼用软膏，但这两种剂型都存在不足之处，如滴眼液停留时间短、吸收不充分；软膏剂则易污染、易产生眼部刺激等。
现在新兴了一种凝胶制剂，该剂型载药量大，流动性介于滴眼液和软膏剂之间，可以像滴眼液一种滴入眼中，同时又不会很快流失，是一种理想的眼用制剂。目前国内眼用凝胶制剂研究还不发达，且眼用制剂还要涉及渗透压、PH值、无菌等技术要求，所以技术难度比较高，对于中药眼用制剂而言，更是困难重重。但是，如果能将具有特殊疗效的中药制成眼用凝胶制剂，必将产生巨大经济和社会效益。
发明内容
本发明的目的之一是研制一种药物组合物，用于治疗眼部疾病；本发明的目的之二是将该药物组合物制成中药凝胶剂；本发明的目的之三是制定该中药凝胶剂的制备方法和质量控制方法。
发明人是通过这样实现其发明目的的该药物组合物的核心药物是珍珠层粉水解液和天然冰片，如果以制成1000g制剂单位计算，此二者的比例是珍珠层粉水解液300～400ml、天然冰片0.3～0.7g。优选后二者的配比为珍珠层粉水解液350ml、天然冰片0.5g。此二者组合，具有清热解痉、明目去翳之功效，可用于肝阴不足，肝气偏盛所致的不能久视、轻度眼胀、眼痛、青少年远视力下降；青少年假性近视、视力疲劳、轻度青光眼见上述症候者。
如将上述药物制成眼用凝胶制剂，还需加入以下辅料硼酸11.0g～11.5g、硼砂1.8g～2.0g、苯氧乙醇0～4ml、乙醇0～3ml、羟丙甲纤维素5g，并加注射级用水至1000g。其中硼酸、硼砂组合为PH调节剂；羟丙甲纤维素为凝胶基料；苯氧乙醇为抑菌剂，加入后可使得产品在较长时间内保持无菌；乙醇为冰片的良好助溶剂，加入后可以使得冰片更迅速、稳定地溶解。由于苯氧乙醇和乙醇并不是制成本凝胶剂的必需辅料，加入此二者只是为了改善制剂的某些特性，因而它们的用量可以为0。
仍以1000g制剂单位为基础，经优选后的辅料最佳配比为硼酸11.20g、硼砂1.91g、苯氧乙醇3ml、乙醇2ml、羟丙甲纤维素5g、余量为注射用水。这其中的硼酸、硼砂组合也可以氢氧化钠与盐酸、枸橼酸与枸橼酸钠、冰醋酸与三乙醇胺中的任一组合代替；羟丙甲纤维素也可以卡波姆或壳聚糖代替；苯氧乙醇则可以苯甲醇、三氯叔丁醇、苯扎氯铵、苯扎溴铵、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯中的任一种代替。
以上多种药物及辅料是通过以下方法制备成凝胶的取天然冰片，溶解于乙醇中，滤过，备用；另取苯氧乙醇加入到500ml已加热至约80℃的注射用水中，搅匀，趁热加入硼酸、硼砂，搅拌使溶解，放冷，加入到珍珠层粉水解液，搅匀，再将滤过后的天然冰片乙醇液在快速搅拌下缓缓加入，继续搅拌至完全溶解，并加注射用水至1000ml，过0.22μm微孔滤膜滤过，滤液再加热至50℃，趁热加入羟丙甲纤维素，搅拌至室温，加注射用水至1000g，搅匀，形成均匀的凝胶，经0.80μm滤膜滤过，分装即得。
为了有效控制该眼用凝胶剂的质量，发明人还制定了其质量控制方法，包含定性鉴别和含量测定两部分。
定性鉴别(1)取本品少量，点于滤纸片上，加茚三酮试液1滴，烘烤片刻，显紫红色。
(2)取本品1g，加10％氢氧化钠溶液2滴，摇匀，滴加0.5％硫酸铜溶液，摇匀，显紫红色。
(3)取本品20g，加乙醚10ml，振摇提取，分取醚层，置白瓷皿中，自然挥干，残渣加乙醇2滴，再加1％香草醛硫酸溶液1～2滴，显紫色。
(4)取本品15g，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥至约2ml，作为供试品溶液，另取右旋龙脑对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品15g，加硫酸0.3ml，置水浴中加热回流2小时，放冷，加至732型氢型阳离子交换树脂柱(内径1.5cm，长10cm)上，用水200ml洗脱，弃去水液，再加10％氨溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丙氨酸对照品、甘氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液各4ul、对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定1.多肽的测定对照品溶液的制备精密称取牛血清白蛋白对照品适量，加水制成每1ml含0.3mg对照品的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密吸取本品2.0g，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，分别置具塞试管中，加水至1.0ml，再分别加碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10分钟后，加入福林试液4.0ml，摇匀，于55℃水浴中保温5分钟，取出，放冷至室温。以0管为空白，照分光光度法，在650nm的波长处测定吸收度。以牛血清白蛋白的浓度与对应的吸收度计算回归方程。
