专利名称：氧化铝氧化钛复合纳米粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铝-氧化钛复合纳米粉体的制备方法，属于纳米材料科学领域。
背景技术：
氧化铝-氧化钛纳米粉体在工业领域具有广泛的应用前景，可用来制备性能优异的高温耐磨涂层，先进陶瓷材料，催化剂载体等。已有研究表明，两种粉体混合得越均勻，其所制备的材料性能越好。制备氧化铝-氧化钛复合粉体目前采用的主要方法是将两种氧化物粉体通过物理方法进行混合，通常采用简单混合法和高能球磨法。这两种方法都有一定程度的局限性简单混合法的优点是产量大，但其缺点是所得到的氧化铝-氧化钛复合粉体混合均勻程度差，达不到纳米级的混合要求，难以满足制备高性能无机陶瓷材料的要求；而高能球磨法虽然能得到均勻的混合氧化物，但是却要消耗大量的能量，且一次得到的产品数量有限，难以批量化生产。用化学合成的方法直接合成氧化铝-氧化钛纳米复合粉体就能从根本上解决上述方法制备氧化铝-氧化钛复合纳米粉体的存在问题。目前，用化学合成法制备氧化物粉体的方法主要有沉淀法，水热法，溶胶-凝胶法等。用铝醇盐制备氧化铝粉体、钛醇盐制备氧化钛粉体相对来说工艺比较简单，产量大，而且铝醇盐、钛醇盐能够溶于同一种有机溶剂，且形成均勻的溶液。因此，溶胶凝胶法中的醇盐水解法是制备氧化铝-氧化钛复合纳米粉体最佳的方法之一。溶胶-凝胶法制备纳米粉体的步骤为首先将醇盐溶解于有机溶剂中，再加入去离子水使醇盐水解、缩合反应形成溶胶，再随着水的蒸发转变为凝胶，凝胶在低温下于燥得到疏松的干凝胶，然后进行高温煅烧处理即得到复合纳米粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直接合成氧化钛质量分数为30%的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体的制备方法，这种方法克服了以往简单混合法不能使氧化铝、氧化钛两种粉体实现纳米级混合和高能球磨法高耗能和低产量的缺点。本发明通过如下措施来实施—种氧化铝氧化钛复合纳米粉体的制备方法，其特征在于该方法步骤为A、将铝醇盐溶于醇类溶剂中，得到铝醇盐的醇溶液；B、将钛醇盐溶于醇类溶剂，得到钛醇盐的醇溶液；C、将钛醇盐的醇溶液加入到铝醇盐的醇溶液中，剧烈搅拌，使两种金属醇盐溶液混合均勻；D、将水或水与醇、水与醇与酸缓慢加入搅拌中的金属醇盐溶液中，使金属醇盐溶液缓慢凝胶；E、剧烈搅拌12-M小时，使胶体更加均勻；F、将胶体静置、干燥，获得干凝胶；
G、将干凝胶磨细，在900-1200°C下煅烧1-3小时；H、将煅烧后的粉体研细，获得颗粒大小为25-32nm的含氧化钛质量分数为30%的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。本发明的铝醇盐为仲丁醇铝或异丙醇铝。本发明的钛醇盐为钛酸四异丙酯或钛酸四正丁酯。本发明提及的醇类溶剂或者醇指的是乙醇、异丙醇和丁醇中的一种或多种。本发明的酸为盐酸、醋酸和硝酸中的一种或几种。本发明的钛醇盐的加入量使得最后得到的复合粉体中氧化钛质量分数为30%。
制备的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体粒径在25-32nm左右，颗粒大小均勻，其中氧化铝为α相，氧化钛为金红石相，且煅烧温度较一般制备α氧化铝的温度低。
具体实施例方式实施例1 将仲丁醇铝溶于乙醇中，在85°C水浴中加热搅拌，使仲丁醇铝在乙醇中充分溶解。将钛酸四异丙酯溶于乙醇中，然后将钛酸四异丙酯的乙醇溶液加入到仲丁醇铝的乙醇溶液中，搅拌30分钟，缓慢加入水和无水乙醇的混合物，使仲丁醇铝和钛酸四异丙酯水解形成凝胶。(整个反应中，金属醇盐(仲丁醇铝和钛酸四异丙酯)与无水乙醇的摩尔比为1 25，金属醇盐与水的摩尔比为1 10，仲丁醇铝和钛酸四异丙酯的用量使得最后所得到的复合氧化物中二氧化钛的质量分数为30%)。剧烈搅拌M小时，使产生的凝胶更加均勻。将所得的凝胶静置M小时，烘干，得干凝胶。