专利名称：一种CuAlO<sub>2</sub>粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种p型透明导电氧化物(TCO)材料的制备方法，具体涉及一种 CuAl(^粉体的制备方法。
背景技术：
CuA102是p型透明导电氧化物(TCO)材料，直接和间接带隙分别为1. 8和3. 5eV， 具有铜铁矿结构，由于在可见光范围内具有高的透明度(宽带隙)和电导率，已经被广 泛应用于太阳能电池、平面显示、特殊功能窗口涂层及其它光电器件领域。(Z.Deng， X. Zhu， R. Tao， W. Dong， X. Fang， Synthesisof CuA102 ceramics using sol—gel， Mater. Lett. 61 (2007) 686-689.) TCO的出现开拓了光电子器件研究的新领域，但p型TCO的相对匮 乏严重制约了透明氧化物半导体(T0S)相关器件的开发与应用，阻碍了 TCO向以p-n结为 基础的半导体全透明光电器件的研究开发。1997年Kawazoe等人发表了关于P型透明导电 CuA102薄膜的石开究矛艮告(Hiroshi Kawazoe， MasahiroYasukawa， Hiroyuki Hyodo P—type electrical conduction in transparentthin films of CuA102 Nature,1997，389(30): 939 942)，至此CuA102作为一种天然的p型TCO成为近年来的研究热点。
迄今为止，许多研究者运用不同的方法制备出了 CuAl(^粉体，包括固相反应法 (Ba證jee AN， Maity R， Chattopadhyay KK. Mater Lett2003 ;58 :10-3.)、离子交换法 (Dloczik L， Tomn Y， Konenkamp R， Lux_Steiner MC， Dittrich TH. Thin Solids Films 2004 ;451-452 :116-119.)、水热法(Shahriari DY， Barnabe A， Mason T0， Po印pelmeier KR. Inorg Chem2001 ;40 :5734-5.)、溶胶凝胶法(Deng Z， Zhu X， Tao R， DongW， Fang X. Mater Lett 2007 ;61 :686-689.)、化学气相沉积法(H. Gong， Y. Wang， Y. Luo， Appl. Phys. Lett. 76 (2000) 3959.)等。以上方法或是对设备要求较高，操作复杂并且成本高，或者就是 工艺复杂，周期长，重复性差等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不仅原料廉价易得，制备成本低，而且操作简单、反应
周期短的CuA102粉体的制备方法。 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是 步骤一 首先将分析纯的一水乙酸铜加入乙二醇中配制成Cu"浓度为0. lmol/L 0. 5mol/L的蓝色透明溶液，所得溶液记为A ; 步骤二然后向a溶液中加入分析纯的九水硝酸铝，使得(cu2+) : (ai3+)=i : i
的摩尔比，并不断搅拌，同时加入摩尔分数为0. 5% 1. 0%的HC00H试剂，搅拌下调节pH 值为2. 0 4. 0，形成均匀的前驱物溶液B ; 步骤三将上述B溶液放入干燥箱在80°C 12(TC干燥8h 12h，使其形成干凝 胶，将干凝胶用玛瑙研钵研细后待用； 步骤四将研细的干凝胶放入马弗炉中在1100 120(TC，煅烧3 5h，随炉冷却至室温，即得到CuAl(^粉体。 采用溶液法制备得到了CuAl(^粉体，该方法不仅制备成本低，而且操作简单、反应 周期短，整个制备过程无需昂贵的真空装置，所以该方法能够低成本高效的得到CuAl(^粉 体。
图1为本发明制备得到的CuA102粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明制备得到的CuA102粉体的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1 : 步骤一 首先将分析纯的一水乙酸铜加入乙二醇中配制成Cu"浓度为0. 2mol/L的 蓝色透明溶液，所得溶液记为A ; 步骤二然后向A溶液中加入分析纯的九水硝酸铝，使得(Cu2+) : (Al3+)=1 : 1 的摩尔比，并不断搅拌，同时加入摩尔分数为0. 6X的HC00H试剂，搅拌下调节pH值为3. 0， 形成均匀的前驱物溶液溶液记为B ; 步骤三将上述B溶液放入干燥箱在12(TC干燥8h，使其形成干凝胶，将干凝胶用 玛瑙研钵研细后待用； 步骤四将研细的干凝胶放入马弗炉中在120(TC，煅烧3h，随炉冷却至室温，即得 到CuAl(^粉体。 将所得的CuA102粉体用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品，发现产物 为JCPDS编号为35-1401的CuA102(图1)。将该样品用日本JEOL公司生产的JSM-6390A 型扫描电子显微镜(图2)进行观察，从照片可以看出所制备的CuA102粉体为球状颗粒。