测定法精密量取供试品溶液1.0ml，加碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10分钟后，加入福林试液4.0ml，摇匀，于55℃水浴中保温5分钟，取出，放冷至室温。以0管为空白，照分光光度法，在650nm的波长处测定吸收度。以牛血清白蛋白的浓度与对应的吸收度计算回归方程，从回归方程中计算多肽的含量。
2.天然冰片的测定色谱条件与系统适用性试验HP-5 0.32mm×30m弹性石英毛细管柱；柱温250℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于3000，右旋龙脑峰和内标峰的分离度应符合要求。
校正因子测定 取萘适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品15mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
供试品溶液的制备 取本品50g，精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加氯化钠7.5g，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自测定器上断加水使充满刻度部分，再加乙酸乙酯3ml，加热回流1小时，放冷，分取乙酸乙酯层，冷凝管及挥发油提取器再用少量乙酸乙酯洗涤，合并乙酸乙酯液，置10ml量瓶中，加内标溶液2ml，再加乙酸乙酯至刻度，摇匀，备用。
测定法 吸取上述对照品和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
至此，发明人已基本完成了其发明内容，达到了其发明目的。为了证明该药物组合物的效果，发明人进行了如下临床验证实验。实验中所用“明目滴眼凝胶”是按本发明最优工艺制备而得的。
1对象与方法1.1对象 对小学4～6年级学生，经裸眼远视力及主觉插片检查，确定为近视的160名学生(248只眼)，并以同一地区，生活条件，学习环境，用眼时间长短基本相似为条件，随机分成治疗组和对照组。治疗组103人，177只眼；对照组57人，101只眼。
1.2检查方法 治疗前后分别作视力和屈光度检查。
1.2.1远视力检查 采用E字型灯光对数视力表，表面照度达500Lx，用五分记录法，检查按要求进行。
1.2.2屈光度检查 采用主觉插片法检查。
1.3治疗方法 每天滴“明目滴眼凝胶”4次(早晨、中午、下午、晚上)，连续用药30天。对照组采用空白对照。
1.4疗效判断1.4.1视力 有效比原视力增加二行及以上而未恢复正常者。减退比原视力下降二行及以上者。不变与原视力相同或增减一行者。恢复不良视力恢复到5.0以上者。
1.4.2屈光度 比原屈光度减少0.5D以上者为屈光减低，比原屈光度增加0.5D以上者为屈光度增加，与原屈光度相同或增加、减少在0.5D以下者为屈光度不变。治疗15天和30天后分别作一次视力及屈光度检查，观察其疗效。
2结果与分析2.1治疗组疗效情况 用“明目滴眼凝胶”治疗103人，177只眼，15天治疗后，视力恢复正常有39只眼，恢复率22.03％；有效80只眼，有效率45.20％；不变及减退的58只眼，占32.77％。总有效119只眼，有效率67.23％。对照组有57人，101只眼，无一人视力恢复正常；有12只眼自然回升，占11.89％。治疗组与对照组有效率比较具高度显著性差异(x2＝79.07，P＜0.01)。经30天治疗后，治疗组视力恢复正常有49只眼，恢复率27.68％；有效92只眼，有效率51.98％；不变及减退有36只眼占20.34％。总有效141只眼，有效率79.66％。对照组仅有7只眼自然回升，占6.93％，经x2检验，x2＝136.64，P＜0.01差异有极显著性。15天与30天治疗效果比较，经x2检验(x2＝7.01，P＜0.01)差别有极显著性。提示用药时间长，对视力有明显的改善。
3患者反馈患者反映，使用本发明的凝胶制剂，感觉眼部清爽，无刺激性，也不会产生有液体流出的感觉，使用方便。