将干凝胶磨细，1100°C煅烧1小时，获得二氧化钛质量分数为30%的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。实施例2 将仲丁醇铝溶于异丙醇中，剧烈搅拌20分钟。将钛酸四异丙酯溶于异丙醇中，然后将钛酸四异丙酯的异丙醇溶液加入到仲丁醇铝的异丙醇溶液中，剧烈搅拌30分钟。缓慢加入水和异丙醇的混合物，使仲丁醇铝和钛酸四异丙酯水解形成凝胶。(整个反应过程中，金属醇盐(仲丁醇铝和钛酸四异丙酯)与异丙醇的摩尔比为1 9，金属醇盐与水的摩尔为1 3，仲丁醇铝和钛酸四异丙酯的用量使最后得到的复合氧化物中二氧化钛的质量分数为30%)。剧烈搅拌M小时，使产生的凝胶更加均勻。将所得的凝胶静置M小时，在烘箱中干燥得干凝胶。将干凝胶磨细，在1000°C煅烧2小时，获得二氧化钛质量分数为30%的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。实施例3 将异丙醇铝溶于丁醇中，剧烈搅拌20分钟。将钛酸四正丁酯溶于丁醇中，然后将钛酸四正丁酯的丁醇溶液加入到异丙醇铝的丁醇溶液中，剧烈搅拌20分钟，缓慢加入水、盐酸和丁醇的混合物，使异丙醇铝和钛酸四正丁酯水解形成凝胶。(整个反应过程中，金属醇盐(异丙醇钛和钛酸四正丁酯)与丁醇的摩尔比为1 10，金属醇盐与水的摩尔比为1 4，金属醇盐与盐酸的摩尔比为1 0.2，异丙醇铝和钛酸四正丁酯的用量使最后得到的复合氧化物中二氧化钛的质量分数为30% )。剧烈搅拌M小时，使产生的凝胶更加均勻。将所得的凝胶静置M小时，在烘箱中干燥得干凝胶。将干凝胶磨细，在1200°C煅烧2小时，获得二氧化钛质量分数为30%的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。
权利要求
1.一种氧化铝氧化钛复合纳米粉体的制备方法，其特征在于该方法步骤为A、将铝醇盐溶于醇类溶剂中，得到铝醇盐的醇溶液；B、将钛醇盐溶于醇类溶剂，得到钛醇盐的醇溶液；C、将钛醇盐的醇溶液加入到铝醇盐的醇溶液中，剧烈搅拌，使两种金属醇盐溶液混合均勻；D、将水或水与醇、水与醇与酸缓慢加入搅拌中的金属醇盐溶液中，使金属醇盐溶液缓慢凝胶；E、剧烈搅拌12-M小时，使胶体更加均勻；F、将胶体静置、干燥，获得干凝胶；G、将干凝胶磨细，在900-1200°C下煅烧1-3小时；H、将煅烧后的粉体研细，获得颗粒大小为25-32nm的含氧化钛质量分数为30%的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于铝醇盐为仲丁醇铝或异丙醇铝。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于钛醇盐为钛酸四异丙酯或钛酸四正丁酯。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于醇类溶剂或者醇指的是乙醇、异丙醇和丁醇中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于酸为盐酸、醋酸和硝酸中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于钛醇盐的加入量使得最后得到的复合粉体中氧化钛质量分数为30%。
全文摘要
本发明公开了一种氧化铝-氧化钛复合纳米粉体的制备方法。本发明制备的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体粒径在25-32nm左右，颗粒大小均匀，其中氧化铝为α相，氧化钛为金红石相，且煅烧温度较一般制备α氧化铝的温度低。
文档编号C04B35/624GK102557670SQ20101060639
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者冶银平, 周惠娣, 易德亮, 陈建敏 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所