一种多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的制备方法，先将BaCO3、Bi2O3、TiO2、ZnO、ZrO2按(1-x)BaTiO3-xBi(Zn0.5Zr0.5)O3配料，其中，x为0.2～0.5，球磨、烘干、煅烧后制得粉料；粉料经球磨、烘干、造粒后压制成生坯；生坯于1050～1200℃烧结，再烧渗制备电极后制得多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料；本发明工作温度为30℃～400℃，在整个温区内介电损耗较＜2％，容量变化率＜±15％，烧结温度1100℃，不含有毒物质，且原材料成本较低，制备工艺简单，具有良好的应用前景。
【专利说明】-种多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种BaTiO3-Bi (Zna5Zra5) O3复合的无铅、高温、超低损耗的多层陶瓷电容器介质及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 多层陶瓷电容器（MLCC)广泛应用于电子设备中。目前，被广泛使用的X8R型电介 质，其上限工作温度仅为150°C。然而应用于航空航天、石油勘探等领域的电子元器件需要 工作的上限温度为200°C _500°C，由此可见传统的介质材料与高工作温度环境不匹配，限 制了高温电子设备的发展。在超宽范围的扩散相转变可以实现高介电常数和低容温变化 率，所以她豫铁电材料是最有希望的1?温MLCC用介质材料。目如，国内已对1?温她豫铁电 材料开展了研究，部分材料含有贵金属Sc,严重制约实际应用。部分材料制备过程复杂，生 产成本高，且影响生产过程中的一致性。虽然Pb是研究介电材料过程中重要的掺杂剂，但 考虑人类健康和环保，已被严禁使用。介电损耗的高低直接决定了电容器在使用过程的能 耗量，较高的介电损耗导致器件在使用过程中产生较多热量，并且大大降低器件使用寿命。 因此研制一种MLCC用弛豫铁电材料迫在眉睫。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的，是克服现有技术工作温度比较低、介电损耗较高、制备工艺复杂等 缺点，提供一种工作温度范围超宽（30°C?400°C )、容量变化率较小（< ±15% )、介电损 耗低（< 2%)的多层陶瓷电容器介质用弛豫铁电材料的制备方法。
[0004] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0005] -种多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的制备方法，具有如下步骤：
[0006] (1)将 BaC03、Bi203、Ti02、ZnO、ZrO 2 按（I-X)BaTiO3-XBi (ZnQ. 5ZrQ 5) O3 配料，其中， x为0. 2?0. 5,与去离子水混合球磨24h后烘干，于900°C煅烧，制得粉料；
[0007] (2)将步骤⑴制得的粉料与去离子水混合球磨IOh后烘干；
[0008] (3)将步骤（2)烘干后原料外加质量百分比为7 %的石蜡造粒，然后过1000孔/ cm2分样筛，压制成生述；
[0009] (4)将步骤（3)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，再经1?5h升温至1050? 1200°C烧结，保温1?5h ;
[0010] (5)将步骤（4)所得的制品上下表面均匀涂覆银浆，经750°C烧渗制备电极，制得 多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料；
[0011] (6)测试该多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的介电性能。
[0012] 所述步骤⑴或步骤（2)的烘干温度为120°C。
[0013] 所述步骤（3)是在4?IOMpa压强下压制成生坯。
[0014] 本发明公开的MLCC用弛豫铁电材料性能优异，工作温度为30°C?400°C，在整个 温区内介电损耗较< 2%，容量变化率< ± 15%，烧结温度低1100°C。本发明提供的弛豫铁 电材料不含有毒物质，且原材料成本较低，制备工艺简单，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0015] 本发明所用原料均为分析纯原料，下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
[0016] 将 BaC03、Bi203、Ti02、ZnO、ZrO 2 按（I-X)BaTiO3-XBi (Zntl 5Zrtl 5)O3 配料，其中，X 为 0. 2?0. 5,与去离子水混合球磨24h后烘干，于900°C煅烧，制得粉料，将制得的粉料与去离 子水混合球磨IOh后烘干；将烘干后的原料加入质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000 孔/cm2分样筛，压制成生坯；将压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，再经1?5h升温至 1050?1200°C烧结，保温1?5h，在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经750°C烧渗制备电 极，制得多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料。最后测试该多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的 介电性能。
[0017] 本发明具体实施例的主要工艺参数及其介电性能详见表1、表2。
[0018] 表 1
【权利要求】
1. 一种多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的制备方法，具有如下步骤： (1) 将 BaC03、Bi203、Ti02、Zn0、ZrO 2 按（I-X)BaTiO3-XBi (Zn〇.5Zr〇.5)O3 配料，其中，X 为 0. 2?0. 5,与去离子水混合球磨24h后烘干，于900°C煅烧，制得粉料； (2) 将步骤（1)制得的粉料与去离子水混合球磨IOh后烘干； (3) 将步骤⑵烘干后原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分 样筛，压制成生坯； (4) 将步骤（3)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，再经1?5h升温至1050? 1200°C烧结，保温1?5h ; (5) 将步骤（4)所得的制品上下表面均匀涂覆银浆，经750°C烧渗制备电极，制得多层 陶瓷电容器用弛豫铁电材料； (6) 测试该多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的介电性能。
2. 根据权利要求1所述的一种多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的制备方法，其特征在 于，所述步骤（1)或步骤（2)的烘干温度为120°C。
3. 根据权利要求1所述的一种多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的制备方法，其特征在 于，所述步骤（3)是在4?IOMpa压强下压制成生坯。
【文档编号】C04B35/622GK104310996SQ201410503496
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】李玲霞, 张宁, 陈俊晓, 于经洋, 柳亚然 申请人:天津大学