由以上治疗经验可见，本发明完全达到了其发明目的。需要特别说明，为了便于陈述，在本发明说明书中均以1000g单位制剂为基础对发明内容进行描述，实际生产中可以根据实际情况放大或缩小原料药的比例，可以以公斤、吨、升等单位进行衡量，只要保持比例一致即可。
以下再通过具体实施方式
来进一步阐释本发明的技术方案。
具体实施例方式
实施例1原料药珍珠层粉水解液3L、天然冰片3g、硼酸112g、硼砂18g、苯氧乙醇10ml、乙醇5ml、蒸馏水制备方法取苯氧乙醇如入总体积50％并加热至约80℃的蒸馏水中，搅匀，趁热加入硼酸、硼砂，搅拌使溶解，放冷后，加入珍珠层粉水解液，搅匀。另取滤过的天然冰片乙醇溶液，在快速搅拌下，缓缓加入上述溶液中，继续搅拌至完全溶解，加蒸馏水至10kg，滤过，即得滴眼液。
实施例2原料药珍珠层粉水解液400ml、天然冰片0.7g、硼酸11.5g、硼砂2.0g、乙醇2ml、羟丙甲纤维素5g、余量为注射用水制备方法取天然冰片，溶解于乙醇中，滤过，备用；取500ml已加热至约80℃的注射用水，趁热加入硼酸、硼砂，搅拌使溶解，放冷，加入到珍珠层粉水解液，搅匀，再将滤过后的天然冰片乙醇液在快速搅拌下缓缓加入，继续搅拌至完全溶解，并加注射用水至1000ml，过0.22μm微孔滤膜滤过，滤液再加热至50℃，趁热加入羟丙甲纤维素，搅拌至室温，加注射用水至1000g，搅匀，形成均匀的凝胶，经0.80μm滤膜滤过，分装即得。
实施例3原料药珍珠层粉水解液350ml、天然冰片0.5g、硼酸11.20g、硼砂1.91g、苯氧乙醇3ml、乙醇2ml、羟丙甲纤维素5g、余量为注射用水制备方法取天然冰片，溶解于乙醇中，滤过，备用；另取苯氧乙醇加入到500ml已加热至约80℃的注射用水中，搅匀，趁热加入硼酸、硼砂，搅拌使溶解，放冷，加入到珍珠层粉水解液，搅匀，再将滤过后的天然冰片乙醇液在快速搅拌下缓缓加入，继续搅拌至完全溶解，并加注射用水至1000ml，过0.22μm微孔滤膜滤过，滤液再加热至50℃，趁热加入羟丙甲纤维素，搅拌至室温，加注射用水至1000g，搅匀，形成均匀的凝胶，经0.80μm滤膜滤过，分装即得。
实施例4原料药珍珠层粉水解液4L、天然冰片5g、硼酸11.20g、硼砂1.91g、苯氧乙醇20ml、羟丙甲纤维素50g、加注射用水至10kg制备方法取苯氧乙醇加入到500ml已加热至约80℃的注射用水中，搅匀，趁热加入硼酸、硼砂，搅拌使溶解，放冷，加入到珍珠层粉水解液，搅匀，再将天然冰片在快速搅拌下缓缓加入，继续搅拌至完全溶解，并加注射用水至1000ml，过0.22μm微孔滤膜滤过，滤液再加热至50℃，趁热加入羟丙甲纤维素，搅拌至室温，加注射用水至1000g，搅匀，形成均匀的凝胶，经0.80μm滤膜滤过，分装即得。
实施例5对实施例3所制成的凝胶剂进行质量检查[定性鉴别](1)取本品少量，点于滤纸片上，加茚三酮试液1滴，烘烤片刻，显紫红色。
(2)取本品1g，加10％氢氧化钠溶液2滴，摇匀，滴加0.5％硫酸铜溶液，摇匀，显紫红色。
(3)取本品20g，加乙醚10ml，振摇提取，分取醚层，置白瓷皿中，自然挥干，残渣加乙醇2滴，再加1％香草醛硫酸溶液1～2滴，显紫色。
(4)取本品15g，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥至约2ml，作为供试品溶液，另取右旋龙脑对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品15g，加硫酸0.3ml，置水浴中加热回流2小时，放冷，加至732型氢型阳离子交换树脂柱(内径1.5cm，长10cm)上，用水200ml洗脱，弃去水液，再加10％氨溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丙氨酸对照品、甘氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液各4ul、对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
1.多肽的测定对照品溶液的制备精密称取牛血清白蛋白对照品适量，加水制成每1ml含0.3mg对照品的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密吸取本品2.0g，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，分别置具塞试管中，加水至1.0ml，再分别加碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10分钟后，加入福林试液4.0ml，摇匀，于55℃水浴中保温5分钟，取出，放冷至室温。以0管为空白，照分光光度法，在650nm的波长处测定吸收度。以牛血清白蛋白的浓度与对应的吸收度计算回归方程。
