专利名称：从黑磺酸中纯制十二烷基苯磺酸钠的方法
技术领域：
本发明为一种从黑磺酸中纯制十二烷基苯磺酸钠的方法，属于合成洗涤剂主要组合物的回收。
采用三氧化硫薄膜磺化工艺生产十二烷基苯磺酸，在烷基苯和三氧化硫磺化过程中产生磺酸雾，磺酸雾经电除雾器收集后得到付产品-黑磺酸。黑磺酸的回收利用，原工艺设计是将黑磺酸少量掺入正品磺酸一起中和制成十二烷基苯磺酸钠。由于黑磺酸含有一定量的砜酐、醌类化合物、硫酸酯、铁化合物等，这些杂质呈棕黑色和棕黄色，所以当黑磺酸掺入量稍多，就会直接影响洗衣粉的白度及质量，更不能直接用于商品生产。现大多数合成洗涤厂用铁桶盛放于车间空地，由于黑磺酸含硫酸(PH＜1)，故存放时间一长，铁桶即被腐蚀坏，黑磺酸流到水泥地板及下水道，造成环境污染;有的甚至将黑磺酸排入江河，不仅造成严重的江河污染，而且还造成资源的流失，有的将黑磺酸低价卖出或者将其作简单中和处理后用于劳保用品，这些方法都大大降低了黑磺酸的经济价值。
本发明的目的在于提供一种从黑磺酸中纯制十二烷基苯磺酸钠的工艺方法，从根本上治理磺酸对环境造成的污染，并回收黑磺酸中的磺酸资源。
本发明的技术方案是，以黑磺酸为原料，经过中和、凝结、过滤分离、漂白纯制十二烷基苯磺酸钠;过滤分离出的废水经氧化脱色处理达到排放标准。
本发明的具体工艺步骤为a、于中和锅内加入一定量的黑磺酸，再加入浓度为30-50%的液体烧碱中和至PH7-9，控制中和温度勿超过50℃;
b、于中和后的棕黄色液体中加入10-20%的强电解质(如硫酸钠等)进行搅拌，直至十二烷基苯磺酸钠凝结成豆花状体，然后静置10-30分钟;
c、过滤使十二烷基苯磺酸钠与废水分离;
d、于过滤得到的十二烷基苯磺酸钠中加入5-15%的次氯酸钠搅拌均匀，之后静置氧化漂白7-10天，即可得到含量为65%的十二烷基苯磺酸钠产品。
E、废水处理1、于废水中加入5-10%的次氯酸钠氧化脱色，直到废水呈淡黄色为止;
2、或者于废水中加入1-2%的高锰酸钾氧化脱色，直到废水呈淡黄绿色为止。
3、在处理废水的同时，进一步回收残余的十二烷基苯磺酸钠。
本发明的工艺方法有下列优点1、采用本发明之工艺方法可从根本上解决黑磺酸对环境造成的污染，同时回收了黑磺酸中的磺酸资源，从而具有较好的社会效益和经济效益;
2、本发明工艺简单、设备简便、投资小，易操作，且磺酸回收率可达90%以上;
3、本发明使用的原辅料价格便宜，因而生产成本较低;
4、废水处理工艺简单、操作方便，经过处理的废水可达国家规定的排放标准，并可再次回收残余十二烷基苯磺酸钠。
5、用本发明的工艺方法从黑磺酸中纯制十二烷基苯磺酸钠可达到正品级，可用于多种洗涤剂产品的配制，如洗衣粉、液体洗涤剂等。
下面就实施例对本发明作进一步详述在100ml黑磺酸中加入浓度为30-50%的氢氧化钠中和至PH7-9，此时中和温度控制在35-45℃;然后又于中和后的棕黄色液体中加入10克硫酸钠搅拌，直至十二烷基苯磺酸钠凝结成豆花状体，静置10-30分钟;用100目尼龙滤布过滤，分离出十二烷基苯磺酸钠和废水;在分离出的十二烷基苯磺酸钠中加入10ml次氯酸钠搅拌均匀，放置氧化漂白7-10天，得到含量65%的正品级十二烷基苯磺酸钠140克。过滤分离出来的废水加入5-10ml次氯酸钠氧化脱色，直至废水呈淡黄色，即可达到排放标准。
(注此实施例使用的黑磺酸原料质量较好，即黑磺酸含磺酸量高，杂质含量低)
权利要求
1.一种从黑磺酸中纯制十二烷基苯磺酸钠的方法，其特征是采用黑磺酸为原料，经过中和、凝结、过滤分离、漂白纯制十二烷基苯磺酸钠，过滤分离出的废水经氧化脱色达排放标准。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是可采用液体烧碱中和至PH7-9，控制中和温度勿超过50℃。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征是凝结剂可采用强电解质硫酸钠等，且加入量为10-20%。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征是漂白剂可采用次氯酸钠。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征是废水处理剂可采用次氯酸钠。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征是废水处理剂可用高锰酸钾。
全文摘要
本发明是从黑磺酸中纯制十二烷基苯磺酸钠的工艺方法。以黑磺酸为原料，经过中和、凝结、过滤分离、漂白等工序纯制十二烷基苯磺酸钠，分离出来的废水经过氧化脱色处理可达排放标准，采用本发明的工艺方法可从根本上治理黑磺酸对环境的污染，并回收了黑磺酸中的磺酸资源，其回收率可达90％以上，纯制出的十二烷基苯磺酸钠达正品级，此外本发明还具有工艺简单、操作方便、生产成本低，社会效益和经济效益较好等特点。
文档编号C11D1/12GK1064267SQ9110123
公开日1992年9月9日 申请日期1991年2月23日 优先权日1991年2月23日
发明者陈康, 朱晓野 申请人:陈康, 朱晓野