实施例2: 步骤一 首先将分析纯的一水乙酸铜加入乙二醇中配制成Cu"浓度为0. lmol/L的 蓝色透明溶液，所得溶液记为A ; 步骤二然后向A溶液中加入分析纯的九水硝酸铝，使得(Cu2+) : (Al3+)=1 : 1 的摩尔比，并不断搅拌，同时加入摩尔分数为0. 5X的HC00H试剂，搅拌下调节pH值为2. 0， 形成均匀的前驱物溶液溶液记为B ; 步骤三将上述B溶液放入干燥箱在8(TC干燥12h，使其形成干凝胶，将干凝胶用 玛瑙研钵研细后待用； 步骤四将研细的干凝胶放入马弗炉中在IIO(TC，煅烧5h，随炉冷却至室温，即得
到CuAl(^粉体。 实施例3 : 步骤一 首先将分析纯的一水乙酸铜加入乙二醇中配制成Cu"浓度为0. 4mol/L的 蓝色透明溶液，所得溶液记为A ; 步骤二然后向A溶液中加入分析纯的九水硝酸铝，使得(Cu2+) : (Al3+)=1 : 1 的摩尔比，并不断搅拌，同时加入摩尔分数为0. 8%的HCOOH试剂，搅拌下调节pH值为4. 0， 形成均匀的前驱物溶液溶液记为B ;
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步骤三将上述B溶液放入干燥箱在10(TC干燥10h，使其形成干凝胶，将干凝胶用 玛瑙研钵研细后待用； 步骤四将研细的干凝胶放入马弗炉中在113(TC，煅烧4h，随炉冷却至室温，即得
到CuAl(^粉体。 实施例4 : 步骤一 首先将分析纯的一水乙酸铜加入乙二醇中配制成Cu"浓度为0. 5mol/L的 蓝色透明溶液，所得溶液记为A ; 步骤二然后向A溶液中加入分析纯的九水硝酸铝，使得(Cu2+) : (Al3+)=1 : 1 的摩尔比，并不断搅拌，同时加入摩尔分数为1. OX的HCOOH试剂，搅拌下调节pH值为4. 0， 形成均匀的前驱物溶液溶液记为B ; 步骤三将上述B溶液放入干燥箱在9(TC干燥llh，使其形成干凝胶，将干凝胶用 玛瑙研钵研细后待用； 步骤四将研细的干凝胶放入马弗炉中在 (TC，煅烧4h，随炉冷却至室温，即得 到CuAl(^粉体。
权利要求
一种CuAlO2粉体的制备方法，其特征在于步骤一首先将分析纯的一水乙酸铜加入乙二醇中配制成Cu2+浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的蓝色透明溶液，所得溶液记为A；步骤二然后向A溶液中加入分析纯的九水硝酸铝，使得(Cu2+)∶(Al3+)＝1∶1的摩尔比，并不断搅拌，同时加入摩尔分数为0.5％～1.0％的HCOOH试剂，搅拌下调节pH值为2.0～4.0，形成均匀的前驱物溶液B；步骤三将上述B溶液放入干燥箱在80℃～120℃干燥8h～12h，使其形成干凝胶，将干凝胶用玛瑙研钵研细后待用；步骤四将研细的干凝胶放入马弗炉中在1100～1200℃，煅烧3～5h，随炉冷却至室温，即得到CuAlO2粉体。
全文摘要
一种CuAlO2粉体的制备方法，首先将一水乙酸铜加入乙二醇中得溶液A；然后向A溶液中加入九水硝酸铝后调节pH值为2.0～4.0，形成均匀的前驱物溶液B；将上述B溶液放入干燥箱干燥使其形成干凝胶，将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用；将研细的干凝胶放入马弗炉中在1100～1200℃，煅烧3～5h，随炉冷却至室温，即得到CuAlO2粉体。本发明采用溶液法制备得到了CuAlO2粉体，该方法不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短，整个制备过程无需昂贵的真空装置，所以该方法能够低成本高效的得到CuAlO2粉体。
文档编号C04B35/626GK101767810SQ20091021883
公开日2010年7月7日 申请日期2009年10月30日 优先权日2009年10月30日
发明者吴建鹏, 曹丽云, 李抗, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学