测定法精密量取供试品溶液1.0ml，再加碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10分钟后，加入福林试液4.0ml，摇匀，于55℃水浴中保温5分钟，取出，放冷至室温。以0管为空白，照分光光度法，在650nm的波长处测定吸收度。以牛血清白蛋白的浓度与对应的吸收度计算回归方程，从回归方程中计算多肽的含量。
本品每1g含多肽以牛血清白蛋白计，不得少于1.5mg。
2.天然冰片的测定色谱条件与系统适用性试验HP-5 0.32mm×30m弹性石英毛细管柱；柱温250℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于3000，右旋龙脑峰和内标峰的分离度应符合要求。
校正因子测 定取萘适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品15mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品50g，精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加氯化钠7.5g，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自测定器上断加水使充满刻度部分，再加乙酸乙酯3ml，加热回流1小时，放冷，分取乙酸乙酯层，冷凝管及挥发油提取器再用少量乙酸乙酯洗涤，合并乙酸乙酯液，置10ml量瓶中，加内标溶液2ml，再加乙酸乙酯至刻度，摇匀，备用。
测定法 吸取上述对照品和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每g含天然冰片以右旋龙脑计不得少于0.30mg。
权利要求
1.一种眼用药物组合物，是由主要药物与辅料两部分原料制成的，其特征在于按1000g制剂单位计，其主要药物是珍珠层粉水解液300～400ml、天然冰片0.3～0.7g。
2.如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于原料药中主要药物的组成为珍珠层粉水解液350ml、天然冰片0.5g。
3.如权利要求1或2所述的药物组合物，其特征在于原料药中的辅料为硼酸11.0g～11.5g、硼砂1.8g～2.0g、苯氧乙醇0～4ml、乙醇0～3ml、羟丙甲纤维素5g、余量为注射用水。
4.如权利要求3所述的药物组合物，其特征在于原料药中的辅料为硼酸11.20g、硼砂1.91g、苯氧乙醇3ml、乙醇2ml、羟丙甲纤维素5g、余量为注射用水。
5.如权利要求4所述药物组合物，其特征在于原料药中的硼酸、硼砂组合也可以氢氧化钠与盐酸、枸橼酸与枸橼酸钠、冰醋酸与三乙醇胺中的任一组合代替；羟丙甲纤维素也可以卡波姆或壳聚糖代替；苯氧乙醇则可以苯甲醇、三氯叔丁醇、苯扎氯铵、苯扎溴铵、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯中的任一种代替。
6.如权利要求5所述的组合物，其特征在于该药物组合物被制成凝胶制剂。
7.如权利要求6所述药物组合物的制备方法，其特征在于该方法包含如下步骤取天然冰片，溶解于乙醇中，滤过，备用；另取苯氧乙醇加入到500ml已加热至约80℃的注射用水中，搅匀，趁热加入硼酸、硼砂，搅拌使溶解，放冷，加入到珍珠层粉水解液，搅匀，再将滤过后的天然冰片乙醇液在快速搅拌下缓缓加入，继续搅拌至完全溶解，并加注射用水至1000ml，过0.22μm微孔滤膜滤过，滤液再加热至50℃，趁热加入羟丙甲纤维素，搅拌至室温，加注射用水至1000g，搅匀，形成均匀的凝胶，经0.80μm滤膜滤过，分装即得。
