专利名称：超临界CO<sub>2</sub>萃取毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于植物次生代谢活性成分提取技术领域，具体涉及一种采用超临界CO2 流体技术萃取毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素的工艺。
背景技术：
毛泡桐(原变种)(Paulownia tomentosa Steud. var. tomentosa)为玄参科 (Scrophulariaceae)泡桐属(Paulownia Sieb. et Zucc)阔叶乔木(中国科学院中国植物志编辑委员会主编《中国植物志》，第67卷第2册，33 35页，科学出版社，北京，1979 年)，在民间传统药物中其桐皮、桐木、桐叶、桐花被广泛用以平喘、止咳、祛痰、生发等，近年来在临床中被大量用来治疗支气管肺炎、急性结膜炎、急性扁桃体炎、上呼吸道感染、胰下腺炎、细菌性痢疾、急性肠炎等多种疾病(Si C. L.，等.Studies on the phenylpropanoid glycosides with anti—complement activity from Paulownia tomentosa var. tomentosa wood. Journal of Asian Natural Product Research, 2008,10(11) :1003 1008)。因此， 毛泡桐(原变种)是一种开发潜力巨大的宝贵药用植物资源。苯丙素(Phenyl propanoic!)化合物具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、止痛、抗菌、消炎、保肝护肝和碱基修复等作用，对记忆能力低下、糖尿病及相关疾病等都具有明显的改善作用。近年来，随着国内外研究的深入，越来越多的资料表明苯丙素化合物具有防治神经退行性疾病的作用，尤其是在改善老年痴呆症、帕金森病方面效果明显(刘婕，等.苯丙素苷类化合物防治神经退行性疾病的研究进展.药物评价研究，2009，32(1) :62 66)。研究文献表明毛泡桐(原变种)桐皮中含有大量的苯丙素成分(Si C.L.， 等.Phenolic extractives with chemotaxonomic significance from the bark of paulownia tomentosa var. tomentosa. Bioresources, 2011,6 (4) :5086 5098)，然而这些研究主要是采用常规溶剂提取的方法，存在提取周期长、成本高、收率低、有机溶剂残留、不利于大规模工业化生产等缺点。到目前为止，对毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素的超临界 CO2流体萃取工艺研究尚属空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作工艺简单、周期短、成本低、萃取率高、无溶剂残留、适合大规模生产的超临界CO2流体技术萃取毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素的工艺。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是本发明提出的毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素的超临界(X)2流体技术萃取工艺， 按顺序包括如下三个步骤A.将毛泡桐(原变种)桐皮洗净、阴干，然后粉碎至粒度为20 80目；B.将粉碎处理后的毛泡桐(原变种)桐皮放入萃取釜中，以超临界状态的(X)2流体为萃取剂，以40 % 95 %的乙醇水溶液为夹带剂进行萃取，萃取环境为温度摄氏30 60 度、压力20 60兆帕的条件下萃取1 5小时。其中，作为萃取剂的超临界状态的(X)2流体的流速为10 30升/小时。C.然后在分离釜中减压解析分离，收集含总苯丙素的乙醇水溶液，经减压浓缩冷冻干燥后得到毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素提取物。其中，分离釜中进行一级减压分离温度为摄氏30 70度、压力为5 10兆帕；二级减压分离温度为摄氏20 60度、压力为 4 9兆帕。
具体实施例方式参考下列实施例将更容易、更全面地理解本发明，给出实施例是为了阐明本发明， 而不是以任何方式限制本发明。实施例1取洗净、阴干并粉碎至粒度为70目的毛泡桐(原变种)桐皮150克投入萃取釜中， 以流速为15升/小时的超临界状态的(X)2流体作为萃取剂，以70%的乙醇水溶液为夹带剂进行萃取，在萃取环境为温度摄氏35度、压力40兆帕的条件下萃取2小时后，在分离釜中减压解析分离。一级减压分离温度为摄氏50度、压力为6兆帕；二级减压分离温度为摄氏 40度、压力为5兆帕。从一级分离釜和二级分离釜中得到含总苯丙素的乙醇水溶液，经减压浓缩冷冻干燥后得到毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素提取物2. 19克。实施例2取洗净、阴干并粉碎至粒度为50目的毛泡桐(原变种)桐皮150克投入萃取釜中， 以流速为20升/小时的超临界状态的(X)2流体作为萃取剂，以80%的乙醇水溶液为夹带剂进行萃取，在萃取环境为温度摄氏40度、压力30兆帕的条件下萃取4小时后，在分离釜中减压解析分离。一级减压分离温度为摄氏45度、压力为7兆帕；二级减压分离温度为摄氏 35度、压力为6兆帕。从一级分离釜和二级分离釜中得到含总苯丙素的乙醇水溶液，经减压浓缩冷冻干燥后得到毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素提取物2. 95克。实施例3取洗净、阴干并粉碎至粒度为40目的毛泡桐(原变种)桐皮150克投入萃取釜中， 以流速为25升/小时的超临界状态的(X)2流体作为萃取剂，以75%的乙醇水溶液为夹带剂进行萃取，在萃取环境为温度摄氏45度、压力50兆帕的条件下萃取3小时后，在分离釜中减压解析分离。一级减压分离温度为摄氏40度、压力为8兆帕；二级减压分离温度为摄氏 30度、压力为7兆帕。从一级分离釜和二级分离釜中得到含总苯丙素的乙醇水溶液，经减压浓缩冷冻干燥后得到毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素提取物2. 68克。
权利要求
1. 一种采用超临界CCV流体技术萃取毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素的工艺，其特征在于将洗净、阴干然后粉碎至粒度为20 80目的毛泡桐(原变种)桐皮放入萃取釜中以超临界状态的(X)2流体为萃取剂，以40% 95%的乙醇水溶液为夹带剂进行萃取，在萃取环境为温度摄氏30 60度、压力20 60兆帕的条件下萃取1 5小时，然后在分离釜中减压解析分离，收集含总苯丙素的乙醇水溶液，经减压浓缩冷冻干燥后得到毛泡桐(原变种) 桐皮总苯丙素提取物。
2.按照权利要求1所述的超临界CO2流体萃取毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素的工艺， 其特征在于作为萃取剂的超临界状态的(X)2流体的流速为10 30升/小时。
3.按照权利要求1所述的超临界(X)2流体萃取毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素的工艺，其特征在于分离釜中进行一级减压分离温度为摄氏30 70度、压力为5 10兆帕； 二级减压分离温度为摄氏20 60度、压力为4 9兆帕。
全文摘要
本发明属于植物次生代谢活性成分提取技术领域，具体涉及一种采用超临界CO2流体技术萃取毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素的工艺。在本发明中，将洗净、阴干然后粉碎至粒度为20～80目的毛泡桐(原变种)桐皮放入萃取釜中以超临界状态的CO2流体为萃取剂，以40％～95％的乙醇水溶液为夹带剂进行萃取，在萃取环境为温度摄氏30～60度、压力20～60兆帕的条件下萃取1～5小时，然后在分离釜中减压解析分离，收集含总苯丙素的乙醇水溶液，经减压浓缩冷冻干燥后得到毛泡桐(原变种)桐皮总苯丙素提取物。本发明具有操作工艺简单、周期短、成本低、萃取率高、无溶剂残留等优点，可进行大规模生产，应用于医药、化妆品和功能食品等领域。
文档编号A61P25/16GK102499953SQ20111037386
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者刘忠, 刘鹏涛, 司传领, 惠岚峰 申请人:天津科技大学