8.如权利要求6所述药物组合物的质量控制方法，包含定性鉴别和含量测定两部分，其特征在于定性鉴别可以是以下方法中的任一种或一种以上的组合a.取本发明制剂，点于滤纸片上，加茚三酮试液1滴，烘烤片刻，显紫红色；b.取本发明凝胶剂1g，加10％氢氧化钠溶液2滴，摇匀，滴加0.5％硫酸铜溶液，摇匀，显紫红色；c.取本发明凝胶剂20g，加乙醚10ml，振摇提取，分取醚层，置白瓷皿中，自然挥干，残渣加乙醇2滴，再加1％香草醛硫酸溶液1～2滴，显紫色；d.取本发明凝胶剂15g，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥至约2ml，作为供试品溶液，另取右旋龙脑对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；e.取本发明凝胶剂15g，加硫酸0.3ml，置水浴中加热回流2小时，放冷，加至732型氢型阳离子交换树脂柱上，用水200ml洗脱，弃去水液，再加10％氨溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丙氨酸对照品、甘氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液各4ul、对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1∶1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
9.如权利要求8所述药物组合物的质量控制方法，其特征在于其中的含量测定方法包含如下方法中的任一种或二种a.多肽的测定对照品溶液的制备精密称取牛血清白蛋白对照品适量，加水制成每1ml含0.3mg对照品的溶液，即得；供试品溶液的制备精密吸取本发明凝胶剂2.0g，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；标准曲线的制备精密量取对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，分别置具塞试管中，加水至1.0ml，再分别加碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10分钟后，加入福林试液4.0ml，摇匀，于55℃水浴中保温5分钟，取出，放冷至室温；以0管为空白，照分光光度法，在650nm的波长处测定吸收度；以牛血清白蛋白的浓度与对应的吸收度计算回归方程；测定法精密量取供试品溶液1.0ml，再加碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10分钟后，加入福林试液4.0ml，摇匀，于55℃水浴中保温5分钟，取出，放冷至室温；以0管为空白，照分光光度法，在650nm的波长处测定吸收度；以牛血清白蛋白的浓度与对应的吸收度计算回归方程，从回归方程中计算多肽的含量；b.天然冰片的测定色谱条件与系统适用性试验 HP-5 0.32mm×30m弹性石英毛细管柱；柱温250℃；理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于3000，右旋龙脑峰和内标峰的分离度应符合要求；校正因子测定 取萘适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液，作为内标溶液；另取冰片对照品15mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得；供试品溶液的制备 取本发明凝胶剂50g，精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加氯化钠7.5g，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自测定器上断加水使充满刻度部分，再加乙酸乙酯3ml，加热回流1小时，放冷，分取乙酸乙酯层，冷凝管及挥发油提取器再用少量乙酸乙酯洗涤，合并乙酸乙酯液，置10ml量瓶中，加内标溶液2ml，再加乙酸乙酯至刻度，摇匀，备用；测定法 吸取上述对照品和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
10.如权利要求1或2所述药物组合物在制备用于治疗眼睛胀痛、远视力下降等症的药物中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种药物组合物，尤其是一种用于改善眼部疲劳的中药组合物，是由珍珠层粉水解液300～400ml和天然冰片0.3～0.7g，加以适宜辅料制备而成，属中药领域。该药物组合物对用眼疲劳、眼睛胀痛、远视力下降等症有明显的改善作用。本发明同时还公开了该药物组合物的制备方法和质量控制方法。
文档编号A61K47/38GK1954823SQ20051020064
公开日2007年5月2日 申请日期2005年10月25日 优先权日2005年10月25日
发明者黄伟民 申请人:黄伟民